CN100534903C - 利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，生产高纯氧化镁的工艺。本发明还公开了一种利用盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水、一次热解、反吸水份、二次热解、气化、煅烧步骤，联合生产高纯氧化镁和锂盐的工艺。本发明对不同盐湖卤水适应性广；氧化镁、锂盐的提取率高，可单独用于氧化镁的生产，也可联合生产锂盐，从而彻底解决目前国内外，镁、锂分离的技术难题；工艺要求低，单独产品工艺流程短，设备简单，综合生产成本低，原理简单，容易撑握，可适合不同规模的生产需要，为我国西部盐湖综合开发提供了一条新的途径。

Description

利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺

技术领域

本发明属于无机盐化工领域，具体涉及以盐湖老卤为原料从而制取高纯氧化镁及锂盐的生产工艺。

背景技术

目前，国内外用卤水制取氧化镁的方法主要有：

1  卤水-纯碱法；

2  卤水-碳铵法；

3  卤水-氨法；

4  卤水-石灰法；

5  卤水-喷雾热分解法；(见《镁化合物生产与应用》第57～61页，第128～129页)，《海湖盐与化工》第二十卷第二期第26～29页，第二十卷第三期第37～38页)。

而从卤水中制取锂盐，国内外所用的方法甚多，主要有：

1、卤水-铝酸盐沉淀法；

2、有机溶剂萃取法；

3、离子筛法(离子交换、吸附)(见《海湖盐与化工》第29卷第4期第9～13页)；

4、蒸发结晶分离法；

5、沉淀法；

6、浮选法；(见《海湖盐与化工》第二十卷第四期第20～26页；第22卷第1期第14～16页。第二十九卷第4期第9-13页)。

7、卤水-热分解法：配合用石灰乳除硫酸根，而后用高温炉分解，使氯化镁转变成HCl和MgO，水浸氧化镁残渣，再在浸出液中加纯碱除去剩余的镁离子，最后制取锂盐产品。

上述所有方法都是围绕着如何使卤水中的锂盐和卤水中的镁、钙和硫酸根得到有效的分离，特别是采用卤水热分解法时热解不完全、热解时间长、热解温度高、遇硫酸根要用化学方法处理、锂盐夹带损失大等这就是国内外从事盐化工专业人士的重要难题。

原有传统工艺的缺陷：

1、卤水在未进工厂前先要用大量的石灰乳除卤水中的硫酸根(对含有硫酸根的卤水而言)，在这道工序，锂的损失率一般在30％左右，不仅如此，还要给卤水增添新的杂质(Ca²⁺离子)，影响最终产品质量。

2、进工厂的卤水由于时间的变化，其组成变化很大，特别是锂的含量，它的变化是成倍或几倍的变化，导致工厂生产工艺因锂、镁比值变化直接使工厂产能、成本无法控制。

3、二水氯化镁只用一次煅烧热解，所得的粗氧化镁其含量在57％左右，氯化镁的转化率在75％左右，此属问题关键，镁、锂分离不彻底，导致氧化镁质量上不去，生产锂盐还要借助于其它的化学方法，另外，除硫酸根时，钙进入卤水，在煅烧时生成氧化钙，加水洗涤时又生成氢氧化钙，对氧化镁质量产生直接影响。

4、由于前面镁、锂分离不彻底，在分离固体氧化镁后的液体中还存在着大量的镁离子，所以还需加纯碱(或其它碱类)，调整液体的PH值在10.4-10.8，除去Ca²⁺、Mg²⁺离子，所得沉淀物没有什么经济价值，最为主要的是，要耗用纯碱并使锂的损失率在30％左右。

上述问题是现有传统工艺的不足，总之，现有传统工艺的锂盐取得率不高，一般在30％左右，锂、镁比值大，生产成本高。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种利用盐湖老卤蒸发浓缩析出的晶体氯化镁或者利用盐湖老卤蒸发浓缩析晶后剩余的液体直接生产高纯氧化镁的工艺。

本发明另一目的是要用新的手段，在一条流水线上使卤水中的锂盐和卤水中的镁、硫酸根(卤水中有硫酸根时钙离子不能以常量存在)完全分离，从而提出了一种投入比例少，工艺简单，可用于大规模生产镁化合物和锂盐，收率、质量高，符合开发我国盐湖镁、锂资源条件的生产工艺。

高纯氧化镁是指含量在99％以上的氧化镁，国内往往把氧化镁含量大于98％的氧化镁称为高纯氧化镁。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，包括如下步骤：

a、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；

b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；

c、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁。

上述工艺中，一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃(优选为550～700℃)，时间为10～30分钟；一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％(优选为10～20％)；步骤c中的煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。

一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺，包括如下步骤：

a、将盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；

b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；

c、将粗氧化镁趁热通入气化剂进行气化，气化后进行煅烧；

d、将煅烧后的物料洗涤后固液分离，其中固体再进行煅烧、冷却，即得到高纯氧化镁；液体经过滤、蒸发、冷却、分离，得到氯化锂；或者将液体与纯碱进行复分解反应，得到碳酸锂(此部分具体锂盐的处理都为成熟工艺)。

上述工艺中，蒸发浓缩后的液体中含锂量为6～8g/L。一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃(优选为550～700℃)，时间为10～30分钟；一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％(优选为10～20％)。气化剂为饱和水蒸汽，气化时间为1～2分钟。步骤c中煅烧的温度为1160～1200℃，时间为0.5～1.5小时。步骤d中煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。

锂在化学元素周期表中列为主族元素第一族，活动性最强，锂的氢氧化物属强碱，锂也是世界上最轻的金属，被称之为“能源金属”，同位素锂-6与氘反应生成氦，是用于制造氢弹的重要原料，在航空航天工业，金属冶炼及制造工业、制冷、陶瓷、玻璃化工、电子等领域占有重要的地位，锂作为重要的稀有金属越来越受到人们的重视。

本发明的目的具体可以通过以下措施达到：

发明人从80年代初到1999年夏，用了近20年的时间，研究二水氯化镁热解问题，无进展，在1999年夏的一个风雨夜，空气湿度大，在无奈想放弃实验的情况下，把热解完成的粗氧化镁连同器皿从马福炉中取出，放在实验室的操作台上(实验人员常识是要把从煅烧室拿出的样品放入密封的干燥器皿中)，第二天，在准备洗涮器皿时发现，器皿内的粗氧化镁象石头一样，粘在器皿内无法取出，没有办法，只好重新放入马福炉内煅烧，当温度升至500℃以上时，突然马福炉内冒出大量的氯化氢气体，粗氧化镁又重新热解了，这就是本发明的起源(即反吸)。

一种用富含氯化镁和锂盐的卤水通过热解，使镁、锂实现分离的工艺，其特征在于：

a、以盐湖卤水经盐田浓缩，再经工厂蒸发浓缩，所得物料分两部分(析出的晶体氯化镁和析晶后的液体)，均可高温脱水，得到二水氯化镁，再将二水氯化镁继续脱水并在600℃左右煅烧热解，称之为一次热解，得含有大量无水氯化镁的粗氧化镁；再将一次热解后的粗氧化镁物料反吸水份，即将物料放置自然吸收空气中的水份，或是向物料中通入水蒸汽，或是向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的10～20％；反吸步骤可以使部分氧化镁水化转化成氢氧化镁，而粗氧化镁中的无水氯化镁反吸水份转变成碱式氯化镁和带结晶水的氯化镁。

b、将上述加水后的粗氧化镁，固化后粉碎再进行二次热解，热解温度在600℃左右，热解后的物体为纯度较高的氧化镁，但含有少量无水氯化镁和卤水中原有的其它可溶性盐。

c、将上述物料分两步叙述：

1、如果是以生产氧化镁为目的，把二次热解的氧化镁加水洗涤，固液分离，液体排掉，固体再在750℃左右煅烧10～60分钟，而后隔氧冷却，就可得到高纯氧化镁。

2、如果是以氧化镁和锂盐联产为目的，就将上述物料趁热进行气化，气化剂为饱和水蒸汽和空气。在气化过程中有一部分无水氯化镁被再次热解(MgCl₂+H₂O→Mg(OH)Cl+HCl↑)，氧化镁再次被均匀部分水化，物料中残存的无水氯化镁也再次吸水，在激烈的气化过程中，物料变得均匀、松散。

d、将气化后的物料送入煅烧工序煅烧，煅烧温度为950℃以上，最佳煅烧温度为1160℃～1200℃，在此条件下，氯化镁第三次充分热解成为氧化镁，而原料中所含的硫酸镁在此温度下也迅速完全分解成氧化镁，不需要专门除硫酸根。

e、将上述物料进行逆流洗涤，固体最后一次洗涤最好用无离子水洗涤，而后进行固液分离，固体再进行煅烧、隔氧冷却，即得高纯氧化镁，将液体进行过滤、蒸发、冷却，固液分离即得较高纯度的氯化锂。也可将过滤后的液体与纯碱进行复分解反应，将沉淀物进行洗涤、固液分离、干燥即得碳酸锂产品。如果需要高纯度锂盐，可将复分解的沉淀碳酸锂溶于盐酸中，将溶液精制后蒸发析出、烘干，就可得高质量的氯化锂产品。

本发明的原理是：氯化镁是多水合物，可以以二、四、六、八、十一结晶水合物的状态从溶液中结晶出来，在-3.4℃到+116.7℃范围内，MgCl₂·6H₂O(水氯镁石)是稳定的，水合物之间随着温度变化而变化，结晶水数量也改变，水合物之间可以互相转化。

MgCl₂·6H₂O受热后，可以脱掉结晶水，温度升高到116.7℃时失掉二分子水。

当温度升高到182℃时，再失掉二分子水

当温度高于182℃时，MgCl₂·2H₂O将发生剧烈地水解

所以在工业生产上，想得到纯净的MgCl₂很不容易。很多资料介绍

但根据上述氯化镁的性质，结合科学实验，在高温条件下的反应方程式应是：

本发明技术解决方案：见图四(高纯氧化镁与锂盐联合生产工艺流程图)

本发明的各个具体操作详述如下：

盐湖卤水一般含锂离子：0.003～0.022％，通过盐田蒸发浓缩，制取生产钾盐的原料后甩下的液体称老卤，老卤中的锂离子含量一般在1-2g/l，如果用此老卤生产，因锂离子含量低而导致生产成本成倍增大，如果在盐田继续蒸发浓缩，老卤损失也大，锂离子损失更大，在生产实践中，锂离子的损失无法查找，因此，本发明解决技术方案中，增加了老卤蒸发这一工序。

老卤：老卤(中国的部分盐湖)的主要成份有：K⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、Li⁺、B和其它微量金属离子及有机物、水不溶物，这些杂质对最终产品是非常有害的，因此可以对老卤进行净化处理，在老卤中加双氧水，主要作用，一是，双氧水可氧化分解老卤中的有机物，第二，可将老卤中的二价铁氧化成三价铁，再在老卤中加入氢氧化钠，使老卤中的金属离子得以沉淀去除。

蒸发：老卤在蒸发过程中，主要是控制老卤的浓缩率，也就是控制老卤的蒸发温度(常压在135℃以下)，此温度要根据实际生产情况选定，最佳标准是：经冷却结晶，分离出晶体氯化镁(MgCl₂·6H₂O)后的老卤中含锂量在6-8g/l，此蒸发过程及控制已经过多年大规模实际生产应用，故不再叙述(见《无机盐工业手册》下册，第1044-1046页)。

脱水：脱水操作是将晶体氯化镁升温脱水或者是老卤液体在雾化条件下干燥，得固体，主要是二水氯化镁和原老卤中的其它盐类，此脱水操作也已经过多年大规模实际生产应用，故也不再赘述(见《无机盐工业手册》下册，第1047-1048页)。

一次热解：二水氯化镁热分解反应按下列步骤进行：

上述碱式氯化镁在550℃以上就煅烧成粗氧化镁，从化学反应方程式上看不出有什么不对，国内好多报导文献中也有论述，有的声称热解率达97％、98％等等，但本发明人通过20多年的多种方式试验，从未达到过，它的正确化学反应方程式是：

通过多次重复试验，用较为纯净的晶体氯化镁，氯化镁含量在45％以上，在580-600℃条件下热分解2小时，所得粗氧化镁中氧化镁含量在57％左右，也就是说氯化镁一次热分解率在75％左右，与上述化学反应方程式基本相符，在试验过程中，当升温至550℃以上，碱式氯化镁热分解反应激烈，HCl气体大量溢出，时间不到10分钟，此时所得粗氧化镁中的氧化镁含量约为53％左右，在700℃煅烧2小时，氧化镁含量为57％左右，以后继续煅烧5小时、10小时、20小时，粗氧化镁中的氧化镁几乎没有变化，原因是粗氧化镁的无水氯化镁在高温下不分解。无水氯化镁的物理性质：属方晶系，熔点708℃，沸点1412℃，一次热解中的煅烧最佳温度控制在580-600℃之间(因为氯化锂的熔点温度为614℃)，热分解时间为20-30分钟。

反吸：针对上述粗氧化镁不能继续热分解的难题，本发明提出关键的第一个技术解决方案，利用氯化镁吸潮性很强的特点和带结晶水氯化镁或碱式氯化镁在高温能热分解的特性，采用反吸步骤。即或将物料放置自然吸收空气中的水份，或是向物料中通入水蒸汽，或是向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的10～20％；最佳吸水量为粗氧化镁重量的10～15％。可以将吸水的粗氧化镁排入固化池内，边固化、边搅拌，使固化物不能形成大块，有利于对固化物的粉碎。

粉碎：在粉碎操作过程中，要求粉碎物必须全部通过30目筛网，也就是粉碎物的最佳粒径在0.5mm以内。

二次热解：二次热解的工艺要求与一次热解工艺要求相同，就是进物料量，二次热解是一次热解进物料量的约一半，在一次热解和二次热解过程中所产生的HCl气体，经冷却、水循环吸收，则为盐酸(HCl气体经过冷却，再进入混合冷凝器与循环水混合，盐酸浓度逐渐提高，当盐酸浓度达20～24％时需要更换循环水，低浓度盐酸再经提纯，可得工业盐酸)。此也属成熟工艺，不再叙述。二次热分解完成后的物料，氧化镁含量一般大于92％，也就是整个过程氯化镁的热分解率在95％左右，此质量的氧化镁对以生产氧化镁为目的来讲，再经洗涤、固液分离、再在750℃左右煅烧1小时、隔氧冷却，即可获得MgO含量大于99％的高纯氧化镁产品，如将产品沿伸，将氧化镁产品粉碎并用压球机制成球后，送入高温煅烧炉重烧，炉内温度控制在1600-2000℃，就得高纯镁砂。氧化镁制镁砂属成熟工艺，无需再谈。但是氧化镁的热分解率在95％左右，对氧化镁与锂盐联合生产工艺来讲，还不能满足生产锂盐工艺的要求，因为所剩镁离子和锂离子的比例约为1∶1，足以严重的影响用物理手段和化学方法提取锂盐，更何况在实际生产过程中，大多数富含锂盐的盐湖也含有硫酸盐，硫酸盐在老卤中析出时是以硫酸镁形式析出，而在老卤中硫酸镁的含量也仅次于氯化镁的含量。因此两次热分解只能是对氯化镁而言，对硫酸镁来讲，也只是从一水硫酸镁变为无水硫酸镁，所以对镁、锂联合生产工艺来讲，二次热解剩余的氯化镁和硫酸镁是本生产工艺的难题之二，也是本发明提出的第二个技术解决方案。

气化工序：将二次热解的物料趁热进入气化床内，通入压力为0.1MPa的饱和水蒸汽，气化时间1～2分钟，气化使物料温度降至180℃以下即可，高温物料遇水蒸汽瞬间产生剧烈气化，物料在降温，原来是饱和水蒸汽即变为不饱和水蒸汽在升温，氧化镁在水化，无水氯化镁在高温不饱和水蒸汽的作用下可又进行热分解，用PH试纸测水蒸汽，有偏酸性反应，证明有HCl气体存在。经过气化的物料均匀而松散，再进入下一工序。

煅烧(也称第三次热解)：也是本发明提出的第三个关键技术解决方案，高温分解硫酸镁(见《无机盐工业手册》下册，第1096页)，无水硫酸镁的性质：无水硫酸镁加热到1160℃，分解为MgO、O₂、SO₂及SO₃，所以此煅烧温度控制在1160-2000℃，通过对硫酸镁小试确定热分解温度：A、控制无氧条件下，900-950℃；B、控制有氧条件下1000℃。在上述温度条件下，经过6分钟，硫酸镁总热解率达95％以上。因为第三次煅烧时间控制在20-30分钟，使硫酸镁充分分解，煅烧过程中产生的SO₂、SO₃气体，用五氧化二磷作催化剂，吸收制取硫酸。在这一煅烧过程中，二次热分解剩余的氯化镁经气化分解，降温加湿，残存的氯化镁又得到水份，再经煅烧，已热分解完全。值得重点说明的是，在这一煅烧工序所用的煅烧设备要考虑氯化锂熔溶状态，因为此时的氯化锂已经大量富集起来了，在1160℃以上早就熔溶了，将煅烧后的物料，冷却到常温，逆流洗涤，固液分离后，固体再经煅烧、隔氧冷却，即得重质高纯氧化镁产品，液体即为氯化锂溶液(但还有少量KCl、NaCl存在，及少量的Ca²⁺、Mg²⁺离子，可根据其含量加入氢氧化钠除去)，是蒸发制取氯化锂还是直接加碳酸钠生产碳酸锂，或再将碳酸锂溶于盐酸中，再蒸发制取高纯度氯化锂，上述都是成熟工艺，想生产哪一种产品由生产者自己决定。

本发明工艺克服了现有传统工艺的缺陷，主要表现在如下几个方面：

1、无需在盐田对卤水中的硫酸根离子进行处理，硫酸根的处理放在工厂生产中，在这一步可以不讲锂的损失率问题。

2、进工厂的卤水先进行蒸发浓缩，在除掉大量的晶体氯化镁的同时，也除掉了大部分的氯化钠、氯化钾、硫酸镁，这一工序还有浓缩卤水量，提高控制卤水中的锂含量，减小锂、镁比值，便于工厂生产工艺操作，要强调的是，蒸发除镁和煅烧除镁在除镁等量的情况下，蒸发用热能是煅烧用热能的十分之一，此属提高锂盐产能和节能的重要环节。

3、本发明的核心技术是在一次煅烧热解后对粗氧化镁重新加水，称之为“反吸”，因为粗氧化镁中的主要含量是氧化镁和无水氯化镁及其它盐，而无水氯化镁有很强的吸潮性，给无水氯化镁加适量的水，它马上就变为带结晶水氯化镁，它的原理为：MgCl₂+H₂O→Mg(OH)Cl+HCl，所谓反吸就是让无水氯化镁接触水、水蒸汽、含湿空气，使之变为碱式氯化镁和带结晶水的氯化镁，因为，无水氯化镁不能热解，而碱式氯化镁和带结晶水氯化镁可以热解，这就为氯化镁彻底热解提供了科学依据和新的手段。

4、二次热解后氯化镁的总热解率也就在95％左右，用于氧化镁生产是无工艺障碍，但对生产锂盐来讲还不能满足工艺要求，因此本工艺又采用了气化手段，趁粗氧化镁高温时通入蒸汽，使之气化，剩余的无水氯化镁在高温蒸汽的作用下再一次热解，但还有残余，气化的另一个作用是对粗氧化镁二次加湿，如果是加水，因所需水量太小，而加不匀，如果水加多，对后段煅烧热能损耗大。

5、煅烧，是本工艺除硫酸根的重要步骤，粗氧化镁中的残余氯化镁和硫酸镁，在大于1160℃的温度下，硫酸镁热分解成SO₂、SO₃和氧化镁，到这一步，整个过程镁盐的热解率大于99.9％，完全能符合生产锂盐的或锂化合物的工艺要求。

本发明工艺完全克服现有传统工艺用热解方法使镁、锂分离的工艺缺陷，而锂盐的取得率大幅度提高。

附图说明

图1是现有生产氧化镁和碳酸锂的工艺图。

图2是本发明氧化镁和锂盐联合生产的工艺图。

图3是本发明单产氧化镁的工艺图。

图4是本发明氧化镁和锂盐联合生产详细工艺图。

具体实施方式

实施例1：

取2000g从老卤经蒸发冷却所得的晶体氯化镁，含氯化镁为45.2％，放入烘箱，在115℃恒温下脱水，得4水氯化镁，再升温至160℃恒温下脱水，得二水氯化镁，进入一次热解步骤，即继续升温至230℃恒温脱水，得碱式氯化镁，将碱式氯化镁移至马福炉内在600℃煅烧10分钟，而后取出自然冷却，得MgO含量为57.5％，质量为502g的一次热分解物料，按物料重量约20％加水，边搅拌边向物料加水100g，搅拌2分钟，将其移入搪瓷盘内固化4小时，而后磨碎，过40目筛，再移入马福炉内在700℃条件下煅烧30分钟，取出，在干燥器中冷却至室温，得含MgO为92.9％，重量为391g的二次热分解物料，而后用无离子水对物料洗涤过滤三次，再将固体放入马福炉内，在745℃条件煅烧45分钟后取出，隔氧冷却至室温，得氧化镁360g，质量为99.62％。

第一次氯化镁热分解率为75.4％。第二次氯化镁热分解，剩余无水氯化镁的热分解率为86.9％，总的氯化镁热分解率为95.7％，总的氧化镁取得率为93.7％。

实施例2：

取10000ml老卤在常温下蒸发，蒸发至约8000ml，搅拌趁热加入30％的工业用H₂O₂8ml，再加入5％氢氧化钠溶液40ml，自然冷却至常温，取上层清液老卤3000ml，老卤组成：

Mg         Na      K       Li   Cl      SO₄

117.93     0.75    1.13    6.2  360.73  23.25(g/l)

将3000ml老卤在常压蒸发，蒸发温度为160℃，自然冷却至室温，此时蒸发物料为块状，粉碎至20目筛通过，放入烘箱内在160℃脱水，再进入一次热解步骤，即升温至230℃脱水后，再移至马福炉内，在580℃条件下煅烧30分钟，取出自然冷却至常温，在搅拌下加水150ml(反吸)，固化4小时，磨碎，过40目筛，再放入马福炉内在580℃条件下煅烧(二次热分解)30分钟。可将二次热分解产物在745℃条件煅烧45分钟后取出，隔氧冷却至室温，得到质量为99.22％的氧化镁；或者将二次热分解产物取出移至用400目不锈钢网做成象培养皿的器皿中，重新放入马福炉升温至580℃，迅速趁热移至气化罐内，密封气化罐(气化罐外有电热带缠绕，预先将罐内加热至260℃)，立刻向罐内注入0.1MPa压力的水蒸汽，气化罐上安全阀调为0.08MPa，蒸汽注入时间为2分钟，将气化过的物料再重新移入镍坩埚内，放入马福炉中，在1180℃条件下煅烧1小时后取出，自然冷却，坩埚下面成块状，需磨碎洗涤，分三次加水洗涤，三次分离，第一次加水400ml，第二次加水400ml，第三次加水500ml，固液分离。

分离后的固体在745℃条件下煅烧1小时，即得98.6％质量的氧化镁580g，氧化镁取得率为97.48％，氯化镁、硫酸镁总的热解率为99.9％(损失未计)。

分离后的三次洗涤液，混合液量1180ml，其组成为(g/l)：

Li⁺    K⁺     Na⁺    Mg²⁺    Cl^-     SO₄ ²⁺

15.4   2.81   1.86   0.31    85.01   ＜0.2

到此溶液为止，锂盐的总取得率为97.7％，接下可按常规步骤，将液体进行过滤、蒸发、冷却，固液分离即得纯度为75.56％的氯化锂。也可将过滤后的液体与纯碱进行复分解反应，将沉淀物进行洗涤、固液分离、干燥即得纯度为98.2％的碳酸锂产品；或者将碳酸锂重新溶于盐酸中制备99％的高纯无水氯化锂。(其中氯化锂、碳酸锂的生产工艺可详见《无机盐工业手册》第二版上册P576～577页和P414～417页。)

Claims (8)

1、一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，其特征在于包括如下步骤：

a、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；

b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；其中一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃，时间为10～30分钟；

c、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁；其中煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。

2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％。

3、一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺，其特征在于包括如下步骤：

a、将盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；

b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；

c、将粗氧化镁趁热通入气化剂进行气化，气化后进行煅烧；

d、将煅烧后的物料洗涤后固液分离，其中固体再进行煅烧、冷却，即得到高纯氧化镁；液体经过滤、蒸发，得到氯化锂；或者将液体与碳酸钠反应生产碳酸锂。

4、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于蒸发浓缩后的液体中含锂量为6～8g/L。

5、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃，时间为10～30分钟；反吸的水份为一次热解后物料质量的5～25％。

6、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于气化剂为饱和水蒸汽，气化时间为1～2分钟。

7、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于步骤c中煅烧的温度为1160～1200℃，时间为0.5～1.5小时。

8、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于步骤d中煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。

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