CN112624155A - 一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。所述提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法包括以下步骤：步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40‑60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30‑60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90‑110℃并恒温，同时加入30‑35%液碱，先调节PH值6‑9后分离出镁渣。本发明的提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，采用比有机溶剂更安全的无机化工材料为原料，生产工艺简单，大幅提高产品的产量、收率、生产工艺的安全性，降低生产加工成本，是一种安全、经济的电池级氯化锂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池级无水氯化锂的制备方法，尤其涉及一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。
背景技术
电池级无水氯化锂是白色的具有氯化钠型面心晶格的规则晶体，味咸、具有潮解性，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂，它是一种无机化合物，属于无机盐化工领域。自然界可开发的锂资源主要有锂矿石和盐湖卤水，我国主要采用锂矿石冶炼提锂，国外主要是从盐湖提锂。氯化锂广泛应用于制造焊接材料、空调设备、烟火、生物医药、环保、干电池和电解金属锂等领域。
目前工业上主要采用电解氯化锂熔盐生产金属锂，氯化锂的品质对金属锂的品质至关重要。工业级氯化锂市场接近饱和，而纯度更高的电池级氯化锂产品供不应求，工业化生产电池级氯化锂的方法主要有有机溶剂萃取法（包括多级萃取和反萃法）、盐析法、膜分离法、离子交换法，或是几种方法的组合，存在使用有机溶剂对健康和环境不友好、处于试验或小试阶段产能低、品质不稳定、吸附过程中母液损失大收率低等问题，所以急需一种新的环境友好、产能大且品质稳定、收率高的制备方法来生产电池级氯化锂。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40-60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30-60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；
步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90-110℃并恒温，同时加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次加入30-35%液碱调节PH值至12-14，反应20分钟以上再次分离出钙镁渣，渣的洗水量按1-2：1混入清液中；
步骤C：所述步骤B得到的溶液经交换吸附硼离子，溶液中硼离子浓度降至10ppm以下；
步骤D：将所述步骤C得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙，当溶液PH值为6-7即止，分离出钙渣；
步骤E：先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液，加入30-35%液碱调节PH值至12-14后，并加入EDTA络合二价金属离子，再在反应釜中加入一定量按所述方法配制好的纯碱溶液，同时升温至90-100℃并提高搅拌转速至160-200rpm，最后缓慢加入计算好量的所述步骤D得到的老卤净化液，加完后恒温0.5-2小时；
步骤F：将所述步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤G：将所述步骤F得到的固体加入1：2-3的去离子水或纯净水和一定量EDTA后在搅拌情况下通入二氧化碳进行氢化，当固体全部消失后保压30分钟，碳化清液经带滤纸的压滤机分离出其中的不溶物；
步骤H：将所述步骤G得到的清液升温至90-110℃后恒温热解30分钟，固体经卧式刮刀离心机分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤I：将所述步骤H得到的固体同时缓慢加入合成盐酸（非工业副产盐酸）进行酸化转型，恒定PH值2-3至少20分钟，再使用氢氧化锂固体调节PH值至7-9；
步骤J：将所述步骤I得到的氯化锂纯净液进行蒸发浓缩结晶出固体，保持蒸发器中固体含量5-30%，浆料使用离心机分离出氯化锂固体，视母液中杂质含量进行回用；
步骤K：将所述步骤J得到的氯化锂湿料在150-180℃连续烘干脱水，使产品中水分控制在0.4%以下洁净包装。
进一步的，所述步骤A中的活性炭量为卤水质量的1-3‰，反应温度为40-60度，搅拌吸附时间为30-60分钟。
进一步的，所述步骤B中加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次调节PH值至12-14后分离出钙镁渣。
进一步的，所述步骤C中硼离子专用树脂主要为胺类树脂，其饱和吸附量大概在4g/L。
进一步的，所述步骤E中EDTA加入量，按步骤D溶液中钙离子摩尔比1：1-1：2。
进一步的，所述步骤I中碱源为电池级单水氢氧化锂，按PH值7-9缓慢加入，并在搅拌情况下稳定15-20分钟。
进一步的，从所述步骤G开始，加入主物料中的去离子水或纯净水，要求15℃至25℃时其电阻率≥15MΩ.cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用活性炭吸附有机物和悬浮物后采用常规化工原料液碱、专用树脂、二氧化碳先后去除老卤中的镁离子、硼离子、钙离子，化学反应式为Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓;H2O+CO2+Ca2+=CaCO3↓+2H+经分离去除沉淀后，清液再与碳酸钠反应得到碳酸锂，碳酸锂再碳氢化溶解于去离子水中二次除杂并热解为高纯碳酸锂，高纯碳酸锂与合成盐酸反应即可得氯化锂高纯溶液，结晶分离并烘干后得到电池级无水氯化锂，化学反应方程式为2LiCl+Na2CO3=Li2CO3↓+2NaCl，Li2CO3+2HCl=2LiCl+H2O+CO2↑。本发明选用常规化工原料液碱、二氧化碳、纯碱、盐酸等都是无机物，廉价易得，相对环境友好，硼离子专用树脂可以再生循环使用，提高了方法的经济效益与安全性。工序设计合理，做到基本连续化大规模生产，产生的渣都经过洗涤、母液回用提高了产品的收率。
附图说明
图1为本发明的提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
请参阅图1，本发明提供一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，包括以下步骤：
步骤A脱除有机物：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40-60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30-60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；
步骤B碱化除镁：将上述步骤A得到的溶液，升温至90-110℃并恒温，同时加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次加入30-35%液碱调节PH值至12-14，反应20分钟以上再次分离出钙镁渣，渣的洗水量按1-2：1混入清液中；
步骤C 树脂除硼：上述步骤C得到的溶液经某公司产的硼离子专用树脂床，交换吸附硼离子，经过此树脂吸附后的溶液中硼离子浓度降至10ppm以下；
步骤D碳化除钙：将上述步骤B得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙，当溶液PH值为6-7左右即止，分离出钙渣；
步骤E沉锂：先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液，加入30-35%液碱调节PH值至12-14后，并加入一定比例的EDTA络合二价金属离子，再在反应釜中加入一定量按上述方法配制好的纯碱溶液，同时升温至90-100℃并提高搅拌转速至160-200rpm，最后缓慢加入计算好量的上述步骤D得到的老卤净化液，加完后恒温0.5-2小时；
步骤F分离和洗涤：将步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤G氢化二次除杂：将步骤F得到的固体加入1：2-3的去离子水或纯净水和一定量EDTA后在搅拌情况下通入二氧化碳进行氢化，当固体全部消失后保压30分钟，碳化清液经带滤纸的压滤机分离出其中的不溶物；
步骤H热解分离：将步骤G得到的清液升温至90-110℃后恒温热解30分钟，固体经卧式刮刀离心机分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤I酸化转型：将步骤H得到的固体同时缓慢加入合成盐酸（非工业副产盐酸）进行酸化转型，恒定PH值2-3至少20分钟，再使用氢氧化锂固体调节PH值至7-9；
步骤J浓缩结晶：将步骤I得到的氯化锂纯净液进行蒸发浓缩结晶出固体，保持蒸发器中固体含量5-30%，浆料使用离心机分离出氯化锂固体，视母液中杂质含量进行回用；
步骤K烘干包装：将步骤J得到的氯化锂湿料在150-180℃连续烘干脱水，使产品中水分控制在0.4%以下洁净包装。
进一步的，所述步骤A中的活性炭量为卤水质量的1-3‰，反应温度为40-60度，搅拌吸附时间为30-60分钟。
进一步的，所述步骤B中加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次调节PH值至12-14后分离出钙镁渣。
进一步的，所述步骤C中硼离子专用树脂主要为胺类树脂，其饱和吸附量大概在4g/L。
进一步的，所述步骤E中EDTA加入量，按步骤D溶液中钙离子摩尔比1：1-1：2。
进一步的，所述步骤I中碱源为电池级单水氢氧化锂，按PH值7-9缓慢加入，并在搅拌情况下稳定15-20分钟。
进一步的，从所述步骤G开始，加入主物料中的去离子水或纯净水，要求15℃至25℃时其电阻率≥15MΩ.cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用活性炭吸附有机物和悬浮物后采用常规化工原料液碱、专用树脂、二氧化碳先后去除老卤中的镁离子、硼离子、钙离子，化学反应式为Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓;H2O+CO2+Ca2+=CaCO3↓+2H+经分离去除沉淀后，清液再与碳酸钠反应得到碳酸锂，碳酸锂再碳氢化溶解于去离子水中二次除杂并热解为高纯碳酸锂，高纯碳酸锂与合成盐酸反应即可得氯化锂高纯溶液，结晶分离并烘干后得到电池级无水氯化锂，化学反应方程式为2LiCl+Na2CO3=Li2CO3↓+2NaCl，Li2CO3+2HCl=2LiCl+H2O+CO2↑。本发明选用常规化工原料液碱、二氧化碳、纯碱、盐酸等都是无机物，廉价易得，相对环境友好，硼离子专用树脂可以再生循环使用，提高了方法的经济效益与安全性。工序设计合理，做到基本连续化大规模生产，产生的渣都经过洗涤、母液回用提高了产品的收率
实施例1
往反应釜中泵入外购老卤50m3，开启搅拌并升温至60℃，加入75kg活性炭恒温搅拌30分钟，压滤分离后升温至95℃，同时加入30%液碱调节溶液PH值至7，恒温反应30分钟后压滤分离出镁渣，清液再加入30%液碱调节溶液PH值至13，恒温反应30分钟后压滤分离出钙镁渣，清液经过硼离子专用树脂床吸附后进入反应釜，底部通二氧化碳至溶液PH值为7即止，经过精密过滤器分离去净化液储中间储罐，在沉锂釜中加入配制好的220g/l纯碱溶液，升温至90℃，增加反应釜转速至190rpm，缓慢加入计算好的净化液量并恒温反应30分钟，泵入准备好的刮刀离心机中分离，并使用去离子水按质量比2：1洗涤3次，固体物料刮出送入已按2：1配好去离子水的氢化釜中，加入适量EDTA，通入0.45MPa压力的二氧化碳气体碳氢化至固体消失、顶部压力为0.2MPa时即止，溶液经过带滤纸的压滤机分离后打入热解反应釜中，升温至98℃分解30分钟后使用刮刀离心机分离出固体，输送入酸化反应釜，加入合成盐酸调节PH值至2后加入电池级氢氧化锂调节PH值8，压滤分离后打入蒸发器中结晶出18%固体含量的氯化锂晶浆，离心机分离后进入盘式干燥机在260℃连续烘干后排出，进入包装工序按25kg/袋包装，得到电池级氯化锂产品。
实施例2
往反应釜中泵入外购老卤50m3，开启搅拌并升温至55℃，加入60kg活性炭恒温搅拌30分钟，压滤分离后升温至99℃，同时加入30%液碱调节溶液PH值至8，恒温反应30分钟后压滤分离出镁渣，清液再加入30%液碱调节溶液PH值至12，恒温反应30分钟后压滤分离出钙镁渣，清液经过硼离子专用树脂床吸附后进入反应釜，底部通二氧化碳至溶液PH值为7即止，经过精密过滤器分离去净化液储中间储罐，在沉锂釜中加入配制好的232g/l纯碱溶液，升温至90℃，增加反应釜转速至1850rpm，缓慢加入计算好的净化液量并恒温反应26分钟，泵入准备好的刮刀离心机中分离，并使用去离子水按质量比2.5：1洗涤3次，固体物料刮出送入已按2：1配好去离子水的氢化釜中，加入适量EDTA，通入0.45MPa压力的二氧化碳气体碳氢化至固体消失、顶部压力为0.2MPa时即止，溶液经过带滤纸的压滤机分离后打入热解反应釜中，升温至102℃分解22分钟后使用刮刀离心机分离出固体，输送入酸化反应釜，加入合成盐酸调节PH值至3后加入电池级氢氧化锂调节PH值7，压滤分离后打入蒸发器中结晶出16%固体含量的氯化锂晶浆，离心机分离后进入盘式干燥机在260℃连续烘干后排出，进入包装工序按25kg/袋包装，得到电池级氯化锂产品。
实施例3
往反应釜中泵入外购老卤50m3，开启搅拌并升温至51℃，加入70kg活性炭恒温搅拌28分钟，压滤分离后升温至103℃，同时加入30%液碱调节溶液PH值至6，恒温反应27分钟后压滤分离出镁渣，清液再加入30%液碱调节溶液PH值至12，恒温反应20分钟后压滤分离出钙镁渣，清液经过硼离子专用树脂床吸附后进入反应釜，底部通二氧化碳至溶液PH值为7即止，经过精密过滤器分离去净化液储中间储罐，在沉锂釜中加入配制好的230g/l纯碱溶液，升温至86℃，增加反应釜转速至185rpm，缓慢加入计算好的净化液量并恒温反应25分钟，泵入准备好的刮刀离心机中分离，并使用去离子水按质量比2：1洗涤2次，固体物料刮出送入已按2：1配好去离子水的氢化釜中，加入适量EDTA，通入0.45MPa压力的二氧化碳气体碳氢化至固体消失、顶部压力为0.18MPa时即止，溶液经过带滤纸的压滤机分离后打入热解反应釜中，升温至96℃分解30分钟后使用刮刀离心机分离出固体，输送入酸化反应釜，加入合成盐酸调节PH值至3后加入电池级氢氧化锂调节PH值7，压滤分离后打入蒸发器中结晶出18%固体含量的氯化锂晶浆，离心机分离后进入盘式干燥机在270℃连续烘干后排出，进入包装工序按25kg/袋包装，得到电池级氯化锂产品。
实施例4
往反应釜中泵入外购老卤50m3，开启搅拌并升温至50℃，加入75kg活性炭恒温搅拌26分钟，压滤分离后升温至98℃，同时加入30%液碱调节溶液PH值至7，恒温反应28分钟后压滤分离出镁渣，清液再加入30%液碱调节溶液PH值至13，恒温反应29分钟后压滤分离出钙镁渣，清液经过硼离子专用树脂床吸附后进入反应釜，底部通二氧化碳至溶液PH值为7即止，经过精密过滤器分离去净化液储中间储罐，在沉锂釜中加入配制好的225g/l纯碱溶液，升温至94℃，增加反应釜转速至180rpm，缓慢加入计算好的净化液量并恒温反应30分钟，泵入准备好的刮刀离心机中分离，并使用去离子水按质量比2：1洗涤3次，固体物料刮出送入已按2：1配好去离子水的氢化釜中，加入适量EDTA，通入0.45MPa压力的二氧化碳气体碳氢化至固体消失、顶部压力为0.16MPa时即止，溶液经过带滤纸的压滤机分离后打入热解反应釜中，升温至99℃分解28分钟后使用刮刀离心机分离出固体，输送入酸化反应釜，加入合成盐酸调节PH值至3后加入电池级氢氧化锂调节PH值8，压滤分离后打入蒸发器中结晶出18%固体含量的氯化锂晶浆，离心机分离后进入盘式干燥机在260℃连续烘干后排出，进入包装工序按25kg/袋包装，得到电池级氯化锂产品。
上述实施案例1-4所使用老卤的化学组成汇总如下：
| 案例一 | 案例二 | 案例三 | 案例四 | |
| Li（g/l） | 38.24 | 37.54 | 38.56 | 38.12 |
| Mg（g/l） | 60.26 | 61.33 | 60.35 | 60.39 |
| K（g/l） | 0.87 | 0.89 | 0.89 | 0.77 |
| Na（g/l） | 6.78 | 6.42 | 6.23 | 6.58 |
| Ca（g/l） | 1.83 | 1.63 | 1.79 | 1.83 |
| B（g/l） | 4.63 | 4.92 | 4.24 | 4.25 |
| SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>（g/l） | 0.96 | 0.95 | 0.92 | 1.02 |
实施案例1-4中产品成分分析结果汇总如下：
| 案例一 | 案例二 | 案例三 | 案例四 | 参考标准 | |
| LiCl（%） | 99.56 | 99.58 | 99.55 | 99.59 | ≥99.5 |
| Mg（ppm） | 5 | 5 | 4 | 5 | ≤5 |
| K（ppm） | 14 | 16 | 12 | 13 | ≤500 |
| Na（ppm） | 11 | 9 | 10 | 12 | ≤15 |
| Ca（ppm） | 9 | 12 | 12 | 13 | ≤25 |
| B（ppm） | 13 | 16 | 15 | 16 | - |
| SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>（ppm） | 15 | 13 | 12 | 14 | ≤20 |
| H<sub>2</sub>O（%） | 0.28 | 0.29 | 0.26 | 0.27 | ≤0.3 |
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤A：将一定量的外购卤水（同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水）升温至40-60℃恒温，加入一定量的活性炭并搅拌30-60分钟后过滤，脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等；
步骤B：将所述步骤A得到的溶液，升温至90-110℃并恒温，同时加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次加入30-35%液碱调节PH值至12-14，反应20分钟以上再次分离出钙镁渣，渣的洗水量按1-2：1混入清液中；
步骤C：所述步骤B得到的溶液经交换吸附硼离子，溶液中硼离子浓度降至10ppm以下；
步骤D：将所述步骤C得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙，当溶液PH值为6-7即止，分离出钙渣；
步骤E：先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液，加入30-35%液碱调节PH值至12-14后，并加入EDTA络合二价金属离子，再在反应釜中加入一定量按所述方法配制好的纯碱溶液，同时升温至90-100℃并提高搅拌转速至160-200rpm，最后缓慢加入计算好量的所述步骤D得到的老卤净化液，加完后恒温0.5-2小时；
步骤F：将所述步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤G：将所述步骤F得到的固体加入1：2-3的去离子水或纯净水和一定量EDTA后在搅拌情况下通入二氧化碳进行氢化，当固体全部消失后保压30分钟，碳化清液经带滤纸的压滤机分离出其中的不溶物；
步骤H：将所述步骤G得到的清液升温至90-110℃后恒温热解30分钟，固体经卧式刮刀离心机分离，并使用蒸汽凝结水在线洗涤2-3次；
步骤I：将所述步骤H得到的固体同时缓慢加入合成盐酸（非工业副产盐酸）进行酸化转型，恒定PH值2-3至少20分钟，再使用氢氧化锂固体调节PH值至7-9；
步骤J：将所述步骤I得到的氯化锂纯净液进行蒸发浓缩结晶出固体，保持蒸发器中固体含量5-30%，浆料使用离心机分离出氯化锂固体，视母液中杂质含量进行回用；
步骤K：将所述步骤J得到的氯化锂湿料在150-180℃连续烘干脱水，使产品中水分控制在0.4%以下洁净包装。
2.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤A中的活性炭量为卤水质量的1-3‰，反应温度为40-60度，搅拌吸附时间为30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤B中加入30-35%液碱，先调节PH值6-9后分离出镁渣，其清液再次调节PH值至12-14后分离出钙镁渣。
4.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤C中硼离子专用树脂主要为胺类树脂，其饱和吸附量大概在4g/L。
5.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤E中EDTA加入量，按步骤D溶液中钙离子摩尔比1：1-1：2。
6.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：所述步骤I中碱源为电池级单水氢氧化锂，按PH值7-9缓慢加入，并在搅拌情况下稳定15-20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法，其特征在于：从所述步骤G开始，加入主物料中的去离子水或纯净水，要求15℃至25℃时其电阻率≥15MΩ.cm。
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2021
- 2021-02-02 CN CN202110141145.3A patent/CN112624155A/zh active Pending
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