CN113233986A - 一种rt培司生产中缩合液水相除盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种RT培司生产中缩合液水相除盐的方法，通过油水分离，将缩合液中的碳酸盐富集到水相中，以缩合液水相为原料，氢氧化钠为除盐剂，可有效降低回收碱中的碳酸根离子含量，促进RT培司生产装置的稳定运行。本发明适用于四甲基碳酸铵不低于20%的高碳酸盐含量的缩合液水相的除盐，在较佳的条件下除盐效率甚至超过95%。采用本发明的方法，可以有效提高硝基苯胺RT培司生产中有机碱的除盐效率，针对水含量较高的回收碱尤为有效。可以将除盐后碱中钠离子含量控制在0.2%以下，避免大量钠离子带入到生产系统中。
Description
技术领域
本发明属于橡胶防老剂技术领域，涉及一种RT培司生产中回收碱除盐的方法。
背景技术
RT培司（对氨基二苯胺）首次合成至今已有一百多年的历史，硝基苯法RT培司生产工艺是目前国际上最为广泛使用的工业化合成RT培司工艺，是一种清洁绿色工艺，近年来发展迅速。
在硝基苯法成为国内外生产RT培司主要工艺的同时，作为缩合反应催化剂的季铵碱容易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸盐，若不进行除盐，季铵碱会逐渐失去活性，同时季铵碱催化剂中碳酸根含量升高，不但会使季铵碱的浓缩变得困难、降低缩合反应目标产物的选择性、增加萃取分离的难度，严重时甚至会导致后续工艺中加氢催化剂的失活，这给季铵碱的循环利用带来了困难。
目前，国内外的厂家采用在回收碱中加入氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙等除盐剂进行除盐，从而使季铵碱恢复活性。但若采用氢氧化钙或氧化钙除盐，由于除盐产生的碳酸钙的颗粒较小，过滤后仍有少量的碳酸钙进入生产系统，这会导致管线、蒸发器、精馏塔、储罐等设备中有碳酸钙沉积，影响传热，严重时甚至会发生安全事故；因此，国内外厂家主要采用氢氧化钠除盐，但回收碱中含有一定量的游离水，这些游离水的会溶解少量的钠离子，随着季铵碱的多次循环，系统中的钠盐会富集，这给整个生产带来危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种RT培司生产中缩合液水相除盐的方法。
RT培司在生产过程中，其反应机理如下式所示：
从反应机理式可以看出，苯胺首先与季铵碱按照摩尔比为1:1的比例在脱水的情况下脱水生成络合物，此络合物再与硝基苯反应生成硝基物或亚硝基物。
本发明利用硝基苯法制RT培司反应机理，同时根据硝基物或亚硝基物的亲油性、季铵基碳酸盐的亲水性，以苯胺、硝基苯为反应物，在真空条件下与含有碳酸盐的回收碱反应，生成缩合液，通过静置分层，可油水分离将两者分开。整个缩合过程中，四甲基氢氧化铵作为反应物与胺基物络合停留在有机相，回收碱中四甲基碳酸铵与小部分过量或水解的四甲基氢氧化铵具有亲水性进入了水相，由于浓度超过20%四甲基碳酸铵的水溶液密度明显高于苯胺，因此缩合液水相处于缩合液的下层，通过静置分层能得到高碳酸盐含量的碱液，一般情况下，其碳酸根含量是回收碱的3-5倍，以此碱液为除盐原料，可以有效地提高除盐效率、降低除盐后碱液中的钠离子残留。
本发明的主要技术方案：在硝基苯法RT培司生产中，通过油水分离，将缩合液中的碳酸盐富集到水相中，以缩合液水相为原料，氢氧化钠为除盐剂，可有效降低回收碱中的碳酸根离子含量，促进RT培司生产装置的稳定运行。
一般地，所述方法是以硝基苯法RT培司生产中的缩合液分离出的水相为原料，在除盐剂作用下进行成盐，成盐的物料过滤所得的液相作为回收碱去RT培司生产系统，过滤所得的滤渣去处理。
所述的缩合液水相含有四甲基碳酸铵20%-45%。
所述的除盐剂为氢氧化钠，其加入量与缩合液水相中四甲基碳酸铵的摩尔比为1.4:1-2.0:1。
所述的成盐，温度为60-80℃。
所述的成盐，时间为0.5-4小时。
所述的过滤，滤网的目数为800-1000目。
本发明可以将除盐后回收碱中钠离子含量控制在0.2%以下。
本发明适用于四甲基碳酸铵不低于20%的高碳酸盐含量的缩合液水相的除盐，在较佳的条件下除盐效率甚至超过95%。
采用本发明的方法，可以有效提高硝基苯胺RT培司生产中有机碱的除盐效率，针对水含量较高的回收碱尤为有效。可以将除盐后碱中钠离子含量控制在0.2%以下，避免大量钠离子带入到生产系统中。
具体实施方式
下面结合实施例并与直接回收碱除盐对比，对本发明加以详细描述。
实施例1
取1500kg苯胺、400kg硝基苯，加入到反应器中，加入1000kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵10%的回收碱，升温至70℃，真空度0.090MPa的条件下脱水缩合，缩合时间4小时，所得缩合液去油水分离。分离出油相1700kg去加氢制备RT培司，分离出水相250kg。
分析缩合液水相：苯胺含量1.6%，4-亚硝基二苯胺0.30%，4-硝基二苯胺0.08%，四甲基氢氧化铵4.0%，四甲基碳酸铵33.2%。
以此水相进行除盐，加入28.7kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.8:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣59.0kg，滤液219.7kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量4.35%，钠离子含量0.19%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 250kg | 88.5% | 98.4% | 0.19% | 84.7kg |
对比例1
取1000kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵10%的回收碱，加入34.6kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.8:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣47.2kg，滤液987.4kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量2.21%，钠离子含量0.45%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 1000kg | 78.2% | 86.9% | 0.45% | 22.6kg |
实施例2
取1500kg苯胺、400kg硝基苯，加入到反应器中，加入1000kg含四甲基氢氧化铵10%、四甲基碳酸铵10%的回收碱，升温至70℃，真空度0.093MPa的条件下脱水缩合，缩合时间4小时，所得缩合液去油水分离。分离出油相163g去加氢制备RT培司，分离出水相220kg。
分析缩合液水相：苯胺含量1.6%，4-亚硝基二苯胺0.29%，4-硝基二苯胺0.08%，四甲基氢氧化铵1.8%，四甲基碳酸铵39.5%。
以此水相进行除盐，加入33.4kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，75℃，搅拌成盐4小时，800目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣67.5kg，滤液185.9kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量1.35%，钠离子含量0.13%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 220kg | 97.1% | 97.1% | 0.13% | 110.7kg |
对比例2
取1000kg含四甲基氢氧化铵10%、四甲基碳酸铵10%的回收碱，加入33.4kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，75℃，搅拌成盐4小时，800目不锈钢过滤机过滤分离，无盐渣。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量11.3%，钠离子含量1.86%。
分析原因：回收碱中水含量高，反应生成的碳酸钠全部溶于回收碱。
实施例3
取1500kg苯胺、200kg硝基苯，加入到反应器中，加入300kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵18%的回收碱，升温至70℃，真空度0.090MPa的条件下脱水缩合，缩合时间4小时，所得缩合液去油水分离。分离出油相1390kg去加氢制备RT培司，分离出水相120kg。
分析缩合液水相：苯胺含量1.5%，4-亚硝基二苯胺0.11%，4-硝基二苯胺0.02%，四甲基氢氧化铵0.8%，四甲基碳酸铵40.6%。
以此水相进行除盐，加入18.7kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣36.7kg，滤液102.0kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量1.18%，钠离子含量0.11%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 120kg | 97.7% | 97.7% | 0.11% | 114.2kg |
对比例3
取1000kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵18%的回收碱，加入20.8kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣30.7kg，滤液290.1kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量1.03%，钠离子含量0.39%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 300kg | 94.3% | 94.3% | 0.39% | 49.0kg |
实施例4
取1500kg苯胺、200kg硝基苯，加入到反应器中，加入300kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵18%的回收碱，升温至65℃，真空度0.085MPa的条件下脱水缩合，缩合时间7小时，所得缩合液去油水分离。分离出油相1410kg去加氢制备RT培司，分离出水相150kg。
分析缩合液水相，苯胺含量2.9%，4-亚硝基二苯胺0.21%，4-硝基二苯胺0.02%，四甲基氢氧化铵3.8%，四甲基碳酸铵30.6%。
以此水相进行除盐，加入12.4kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.4:1，60℃，搅拌成盐0.5小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣27.6kg，滤液134.8kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量10.72%，钠离子含量0.16%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 120kg | 68.3% | 97.5% | 0.16% | 60.5kg |
对比例4
取300kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵18%的回收碱，加入14.5kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.4:1，60℃，搅拌成盐0.5小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣33.9kg，滤液280.6kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量7.28%，钠离子含量0.55%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 300kg | 62.3% | 89.0% | 0.55% | 32.2kg |
实施例5
取1500kg苯胺、200kg硝基苯，加入到反应器中，加入300kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵22%的回收碱，升温至68℃，真空度0.090MPa的条件下脱水缩合，缩合时间4小时，所得缩合液去油水分离。分离出油相1420kg去加氢制备RT培司，分离出水相130kg。
分析缩合液水相，苯胺含量1.4%，4-亚硝基二苯胺0.09%，4-硝基二苯胺0.01%，四甲基氢氧化铵0.7%，四甲基碳酸铵39.7%。
以此水相进行除盐，加入19.9kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，80℃，搅拌成盐1小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣44.0kg，滤液105.9kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量1.29%，钠离子含量0.09%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 130kg | 97.1% | 97.1% | 0.09% | 111.5kg |
对比例5
取300kg含四甲基氢氧化铵20%、四甲基碳酸铵22%的回收碱，加入25.4kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比2:1，80℃，搅拌成盐1小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣56.5kg，滤液268.9kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量1.02%，钠离子含量0.30%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 300kg | 95.8% | 95.8% | 0.30% | 60.8kg |
实施例6
取500kg缩合液水相，其中苯胺含量0.8%，4-亚硝基二苯胺0.10%，4-硝基二苯胺0.01%，四甲基氢氧化铵12.4%，四甲基碳酸铵20.9%。加入36.2kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.8:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣80.5kg，滤液455.7kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量2.57%，钠离子含量0.10%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 300kg | 88.7% | 98.6% | 0.10% | 53.5kg |
实施例7
取500kg缩合液水相，其中苯胺含量0.8%，4-亚硝基二苯胺0.10%，4-硝基二苯胺0.01%，四甲基氢氧化铵12.4%，四甲基碳酸铵20.9%。加入36.2kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.6:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣80.5kg，滤液455.7kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量4.90%，钠离子含量0.10%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 500kg | 78.4% | 98.0% | 0.10% | 47.3kg |
实施例8
取500kg缩合液水相，其中苯胺含量0.8%，4-亚硝基二苯胺0.10%，4-硝基二苯胺0.01%，四甲基氢氧化铵12.4%，四甲基碳酸铵20.9%。加入36.2kg氢氧化钠，即氢氧化钠与水相中碳酸盐摩尔比1.4:1，75℃，搅拌成盐2小时，1000目不锈钢过滤机过滤分离，得到盐渣80.5kg，滤液455.7kg。
分析滤液：四甲基碳酸铵含量7.10%，钠离子含量0.10%。
| 除盐处理碱量 | 除盐率 | 氢氧化钠利用率 | 钠离子残留 | 处理1吨碱液脱除碳酸根量 |
| 300kg | 68.6% | 98.1% | 0.10% | 41.3kg |
。
Claims (9)
1.一种RT培司生产中缩合液水相除盐的方法，其特征在于：在硝基苯法RT培司生产中，通过油水分离，将缩合液中的碳酸盐富集到水相中，以缩合液水相为原料，加入除盐剂，降低回收碱中的碳酸根离子含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于；以硝基苯法RT培司生产中的缩合液分离出的水相为原料，在除盐剂作用下进行成盐，成盐的物料过滤所得的液相作为回收碱去RT培司生产系统，过滤所得的滤渣去焚烧处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的缩合液水相含有四甲基碳酸铵20%-45%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的除盐剂为氢氧化钠。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的除盐剂加入量与缩合液水相中四甲基碳酸铵的摩尔比为1.4:1-2.0:1。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的成盐，温度为60-80℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的成盐，时间为0.5-4小时。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的过滤，滤网的目数为800-1000目。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于除盐后回收碱中钠离子含量控制在0.2%以下。
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