CN103958434A - 低风化的瓷砖灰浆组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水泥、沙、用量等于或少于5重量％的偏高岭土(以干混物固体总量计)、少量铝水泥(<1重量％，以干混物固体总量计)的干混物用作瓷砖灰浆，以及该瓷砖灰浆的用途和使用该瓷砖灰浆的方法。当将该干混物制备入砂浆中时，其作为瓷砖灰浆展现出优异的抗风化性。

Description

低风化的瓷砖灰浆组合物
本发明涉及瓷砖灰浆水泥(tile grout cement)组合物，其包含低含量(<1重量％)的水泥、沙、偏高岭土和铝水泥的干混物，以及涉及该组合物的用途和使用该组合物的方法。
瓷砖灰浆用于填补瓷砖间的空隙，以完成瓷砖层，瓷砖灰浆防止水渗透到基材并吸收瓷砖的形变应力。主要有两种瓷砖灰浆，含有水泥或基于水泥的瓷砖灰浆和含有环氧树脂或基于环氧树脂的瓷砖灰浆。含有水泥的瓷砖灰浆目前主导着市场，因为其能以相对低的成本提供防水性。含有水泥的瓷砖灰浆通常会风化。
风化是瓷砖灰浆表面上的带白色的沉淀，其含有CaCO3(其主要成分)和其它化学物质，如Na2CO3,K2CO3,CaSO4。风化的形成取决于灰浆中水溶性盐(特别是Ca2+)、水以及可让水沿其迁移到灰浆表面的通道的存在。水泥的水化过程中，形成水溶性化学物质，如Ca(OH)2。在灰浆干燥过程中，这些水溶性化学物质与水一起迁移到灰浆表面，随后与空气中的CO2或SO2反应以形成各自的碳酸盐或硫酸盐。虽然各个季节都会形成风化，不过在冬天风化是特别严重的问题，因为在较低的温度下水泥水化较慢且化学物质的水溶性较低。虽然风化通常不会破坏砂浆的强度，但风化存在美观上的问题。
虽然风化问题不会完全解决，但减少风化的方法包括用铝水泥代替波特兰水泥，与波特兰水泥相比铝水泥含有少得多的Ca(OH)2。不过，铝水泥仍然含有其它化学物质，如Na2(OH)2、K2(OH)2，它们也可在灰浆表面上形成白色沉淀。此外，白色铝水泥非常昂贵。人们可以使用高反应性的填料例如极细硅灰(silica fume)和偏高岭土。这些填料可以与水化过程中形成的Ca(OH)2反应，从而减少CaCO3的形成。可包括其它添加剂如消泡剂和疏水剂，以形成近针织结构并降低水吸收。此方法的问题在于在低温下，填料的反应性降低且不能有效地减少风化。人们也可使用促进剂例如甲酸钙来促进水泥的强度发展；不过，促进剂是没有效果的因为其会将更多的盐带入砂浆中。采用可再分散粉末(例如乙烯/月桂酸乙烯酯/氯乙烯粉末)可提供疏水性效果以降低吸水性。该方法效果有限。此外，太多的可再分散粉末会延缓水泥水化且导致更严重的风化。最后，最近开发的添加剂如ERA200(易来泰公司(Elotex Ag)，瑞士森帕赫站市(Sempach Station,CH))是必须与疏水剂一起混合的聚合物，其以非常高的成本获得更低的吸水性。
最近，常州建筑科学研究院有限公司的专利CN101913794A公开了一种水泥砂浆抑制泛碱添加剂，其可以降低水泥灰泥的风化，其含有75-90％的高反应性偏高岭土，3-5％的树脂(羧酸树脂或磷酸酯树脂)和10-15％其它添加剂(水溶性消泡剂、PCE超增塑剂和有机硅疏水剂)。不过，有机硅疏水剂非常昂贵，含有该添加剂的灰泥组合物在低温下干燥缓慢且降低了瓷砖灰浆的效果。
本发明的发明人旨在解决提供以合理的低成本有效降低风化的瓷砖灰浆组合物的问题。
发明内容
1.根据本发明，低风化的瓷砖灰浆组合物含有以下干混物：波特兰水泥、沙、0.01-1.0重量％，优选0.4-0.98重量％(以干混物中固体总量为基准计)的铝水泥(aluminum cement)(如铝酸钙水泥)、脂肪酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐(优选油酸钠)和偏高岭土。
2.该偏高岭土的用量以干混组合物中固体总量计，可为0.5-5.0重量％，优选0.5重量％至少于1.0重量％。
3.本发明的干混组合物可含有30-50重量％的波特兰水泥。
4.该组合物的剩余组分可包含沙或含有粒度为0.08-0.6mm，优选最大为0.4mm的集料(aggregate)。
5.干混组合物中可包括一种或多种填料，如碳酸钙或滑石。
6.另一方面，本发明包括将如上述1-5中任一项所述的干混组合物用作瓷砖灰浆。
7.根据本发明另一方面，使用低风化的瓷砖灰浆干混组合物的方法包括：将上述1-5中任一项所述的干混物与水混合，使该混合物静置以得到可用泥刀涂抹的稠度(trowelable consistency)，将该可用泥刀涂抹的混合物涂抹在两块或多块或大量瓷砖之间的间隙中，所述两块或多块或大量瓷砖附着到承载有基材的瓷砖，以及干燥。
8.该方法可包括用塑料泥刀、橡皮辊或坚硬的闭孔橡胶泡沫垫涂抹可用泥刀涂抹的组合物。
如本文中所用，术语“CH”是Ca(OH)2的缩写，其在水泥水化过程中形成；术语“C2ASH8”是水合钙铝黄长石(2CaO.Al2O3.SiO2.8H2O)的缩写；术语“CSH”是水合硅酸钙(CaO.SiO2.H2O)的缩写。
如本文中所用，术语“固体总量”是指本发明的干混组合物中材料的重量不包括水、溶剂和湿性添加剂。
如本文所用，术语“wt.％”表示重量百分数。
本文列出的所有范围都包括端值且可以组合。例如，公开的比例为以干混物固体总量计0.01-1.0重量％，或0.4-0.98重量％，其可包括0.01-1.0重量％，0.01-0.4重量％，0.01-0.98重量％，0.4-0.98重量％，0.4-1.0重量％和0.98-1.0重量％。
除非另外说明，所有的温度和压力单位是室温和标准压力。
除非另有说明，术语“EN”表示欧洲标准，作为前缀放在测试方法编号之前用来表示某种测试方法。欧洲标准是比利时布鲁塞尔的欧洲技术委员会为标准化CEN/TC67‘瓷砖’发布的标准。除非另有说明，所述测试方法对于该文件的优先权日而言最新的测试方法。
所有包括括号的术语表示包括括号内的内容和不包括括号内的内容的任一情况或两种情况。
本发明人发现，当使用少量(<1.0重量％的固体总量)铝水泥时加速了波特兰水泥的水化，特别在低温下或低于20℃时，以帮助瓷砖灰浆快速硬化而保持可工作的或开口时间。特别在冬天，快速的强度发展降低了风化，因为其加速了密实的砂浆结构的形成，缩短了钙离子必须迁移到水中的时间，且防止了水迁移到灰浆表面。
高反应性的偏高岭土通过火山灰反应与Ca(OH)2反应，并形成水合钙铝黄长石(C2ASH8)和水合硅酸钙(CSH)。高反应性的偏高岭土是缺少石灰的材料(lime hungry material)，其可有效地与Ca(OH)2反应，因此减少了CaCO3的形成，从而减少了风化。合适的偏高岭土可以是任何中值粒径(D50)<4.5um(通过激光散射测量)的粉末，且铝硅酸盐(SiO2+Al2O3)的总量≥90％。偏高岭土的合适用量以干混组合物中固体总量计，可为0.5-5重量％，或优选0.5重量％至少于1.0重量％。
本发明的铝水泥可以是任何细粒水泥，包括以铝水泥固体总量为基准计，40重量％或更多的氧化铝(Al2O3)，优选等于或高于50.0重量％，且至多80重量％，如50-80重量％。合适的粒度范围可与布莱因比表面积(specific surfacearea blaine)370m2/kg一样低(根据EN196-6：测试水泥的方法－细度测定，2010.4.30测定)。瓷砖灰浆干混组合物中铝水泥的用量以干混物中固体总量为基准计，为0.3-1.0重量％，优选0.5-0.9重量％。使用太少量的铝水泥会影响使用中的凝固。
本发明的脂肪酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐作为疏水剂以降低吸水性，防止水渗透到灰浆中，从而减少风化。合适的脂肪酸包括油酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐，包括油酸钠、油酸钙、椰油酸钠和硬脂酸锌。合适的材料可以细级别的粉末形式使用，该细级别的粉末的粒度与本发明的集料的粒度相似或比本发明的集料的粒度更小。该粉末可喷在载体上如氧化硅或碳酸钙，该载体也适合作为本发明组合物的填料。用于形成疏水性效果的脂肪酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐的合适量以干混物中固体总量计，可为0.25-0.75重量％，优选0.3-0.55重量％。
任何常用波特兰水泥可适用于本发明，其可选自波特兰水泥、波特兰矿渣水泥、波特兰硅灰水泥、波特兰燃烧页岩水泥(Portland-burnt shale cement)和它们的组合。优选地，该水泥是普通波特兰水泥。在优选实施方式中，该组合物包括波特兰水泥的量以干混物固体总量计，为30-50重量％，优选等于或少于40重量％。使用太少量的波特兰水泥会影响固化产品的强度。使用太多量的波特兰水泥会导致瓷砖灰浆在使用中过度收缩。
任何粒度为0.08-0.6mm，优选最大为0.4mm的沙或集料可用于本发明。合适的沙或集料材料可包括例如石英砂、白云石和石灰石。太大的粒度会影响由瓷砖灰浆组合物制备的成品的平整度。沙和集料可用量最多为58.9重量％，以干混物中固体总量为基准计。
合适的填料是任何惰性无机材料，其平均粒径为150μm或更小，优选100μm。碳酸钙、滑石、硅灰石、云母、白云石粉末和黏土可用作填料，用量以固体总量计，最多为15重量％，优选等于或少于10重量％，或等于或多于5重量％。
为了提高凝固强度并改善水不可透过性，该瓷砖灰浆可含有一种或多种可再分散性聚合物粉末(RDP)，其含量以干混组合物中固体总量为基准计，最多5重量％，优选至多2重量％。可使用市售的多种常规RDP，例如丙烯酸聚合物、乙酸乙烯酯均聚物、乙酸乙烯酯－乙烯共聚物、苯乙烯－丁二烯共聚物或它们的混合物。
此外，本发明的瓷砖灰浆组合物可包括一种或多种常规添加剂，如颜料或染料、有机或无机增稠剂，如纤维素醚、可再分散性聚合物粉末(RDP)、次级保水剂(secondary water retention agents)、抗流挂剂、润湿剂、消泡剂、超增塑剂、分散剂、钙络合剂(calcium complexing agents)、促进剂和憎水剂，所有这些添加剂都是本领域已知的且都是市售的。不过，采用这些材料会明显地增加使用本发明的瓷砖灰浆的成本。
任何粘度低于8,000mPa.s(优选粘度等于或低于6,500mPa.s，或等于或高于2,000mPa.s)的纤维素醚作为2重量％水溶液(布鲁克菲尔德(Brookfield)DV-III Ultra流变仪，心轴#6转速20rpm，20℃，布鲁克菲尔德工程化实验室有限公司(Brookfield Engineering Laboratories,Inc)，美国麻萨诸塞州米德博罗市(Middleborough，MA))可适用于本发明。在这样的化合物中，纤维素中存在的羟基可部分或全部被-OR基团替代，其中R选自(C1-C6)烷基、羟烷基(C1-C6)烷基和它们的混合物。合适的水溶性纤维素醚可以是烷基羟烷基纤维素、羟烷基纤维素、烷基纤维素或这些纤维素醚的混合物。适用于本发明的纤维素醚化合物的例子包括：如甲基纤维素(MC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)、甲基羟丙基纤维素(MHPC)、羟乙基纤维素(HEC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、甲基乙基羟乙基纤维素(MEHEC)、疏水改性的乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、磺乙基甲基羟乙基纤维素(SEMHEC)、磺乙基甲基羟丙基纤维素(SEMHPC)和磺乙基羟乙基纤维素(SEHEC)。任何这些化合物的用量以干混物中固体重量计，至多为0.1重量％，优选0.01-0.07重量％。
以下实施例说明本发明。除非另有说明，所有份数和百分数以重量计，所有温度单位为摄氏度(℃)。除非另有说明，所有温度是室温(23±2℃)，所有标准相对湿度为(50±5％)。实施例和表格中使用的缩写列于它们相应描述的边上：
实施例如下述表1所示，使用以下材料：
表1：制剂材料：
1.上海白水泥公司(Shanghai White Cement Company)(中国，上海市)；2.凯诺斯(中国)铝科技有限公司(Kerneos(China)Aluminum TechnologyCo.,Ltd.)(中国，天津市)；3.浙江兴明华建筑材料有限公司(ZhejiangXingMinghua building material Co.,Ltd.)(中国，浙江省)；4.彼得-格莱汶精细化工公司(Peter Greven Fett Chemie GmbH&Co)(德国巴德明斯特赖费尔市(Bad Münstereifel,DE))；5.上海天策贸易有限公司(Shanghai TianCe TradingCo.,Ltd.)(中国，上海市)；6.易来泰公司(Elotex Ag)(中国，上海市)；7.山东瑞泰有限公司(ShanDong Ruitai Co.,Ltd.)(中国，山东省)；8.瓦克化学(中国)有限公司(Wacker Chemical(China)Co.,Ltd.)(中国，上海市)；9.朗盛(上海)贸易有限公司(Lanxess(Shanghai)Trading Co.,Ltd.)(中国，上海市)。
采用以下实验测试方法：
干混制备:将使用的水泥、沙和其它材料分别称重并放置在塑料袋中，随后手工混合2分钟并在室温和标准湿度下静置24小时以形成干混的瓷砖灰浆。
制备新鲜的瓷砖灰浆：将干混的瓷砖灰浆与水在混合机中混合2分钟，测定水剂型以得到所需的6-8mm的稠度。
稠度测试：用砂浆稠度测试仪(SC-145型，(中国，浙江省))，根据中国标准JGJ/T70-2009“建筑砂浆性能的测试方法标准”(由中国住建部颁布，中国，北京市，2009.6.1)测试稠度。该稠度用由不锈钢或铜制成的，重(300±2)g的圆锥体测试。该圆锥体装载在垂直滑动条上，该垂直滑动条通过螺钉固定在安装在实验台或支架上的水平条上。为了测试，将砂浆装填到容器中直到砂浆表面达到容器边缘以下10mm处，随后圆形钢条(直径10mm，长350mm)捣实该砂浆25次并敲击容器5-6次以使砂浆表面平整。随后该容器放在一个安装在圆锥体下部的底座上，移动该圆锥体直到其尖部接触到砂浆表面。随后松开该螺钉，使该圆锥体掉落到砂浆10s，测量并记录该圆锥体在砂浆中掉落的距离，单位为mm。
风化测试：将新鲜的瓷砖灰浆施涂在膨胀的聚苯乙烯平板上，施涂厚度为(5±1)mm，并马上将样品放到(23±2)℃和(50±5)％湿度的固化室中2小时。然后将样品放到内部为5℃，90％湿度的冰箱中，样品上产生雾水直到其表面被水覆盖。24小时后将样品放回到固化室24小时，然后根据以下分级对瓷砖灰浆表面出现的风化以1-5评分：
1表示非常轻微的风化，5表示非常严重的风化。分数小于2的风化是可接受的。
表2：风化测试结果(所有％是重量％，以固体总量计)
*-表示比较例；成本是基于本发明申请日的上海的通用零售市场条件得出的。
测试结果显示，本发明实施例1的制剂与实施例3的常用瓷砖灰浆制剂相比，可以显著降低风化。与含有与实施例1等量铝水泥、ERA200TM树脂与seal80TM硅烷的组合的实施例2相比，本发明实施例1的制剂在两个不同的水比下稍微改善了风化，不过其大大降低了制剂的成本。这仅仅只用了0.8％的偏高岭土。
表3：不含铝水泥制剂的测试结果。
*-表示比较例
如上述表3中所示，与本发明实施例1的含有铝水泥的配方相比，实施例4用作瓷砖灰浆表现出厉害得多的风化。因此，本发明中在低成本下为降低风化，铝水泥是必须的。
表4：仅含有油酸钠的制剂的测试结果。
实施例 5* 6*
材料 重量％(以固体总量计) 重量％(以固体总量计)
波特兰水泥 34.500％ 34.500％
铝水泥 - -
<河沙 52.440％ 53.190％
碳酸钙 10.000％ 10.000％
油酸钠 0.300％ 0.500％
偏高岭土 - -
纤维素醚 0.080％ 0.080％
颜料 3.000％ 3.000％
水比/％ 20 21
稠度/cm 6 6
风化 2.5 2.5
*-表示比较例
如上述表4所示，含有油酸钠且没有铝水泥或偏高岭土的实施例5和6与本发明的实施例1相比，具有大于2倍的风化。与上述表1中的比较例3相比其风化级别较低，表明油酸钠对减少风化是有效果的。
表5：多种疏水剂的效果(％都是重量％，以固体总量计)
材料 实施例7* 实施例8*
波特兰水泥 34.500％ 35.000％
河沙 52.440％ 51.32％
碳酸钙 10.000％ 10.000％
油酸钠 0.300％ -
硬脂酸锌 - 0.300％
纤维素醚 0.080％ 0.080％
颜料 3.000％ 3.000％
水比/％ 20 21
稠度/cm 6 6
风化 2.5 3
*-表示比较例
如上述表5所示，测试结果显示，实施例7中的油酸钠和实施例8中的硬脂酸锌具有相似的减少风化的效果。因此，硬脂酸锌在本发明中是有效的。
表6：浓度影响(％都是重量％，以固体总量计)
材料 实施例9
波特兰水泥 34.500％
铝水泥 1.000％
<0.4mm沙 46.920％
碳酸钙 10.000％
油酸钠 0.500％
偏高岭土 4.000％
55RT6000 0.080％
颜料 3.000％
水比/％ 23
稠度/cm 6
风化 1.0
如上述表6所示，测试结果显示，含有更多铝水泥、油酸钠和偏高岭土的实施例9比实施例1更有效地减少的风化，即使只有1重量％的铝水泥(以干混物总重量计)。

Claims (10)

1.一种低风化的瓷砖灰浆组合物，其含有以下物质的干混物：a)波特兰水泥、b)沙或集料，c)0.01-1.0重量％的铝水泥，以干混物固体总量计，d)脂肪酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐，和e)偏高岭土。
2.如权利要求1所述的干混组合物，其特征在于，所述铝水泥c)的量为0.4-0.98重量％，以干混组合物固体重量计。
3.如权利要求1所述的干混组合物，其特征在于，所述偏高岭土e)的量为0.5-5.0重量％，以干混组合物固体重量计。
4.如权利要求3所述的干混组合物，其特征在于，所述偏高岭土e)的量为0.5重量％至少于1.0重量％。
5.如权利要求1所述的干混组合物，其特征在于，所述干混组合物中含有30-50重量％的波特兰水泥a)。
6.如权利要求5所述的干混组合物，其特征在于，所述干混组合物还包含一种或多种填料。
7.如权利要求1所述的干混组合物，其特征在于，所述沙或集料b)的粒度为0.08-0.6mm。
8.如权利要求1所述的干混组合物，其特征在于，所述脂肪酸或碱金属、碱土金属或二价金属的脂肪酸盐d)包括油酸钠。
9.如权利要求1-8中任一项所述的干混组合物的用途，其特征在于，将所述干混组合物用作瓷砖灰浆。
10.一种使用低风化瓷砖灰浆干混组合物的方法，其包括将如权利要求1-8中任一项所述的干混组合物与水混合，使该混合物静置以得到可用泥刀涂抹的稠度，将该可用泥刀涂抹的混合物涂抹在两块或多块或大量瓷砖之间的间隙中，以及干燥，所述两块或多块或大量瓷砖附着到承载有基材的瓷砖。
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