CN103952003A - 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 - Google Patents
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103952003A CN103952003A CN201410159770.0A CN201410159770A CN103952003A CN 103952003 A CN103952003 A CN 103952003A CN 201410159770 A CN201410159770 A CN 201410159770A CN 103952003 A CN103952003 A CN 103952003A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yellow
- preparation
- water
- azo pigment
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水，反应温度为-5-5℃，搅拌30-45分钟后加入冰水；所述偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合；所述热处理步骤：使其升温至80-85℃，保温4-5小时；所述后处理步骤：加入水进行降温过滤，漂洗得到滤饼，然后再加入水打浆，后用夹套降温至40℃左右过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烤箱60-70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。本发明的有益效果是：产品稳定性好，各项性能指标稳定，提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及颜料的制备方法，尤其涉及一种黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。
背景技术
目前国内有机颜料企业存在着物耗能耗高、收率低、依赖末端治理、吨产品创造的价值低等问题。与发达国家和地区相比，面临较大的环保压力。在产品创新能力、生产技术水平、环保水平尤其是环保创新技术及创新型产品方面，与国际先进水平还存在很大差距，有机颜料行业的技术进步应沿着改善环境效益为主线进行。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
发明内容
本发明提供一种以邻氨基三氟甲苯为原料，在酸性条件下进行重氮反应的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
所述重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水，反应温度为-5-5℃，搅拌30-45分钟后加入600-800质量份的冰水，然后将亚硝酸钠慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60―120分钟后，过滤，得到重氮液备用；
所述偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合，搅拌40―180分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200-400质量份的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4-7，再加800-1000质量份的醋酸钠，稳定其pH在5-7，将重氮反应步骤的重氮液加入至析出完的偶合组分中，加入时间控制在28-35分钟，搅拌60-120分钟后得到偶合产物；
所述热处理步骤：将上述反应偶合反应步骤中的偶合产物，使其升温至80-85℃，保温4-5小时；
所述后处理步骤：加入400-600质量份的水进行降温过滤，漂洗得到滤饼，然后再加入3000-4000质量份的水打浆，后用夹套降温至40℃左右过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烤箱60-70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
所述重氮反应中的邻氨基三氟甲苯、盐酸、亚硝酸钠、水的质量比为200：400-800：80-150：800-1000。
所述偶合反应中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱、水的质量比为250-300：400-600： 4000-6000。
所述后处理步骤中打浆后，加入1000-1500质量份的溶剂甲酰二甲胺，升温至100-120℃，保温2-3小时。
所述后处理步骤中打浆后，加入20-40质量份的助剂有机酸和40-80质量份的助剂ZY-106，升温至100-120℃，压强为0.1-0.2MPa，保温时间为2-3小时。
所述偶合反应步骤中加入400-800质量份稀释完的液碱保持pH4-6.5。
本发明的有益效果是：产品稳定性好，各项性能指标稳定，提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益，应用广泛。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸400kg和水800kg，搅拌30分钟后加入600kg的冰水，将亚硝酸钠80kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 250kg、液碱400kg和水4000kg混合，搅拌40分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4，再加800kg的醋酸钠，加完pH在5，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间30分钟；
热处理步骤：加完搅拌60分钟后对其进行热处理，使其升温至80℃，保温时间为4小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加3000kg的水打浆，打浆完加入1000kg的甲酰二甲胺，升温至80℃，保温2小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱60℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
实施例2
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸600kg和水900kg，搅拌38分钟后加入700kg的冰水，将亚硝酸钠110kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌90分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮270kg、液碱500kg和水5000kg混合，搅拌100分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入300kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在5，再加900kg的醋酸钠，加完pH在6，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间40分钟；
热处理步骤：加完搅拌100分钟后对其进行热处理，使其升温至82℃，保温时间为4.5小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加3500kg的水打浆，打浆完加入1000kg的甲酰二甲胺，升温至85℃，保温2.5小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱65℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
实施例3
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸800kg和水1000kg，搅拌45分钟后加入800kg的冰水，将亚硝酸钠150kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌120分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 300kg、液碱600kg和水6000kg混合，搅拌180分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入400kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在7，再加1000kg的醋酸钠，加完pH在7，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间50分钟；
热处理步骤：加完搅拌120分钟后对其进行热处理，使其升温至85℃，保温时间为5小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加4000kg的水打浆，打浆完加入1500kg的甲酰二甲胺，升温至90℃，保温3小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
实施例4
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸400kg和水800kg，搅拌30分钟后加入600kg的冰水，将亚硝酸钠80kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 250kg、液碱400kg和水4000kg混合，搅拌40分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4，再加800kg的醋酸钠，加完pH在5，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间30分钟；
热处理步骤：加完搅拌60分钟后对其进行热处理，使其升温至80℃，保温时间为4小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加3000kg的水打浆，加入20kg的苯磺酸和40kg的2-甲基咪唑，升温至100℃，压强为0.1MPa，保温时间为2小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱60℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
实施例5
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸600kg和水900kg，搅拌38分钟后加入700kg的冰水，将亚硝酸钠110kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌90分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮270kg、液碱500kg和水5000kg混合，搅拌100分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入300kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在5，再加900kg的醋酸钠，加完pH在6，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间40分钟；
热处理步骤：加完搅拌100分钟后对其进行热处理，使其升温至82℃，保温时间为4.5小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加3500kg的水打浆，加入30kg的苯磺酸和60kg的2-甲基咪唑，升温至110℃，压强为0.15MPa，保温时间为2.5小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱65℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
实施例6
黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸800kg和水1000kg，搅拌45分钟后加入800kg的冰水，将亚硝酸钠150kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌120分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；
偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 300kg、液碱600kg和水6000kg混合，搅拌180分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入400kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在7，再加1000kg的醋酸钠，加完pH在7，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间50分钟；
热处理步骤：加完搅拌120分钟后对其进行热处理，使其升温至85℃，保温时间为5小时；
后处理步骤：加500kg的水进行降温过滤，漂洗得滤饼，得到的滤饼加4000kg的水打浆，加入40kg的苯磺酸和80kg的2-甲基咪唑，升温至120℃，压强为0.2MPa，保温时间为3小时，后用夹套降温至40℃，过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烘箱70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
本发明的有益效果是：产品稳定性好，各项性能指标稳定，提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益，应用广泛。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，
所述重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水，反应温度为-5-5℃，搅拌30-45分钟后加入600-800质量份的冰水，然后将亚硝酸钠慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60―120分钟后，过滤，得到重氮液备用；
所述偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合，搅拌40―180分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200-400质量份的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4-7，再加800-1000质量份的醋酸钠，稳定其pH在5-7，将重氮反应步骤的重氮液加入至析出完的偶合组分中，加入时间控制在28-35分钟，搅拌60-120分钟后得到偶合产物；
所述热处理步骤：将上述反应偶合反应步骤中的偶合产物，使其升温至80-85℃，保温4-5小时；
所述后处理步骤：加入400-600质量份的水进行降温过滤，漂洗得到滤饼，然后再加入3000-4000质量份的水打浆，后用夹套降温至40℃左右过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烤箱60-70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
2.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述重氮反应中的邻氨基三氟甲苯、盐酸、亚硝酸钠、水的质量比为200：400-800：80-150：800-1000。
3.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述偶合反应中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱、水的质量比为250-300：400-600： 4000-6000。
4.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤中打浆后，加入1000-1500质量份的溶剂，升温至100-120℃，保温2-3小时。
5.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤中打浆后，加入20-40质量份的助剂和40-80质量份的助剂，升温至100-120℃，压强为0.1-0.2MPa，保温时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述偶合反应步骤中加入400-800质量份稀释完的液碱保持pH4-6.5。
7.根据权利要求4所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲酰二甲胺。
8.根据权利要求5所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，其特征在于：20-40质量份的助剂为苯磺酸，40-80质量份的助剂为2-甲基咪唑。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410159770.0A CN103952003A (zh) | 2014-04-21 | 2014-04-21 | 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410159770.0A CN103952003A (zh) | 2014-04-21 | 2014-04-21 | 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103952003A true CN103952003A (zh) | 2014-07-30 |
Family
ID=51329368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410159770.0A Pending CN103952003A (zh) | 2014-04-21 | 2014-04-21 | 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103952003A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011129430A1 (ja) * | 2010-04-16 | 2011-10-20 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 顔料組成物、並びにこれを用いた顔料分散体、インクジェットインキ、及び電子写真用トナー |
| CN102796399A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-11-28 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 一种高着色强度c.i.颜料黄154的制备方法 |
-
2014
- 2014-04-21 CN CN201410159770.0A patent/CN103952003A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011129430A1 (ja) * | 2010-04-16 | 2011-10-20 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 顔料組成物、並びにこれを用いた顔料分散体、インクジェットインキ、及び電子写真用トナー |
| CN102796399A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-11-28 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 一种高着色强度c.i.颜料黄154的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103265821B (zh) | 永固红f5rk的高遮盖力一步法生产工艺 | |
| CN103952003A (zh) | 黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 | |
| CH242498A (de) | Verfahren zur Darstellung eines kupferbaren Polyazofarbstoffes. | |
| CN113563734A (zh) | 一种基于循环回收的合成方法 | |
| CN100540611C (zh) | 还原橄榄T(C.I.Vat Black 25)制备方法 | |
| CN105647221B (zh) | 一种c.i.颜料红185的制备方法 | |
| CN103554982A (zh) | 一种翠蓝色活性染料及其制备方法 | |
| CN101880465B (zh) | 一种酸性染料成品的生产方法 | |
| CN108864730A (zh) | 一种颜料黄py138生产的新工艺 | |
| CN102070552B (zh) | 一种3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑及其重氮盐的制备方法 | |
| CN105462286B (zh) | 一种分散黄染料的合成方法 | |
| CN102040855B (zh) | 一种直接冻黄g的制备方法 | |
| CN103897424B (zh) | 一种还原橄榄绿b染料的制备方法 | |
| CN103923480A (zh) | 一种橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法 | |
| CN103435817B (zh) | 一种用玉米麸皮制备低分子混合醚过程中直接提取木质素的方法 | |
| US3008950A (en) | Red monoazo-dyestuffs | |
| CN102603533B (zh) | 一种4，4′-二硝基二苯醚的制备方法 | |
| CN106675083A (zh) | 分散黄231的合成方法 | |
| CN103952006B (zh) | 直接耐晒红bnl染料的无污染制备工艺 | |
| CN106590014A (zh) | 直接桃红12b染料制备工艺 | |
| CN106590017A (zh) | 直接耐晒黄rs染料制备工艺 | |
| CN107915652A (zh) | 一种8‑乙酰氨基‑2‑萘酚的制备方法 | |
| US1126413A (en) | Azo dyestuff. | |
| CN108409645B (zh) | 一种高纯度3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐的制备方法 | |
| CN114736531A (zh) | 一种稳定性高的颜料橙64的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140730 |