CN103947110B

CN103947110B - 复合基板

Info

Publication number: CN103947110B
Application number: CN201380003306.6A
Authority: CN
Inventors: 多井知义; 岩崎康范; 堀裕二; 山寺乔纮; 服部良祐; 铃木健吾
Original assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Ceramic Device Co Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Ceramic Device Co Ltd
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2013-11-11
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-11-11
Also published as: EP2787638A1; CN103947110A; EP2787638B1; US8907547B2; JPWO2014077213A1; WO2014077213A1; KR20140095048A; JP5583876B1; EP2787638A4; US20140210317A1; KR101511001B1

Abstract

本发明的复合基板，是压电基板与支承基板介由非晶层接合而成的复合基板，所述压电基板为钽酸锂或铌酸锂的单晶基板，所述支承基板为硅的单晶基板。非晶层含有3atm%～14atm%的Ar。此外，非晶层从压电基板向着复合基板，具有第1层、第2层及第3层。其中，第1层比第2层及第3层含有更多的构成压电基板的元素（Ta等），第3层比第1层及第2层含有更多的构成支承基板的元素（Si），第2层比第1层及第3层含有更多的Ar。

Description

复合基板

技术领域

本发明关于复合基板。

背景技术

弹性表面波元件（SAW元件）被广泛用作手机等通信机器中的带通滤波器。此种SAW元件，使用例如，钽酸锂（LT）和铌酸锂（LN）等的压电基板与蓝宝石和硅等的支承基板相接合而成的复合基板而制作。LT和LN等的压电基板，由于机电耦合系数大，因此对实现宽带的滤波器特性是有利的，但存在温度稳定性差的缺点。另一方面，蓝宝石和硅等的支承基板，虽然温度稳定性良好，但存在机电耦合系数小的缺点。对此，将两者接合的复合基板，具有较大的机电耦合系数和良好的温度稳定性的优点。

专利文献1中，作为此种复合基板，公开了通过惰性气体或氧离子束、中和束或等离子体令压电基板与支承基板的接合面活性化后，将两基板在常温下或100℃以下的加热处理下接合而成的复合基板。此外也公开有，接合后，通过实施200℃以下的较低温的退火处理，令两基板间的接合强度进一步提升。另外还公开有，通过Ar原子的照射束令两基板的接合面活性化后将两基板的接合面相互贴合的话，则形成基板间具有非晶层的复合基板。此种基板间具有非晶层的复合基板，在专利文献2中也有公开。

现有技术文献

专利文献

【专利文献1】日本专利特开2004-343359号公报

【专利文献2】日本专利特开2005-252550号公报

发明内容

但是，此种复合基板，有时会在例如切断为小片状后，进行高温工艺流程。在此种高温下，复合基板的两基板间的接合强度低的话，会产生基板的剥离。

本发明为解决此种课题而作，主要目的是充分提高压电基板与支承基板相接合的复合基板中的两基板间的接合强度。

本发明的复合基板，

是压电基板与支承基板介由非晶层接合而成的复合基板，所述压电基板为钽酸锂或铌酸锂的单晶基板，所述支承基板为硅的单晶基板，，

所述非晶层含有3atm%～14atm%的Ar。

根据该复合基板，可以充分提高两基板间的接合强度。其原因目前尚不确定，但可认为是非晶层含有3atm%～14atm%的Ar对接合强度有帮助。在这里，非晶层可以例如仅由1层形成，也可由2层以上形成。只要作为非晶层整体含有3atm%～14atm%的Ar的话，就可以得到充分提高接合强度的效果。另外，非晶层也可整体含有3atm%～10atm%的Ar。

本发明的复合基板中，所述非晶层的厚度优选为4nm～12nm。因为这样的话，可以确保400℃以上的耐热性。

本发明的复合基板中，优选所述非晶层从所述压电基板向着所述复合基板，具有第1层、第2层及第3层，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的构成所述压电基板的元素，所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的元素，所述第2层比所述第1层及所述第3层含有更多的Ar。这样的话，较之于非晶层由2层构成的情况，可以进一步提高两基板间的接合强度。

此时，优选所述第3层比所述第1层及所述第2层的厚度厚。实际制作非晶层为3层的复合基板时，认为第3层比第1层及第2层厚的结构有助于接合强度的提升。此时，第3层也可以厚于第1层厚度与第2层厚度之和。

本发明的复合基板，优选Fe的含有率在检测限以下（不足0.1atm%）。Fe混入的话，有时会对使用复合基板制作的SAW元件等设备产生坏的影响，因此不理想。例如，Fe混入的话，有时电场会泄漏，能量会扩散。

本发明的复合基板中，作为压电基板，使用钽酸锂或铌酸锂的单晶基板。此外，压电基板的大小并无特别限定，例如，直径为50mm～150mm，厚度为10μm～50μm。作为支承基板，使用硅的单晶基板。此外，支承基板的大小并无特别限定，例如，直径为50mm～150mm，厚度为100μm～500μm。非晶层优选从压电基板向着复合基板，具有第1层、第2层及第3层。此时，第1～第3层均含有Ar。第1层比第2层及第3层含有更多的构成压电基板的元素（Ta、Nb等），第3层比第1层及第2层含有更多的构成支承基板的元素（Si），第2层比第1层及第3层含有更多的Ar。

本发明的复合基板的制法，包括：

（a）准备钽酸锂或铌酸锂的单晶基板即压电基板、硅的单晶基板即支承基板的工序，

（b）在真空中向所述压电基板的接合面及所述支承基板的接合面照射Ar中性原子束的工序，

（c）冷却所述压电基板及所述支承基板的工序，

（d）令所述压电基板的束照射面与所述支承基板的束照射面接触，加压而接合两基板的工序，

（e）接合后，将所述压电基板研磨加工至规定厚度，然后以超过200℃的温度进行退火的工序。

根据该复合基板的制法，可以比较容易地制作上述的本发明的复合基板。

工序（a）中，作为压电基板，准备例如，36°旋转Y切割X传播LT基板，42°旋转Y切割X传播LT基板，X切割112.2°旋转Y传播LT基板，127.86°旋转Y切割X传播LN基板，Y切割Z传播LN基板，64°旋转Y切割X传播LN基板等。此外，作为支承基板，准备例如，通过提拉法或浮区法制作的单晶Si基板。

工序（b）中，使用Ar中性原子束。另外，也可使用Ar离子束代替Ar中性原子束。但是，使用Ar离子束的话，存在真空腔的材料（例如Fe和Cr等）混入接合面的担忧，因此优选使用Ar中性原子束。此外，非晶层为3层结构时，优选使用Ar中性原子束。

工序（c）中，冷却压电基板及支承基板。不冷却而接合时，由于两基板是在热膨胀差较大的状态下接合，因此接合后容易剥离。优选将压电基板及支承基板冷却到20～50℃，更优选冷却到20～30℃。

工序（d）中，令压电基板的束照射面与支承基板的束照射面接触，加压而使两基板接合。加压时的压力，考虑基板的大小等适当设定即可。

工序（e）中，将压电基板研磨加工至规定厚度（例如10～50μm），然后以超过200℃的温度进行退火。这样可以降低热应力的发生。此外，两基板的接合强度也会提升。退火温度优选为240～280℃，更优选250～270℃。该工序（e）中，优选在接合后研磨加工前，以80℃以上的温度（优选80～110℃的温度）进行退火。这样的话，接合强度进一步提升。

附图说明

【图1】实施例1的复合基板的TEM的截面照片。

【图2】构成实施例1的复合基板的LT基板的EDX的图表。

【图3】构成实施例1的复合基板的非晶层第1层的EDX的图表。

【图4】构成实施例1的复合基板的非晶层第2层的EDX的图表。

【图5】构成实施例1的复合基板的非晶层第3层的EDX的图表。

【图6】构成实施例1的复合基板的Si基板的EDX的图表。

【图7】比较例3的复合基板的TEM的截面照片。

【图8】构成比较例3的复合基板的LT基板的EDX的图表。

【图9】构成比较例3的复合基板的非晶层第1层的EDX的图表。

【图10】构成比较例3的复合基板的非晶层第2层的EDX的图表。

【图11】构成比较例3的复合基板的Si基板的EDX的图表。

【图12】裂纹张开法的说明图。

具体实施方式

【实施例】

[实施例1]

准备两面为镜面的厚度230μm的LT基板、和两面为镜面的厚度250μm的Si基板。作为LT基板，使用以弹性表面波的传播方向的X轴为中心、从Y轴向Z轴旋转42°的42°旋转Y切割X传播LT基板（42°Y-X LT）。将各个基板的接合面洗净去除表面脏污后，导入真空腔。在10^-6Pa左右的真空中，向各个基板的接合面照射70sec的高速Ar中性原子束（加速电压1kV，Ar流量60sccm）。照射后，直接放置10分钟，将各基板冷却到26～28℃。然后令LT基板的束照射面与Si基板的束照射面接触后，以4.90kN加压2分钟，接合两基板。接合后，将LT基板研磨加工至厚度为30μm，然后以260℃进行退火，得到复合基板。

切断该复合基板，用TEM（透射电子显微镜）观察截面。其结果如图1所示。图1中非晶层的厚度为7nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。此外，第3层比第1层及第2层厚。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果如图2～图6所示。图2～图6中，“点n”（n为1～5的整数）表示图1的“*n”的位置。在这点上后述的表1也相同。从组成分析的结果可明确，第1～第3层均检出了Ar。另外，图2～图6中的Mo的峰值来自于试样架。此外，元素分析的结果如表1所示。从表1可以明确，Ar原子在第1层中含有5atm%，第2层中含有9atm%，第3层中含有3atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子8atm%。此外，将从复合基板切下的2mm见方的小片在热板上加热。从室温开始徐徐加热，加热至超过300℃，也没有发现裂纹、剥落等破损。由于热板难以再加热至更高的温度，因此将小片投入急速退火炉内急速加热至400℃。从炉中取出时，没有发现小片有任何破损。

【表1】

[实施例2]

除了照射20sec的高速Ar中性原子束以外，与实施例1同样地制作复合基板，将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为约4nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。第3层比第1层和第2层厚。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1～第3层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有1.5atm%，第2层中含有3.9atm%，第3层中含有0.7atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子3.0atm%。第1层比第2层及第3层含有更多的构成压电基板的元素（Ta），第3层比第1层及第2层含有更多的构成支承基板的元素（Si）。此外，与实施例1同样地将2mm见方的小片在热板上加热，400℃后不久LT基板剥离。

[实施例3]

除了照射265sec的高速Ar中性原子束以外，与实施例1同样地制作复合基板，将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为约12nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。第3层比第1层和第2层厚。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1～第3层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有10.8atm%，第2层中含有16.3atm%，第3层中含有8.4atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子14atm%。第1层比第2层及第3层含有更多的构成压电基板的元素（Ta），第3层比第1层及第2层含有更多的构成支承基板的元素（Si）。此外，与实施例1同样地将2mm见方的小片在热板上加热，400℃后不久LT基板剥离。

[实施例4]

除了照射Ar离子束代替Ar中性原子束以外，与实施例1同样地将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为8nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1层、第2层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1层、第2层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有3atm%，第2层中含有4atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子5atm%。此外，将从该复合基板切下的2mm见方的小片在热板上加热，350℃下LT基板剥离。

[实施例5]

除了用LN基板替代LT基板以外，与实施例1同样地制作复合基板，将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为约5nm。非晶层从LN基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。第3层比第1层和第2层厚。以EDX对LN基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1～第3层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有3.1atm%，第2层中含有6.3atm%，第3层中含有1.6atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子5.4atm%。第1层比第2层及第3层含有更多的构成压电基板的元素（Nb），第3层比第1层及第2层含有更多的构成支承基板的元素（Si）。此外，与实施例1同样地将2mm见方的小片在热板上加热，400℃后不久LN基板剥离。

[比较例1]

除了照射15sec的高速Ar中性原子束以外，与实施例1同样地制作复合基板，将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为约2.5nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。第3层比第1层和第2层厚。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1～第3层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有1atm%，第2层中含有3atm%，第3层中含有0.4atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子2atm%。此外，与实施例1同样地将2mm见方的小片在热板上加热，300℃后不久LT基板剥离。

[比较例2]

除了照射600sec的高速Ar中性原子束以外，与实施例1同样地制作复合基板，将其部分切断，用TEM观察截面。其结果是，非晶层的厚度为约15nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层。第3层比第1层和第2层厚。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1～第3层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果是，第1～第3层均检出了Ar。此外，元素分析的结果是，Ar原子在第1层中含有15atm%，第2层中含有21atm%，第3层中含有13atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子18atm%。此外，与实施例1同样地将2mm见方的小片在热板上加热，300℃后不久LT基板剥离。

[比较例3]

获取LT基板与Si基板介由2层的非晶层接合而成的复合基板，与实施例1同样地将其部分切断，用TEM观察截面。其结果如图7所示。图7中非晶层的厚度为5nm。非晶层从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层。以EDX对LT基板、构成非晶层的第1层、第2层及Si基板进行组成分析、元素分析。组成分析的结果如图8～图11所示。如组成分析的结果所明确的，第1层、第2层均检出了Ar。此外，元素分析的结果如表2所示。如表2所明确，Ar原子在第1层中含有1atm%，第2层中含有2atm%。此外，Fe原子均未检出。另外，非晶层整体中含有Ar原子2atm%。此外，将从该复合基板切下的2mm见方的小片在热板上加热，280℃下LT基板剥离。

【表2】

另外，对Ar中性原子束的照射时间进行种种变更，制作复合基板，从制作的复合基板切下2mm见方的小片，在热板上加热可知，为了确保耐热性超过比较例1～3，令非晶层整体的Ar量为3atm%～10atm%是有效的，另外，使非晶层的厚度为4nm～12nm的话，可以确保400℃以上的耐热性。此外可知，非晶层整体的Ar量为3atm%～14atm%的范围，也可确保耐热性超过比较例1～3。此外，任一复合基板的非晶层，从LT基板向着Si基板，具有第1层、第2层、第3层，第3层比第1层和第2层厚。此外，Ar原子的atm%，第2层比第1层和第3层高。另外，使用Ar离子束代替Ar中性原子束时，来自真空腔的Fe在非晶层中混入了30atm%以上。此外，非晶层分2层形成。

[接合强度的评价]

评价实施例1～5及比较例1～3中，压电基板与支承基板接合而成的贴合基板（研磨加工前的）的接合强度。接合强度根据以下所示裂纹张开法（参照图12）评价。在贴合基板的压电基板与支承基板的接合界面，插入厚度（tb）为100μm的刀片，令两基板的外周部机械剥离。测定从刀片尖端至最远剥离处为止的距离（L），使用下式算出表面能（γ），以此作为接合强度。此外，将实施例1中的研磨加工前的贴合基板进行80℃、72小时加热（退火），以此作为实施例6的贴合基板。该实施例6的贴合基板的接合强度也用相同的方法评价。另外，对于1个贴合基板，在多处测定接合强度。其结果如表3所示。如表3明确可知，实施例1～5较之于比较例1～3的接合强度高，特别是实施例1～3、5的接合强度高。此外可知，实施例6的接合强度比实施例1更高。

【数1】

γ = \frac{3 t_{b}^{3} E_{1} t_{w 1}^{3} E_{2} t_{w 2}^{3}}{16 L^{4} (E_{1} t_{w 1}^{3} + E_{2} t_{w 2}^{3})}

γ：表面能

L：从刀片尖端至最远剥离处为止的距离

tw1：压电基板的厚度

tw2：支承基板的厚度

E1：压电基板的杨氏模量

E2：支承基板的杨氏模量

tb：刀片的厚度

【表3】

贴合基板	接合强度（J/m²）
		实施例1	0.9以上、不足1.5
实施例2	0.9以上、不足1.5
		实施例3	0.9以上、不足1.5
实施例4	0.9以上、不足1.1
		实施例5	0.9以上、不足1.5
实施例6	1.5以上
		比较例1	0.5以上、不足0.9
比较例2	0.5以上、不足0.9
		比较例3	0.5以下

本申请以2012年11月14日申请的日本国专利申请第2012-250071号为优先权主张的基础，通过引用，其内容全部包含于本说明书。

工业可利用性

本发明可利用于SAW元件等弹性波设备。

Claims

1.一种复合基板，是压电基板与支承基板介由非晶层接合而成的复合基板，其特征在于，所述压电基板为钽酸锂或铌酸锂的单晶基板，所述支承基板为硅的单晶基板，

所述非晶层含有3atm％～14atm％的Ar，

所述支承基板与所述压电基板介由非晶层直接接合，

所述非晶层的厚度为4nm～12nm。

2.根据权利要求1所述的复合基板，其中，所述非晶层从所述压电基板向着所述支承基板，具有第1层、第2层及第3层，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的构成所述压电基板的元素，所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的元素，所述第2层比所述第1层及所述第3层含有更多的Ar。

3.根据权利要求2所述的复合基板，其中，所述第3层的厚度比所述第1层及所述第2层厚。

4.根据权利要求1～3的任一项所述的复合基板，其中，所述复合基板中Fe的含有率不足0.1atm％。

5.根据权利要求2所述的复合基板，其中，当所述压电基板为所述钽酸锂的单晶基板时，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的Ta元素，所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的Si元素，

当所述压电基板为所述铌酸锂的单晶基板时，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的Nb元素，所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的Si元素。

6.根据权利要求4所述的复合基板，其中，所述非晶层从所述压电基板向着所述支承基板，具有第1层、第2层及第3层，

当所述压电基板为所述钽酸锂的单晶基板时，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的Ta元素，所述第2层比所述第1层及所述第3层含有更多的Ar，所述第3层的厚度比所述第1层及所述第2层厚，且所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的Si元素，

当所述压电基板为所述铌酸锂的单晶基板时，所述第1层比所述第2层及所述第3层含有更多的Nb元素，所述第2层比所述第1层及所述第3层含有更多的Ar，所述第3层的厚度比所述第1层及所述第2层厚，且所述第3层比所述第1层及所述第2层含有更多的构成所述支承基板的Si元素。