CN103931906B - 脂肪包膜的纳米氧化锌 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌，首先将常温常压下气态的溶剂液化石油气等压缩为液体储存于储罐；将包衣材料置于溶解釜中，抽真空，将储罐中的液体溶剂注入溶解釜，使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解；在包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒，密封后抽真空，开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜，减压释放溶剂，当包封釜内压力至常压时，抽真空，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜纳米氧化锌成品。本发明的优点在于将包衣材料用亚临界流体溶解，可均匀渗透纳米氧化锌表面，由溶剂稀释包衣材料，可提高纳米氧化锌与包衣材料的比率，该方法可制得纳米氧化锌含量在50%~80%的包膜氧化锌产品。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂---氧化锌，尤其是涉及一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌。
背景技术
断奶后的仔猪由于消化功能不健全常发生厌食或拒食、腹泻水肿、生长迟滞等症状，导致仔猪发病率和死亡率增加，降低断奶期生长速度，影响生长期的成绩。因此，断奶后的腹泻问题成为养猪业亟待解决的重要问题之一。在饲料中添加抗生素和氧化锌是目前解决该问题最常用的方法。众所周知，抗生素的大量使用可引起药物残留，是导致食品安全问题的主要隐患。若单独使用氧化锌，仅防止仔猪腹泻的剂量即可高达2500-3000mg/kg饲料，这是因为氧化锌在胃液中大部分会与胃酸反应生成氯化锌而失效，纳米氧化锌由于表面积大，活性高，更易被胃酸分解。为保证疗效，只能增大氧化锌的用量。但是高剂量的氧化锌会导致仔猪贫血，更甚者还会出现毛长、掉皮和抑制生长的现象，同时高锌日粮还可导致严重的环境污染。为解决上述问题，饲料行业采用将氧化锌用包材进行包被，即将氧化锌制成抗胃酸的剂型。实验证明，包被后的氧化锌添加量可降至100-300 mg/kg饲料。但是由于目前所用的包被方法所限，如中国发明专利201110296150.8公开了一种包被亚微米饲料级氧化锌及制备方法，利用马铃薯淀粉、乙基纤维素、硬脂酸镁为材料采用三次包被的方法，通过均质、混合、干燥、破碎的方法制备出包被氧化锌，包被程序复杂，制造成本高；中国发明专利201010148547.8公布了一种肠溶性氧化锌及制备方法，采用聚丙烯树脂、滑石粉、邻苯二甲酸二乙酯，乙醇作溶剂，添加量约1000mg/kg,显然包被的产品释放较困难，较多的氧化锌未经释放即被排出体外，同时，邻苯二甲酸二乙酯作为增塑剂也不是较好的选择。在实践中氧化锌大多通过脂肪机械混合或冷风造粉制备，机械混合法工艺简单，但包封率低，混合不均匀；喷雾造粉法由于工艺要求物料经由管道输送至喷嘴，物料须有较好的流动性，故被包膜的氧化锌含量低，一般包膜产品有效物质含量仅为30%左右，同时在动物肠道中还会出现突释现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、成品流散性好、抗菌效果突出的采用脂肪包膜的纳米氧化锌。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，是通过下述步骤制备而成：
第一步，将常温常压下为气态的溶剂液化石油气（LPG）、正丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、丙烷、二甲醚（DME）、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储罐；
第二步，将包衣材料置于带夹套的溶解釜中，抽真空至真空表示数为0.09MPa，将储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中，在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解；
第三步，在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒（芯材），密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟，减压释放溶剂，相变所需热量由混合机夹套中热水提供，热水温度为0~80℃，当包封釜内压力至常压时，抽真空至真空表示数为0.09MPa，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜纳米氧化锌成品；
第四步，收集第三步中释放的气体溶剂，该气体溶剂经净化处理后由压缩机、冷凝器重新转化为液体储存入储罐。
上述第三步可替换为：
在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒，密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟；开高压泵，将包封釜中物料引入喷雾塔，由喷雾塔的雾化喷头喷出，流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放，包衣材料粘附于纳米氧化锌固体颗粒表面形成包膜纳米氧化锌成品。
所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
由于上述包衣材料为固体脂肪，为帮助脂肪在肠道中溶解，包衣材料还可以包括1~20%的单硬脂酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
所述成品纳米氧化锌包膜物的粒度为0.02~0.5mm。
所述第二步中溶解釜的混合温度为0~50℃，压力为0.1~0.8MPa。
本发明的优点在于将包衣材料用亚临界流体溶解成混合溶液，可均匀渗透纳米氧化锌表面，由溶剂稀释包衣材料，可大大提高纳米氧化锌与包衣材料的比率，通过该方法可制得纳米氧化锌含量在50%~80%的包膜氧化锌产品；又由于含有包衣材料的溶液浓度可调，故氧化锌与包衣材料的比率可调，即包膜厚度可调，也就是说包膜产品在肠道内可定点释放，将不同包膜厚度的纳米氧化锌按一定比例配比使用，可获得全肠道均匀释放的包膜纳米氧化锌剂型。如果采用喷雾造粒，则亚临界流体溶剂经喷嘴喷出可立即降压气化，同时吸收大量热能，使包膜纳米氧化锌急速冷却，降低了喷雾高度，节约成本，同时颗粒更加细腻均匀。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图。
图2是实施例2、3的工艺流程图。
图3是本发明制备的80%包膜纳米氧化锌与普通氧化锌在模拟动物胃液中3h的释放率对比。
图4是本发明制备的包膜纳米氧化锌在动物肠液中的释放速度。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明制备包膜氧化锌的方法步骤。
实施例1：
包衣材料采用氢化植物油70%，硬脂酸甘油己二酸聚酯20%，聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
如图1所示，在带夹套的溶解釜1（含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa）中加入350kg按上述比例配制的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa，开烃泵3注入2000L液化石油气（或其他溶剂，提前压缩、冷却为液体后存储于储罐4内），搅拌，夹套内通热水助溶。
将150kg纳米氧化锌物料置于包封釜（采用耙式干燥器2）中，将溶解釜1中的溶有包衣材料的溶液通过烃泵5打入耙式干燥器内2混合30分钟，开放气阀6减压脱溶剂（释放的气体溶剂净化后经压缩机7、冷凝器8变成液体返回储罐4内备用），待包封釜内压力接近常压时利用真空系统抽气脱溶至真空表示数为0.09MPa，开放气阀使包封釜内压力恢复至常压，物料从放料口放出收集，得到30%的包膜纳米氧化锌成品，包封率96.5%。
实施例2：
包衣材料采用棕榈硬脂60%，硬脂酸甘油己二酸聚酯30%，聚合甘油脂肪酸酯10%之重量百分比进行配制。
如图2所示，在溶解釜1（含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa）中加入200kg按上述比例配制的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa，开烃泵3注入1000L丁烷（或其他溶剂），搅拌，夹套通热水助溶，待溶解釜1中料液变得透明后停止热水供应。
在包封釜2中加入300kg纳米氧化锌，抽真空至包封釜真空表示数为0.09MPa，开烃泵5将溶解釜1中的料液打入包封釜2中，搅拌混合均匀（30分钟）；开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7，由喷雾塔7的雾化喷头8喷出，流体溶剂丁烷经过雾化喷头8减压后立即气化释放，打开气阀9，释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用；收集得到含量为60%的包膜纳米氧化锌。包封率94.1%，颗粒直径0.1~0.4mm，圆形，流动性良好。
实施例3：
包衣材料采用氢化植物油60%，硬脂酸甘油己二酸聚酯20%，单硬脂酸甘油酯10%，蔗糖酯10%之重量百分比进行配制。
如图2所示，在溶解釜1（含有搅拌器或超声波发生器，承压P≥2MPa）中加入100kg由上述材料及配比的包衣材料，密封，抽真空至溶解釜真空表示数为0.09MPa，开烃泵3注入1000L丁烷（或其他溶剂），搅拌，夹套通热水助溶，待釜中料液变得透明后停止热水供应。
在包封釜2中加入400kg纳米氧化锌，抽真空至包封釜真空表示数为真空表示数为0.09MPa，开烃泵5将溶解釜1中的料液打入包封釜2中，搅拌混合均匀（30分钟）。开高压泵6将包封釜2中物料引入喷雾塔7，由喷雾塔7的雾化喷头8喷出，流体溶剂丁烷经过雾化喷头8减压后立即气化释放，打开气阀9，释放的气体溶剂净化后经压缩机10、冷凝器11变成液体返回储罐4内重复使用；收集含量80%的包膜纳米氧化锌成品。包封率91.5%，颗粒直径0.1~0.4mm，圆形，流动性良好。
将得到的含量80%的包膜纳米氧化锌成品和普通氧化锌物料一起放入胃液中3小时，如图3所示，可看到普通氧化锌（上部线条）大部分被胃酸分解，只有少量可进入肠道，而包膜氧化锌成品（下部线条）在胃液中的损失量小于20%。
将含量分别为30%、40%、50%、60%、70%的包膜氧化锌各20%混合，放入模拟动物肠液中，在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时时的累积释放量，如图4所示，可以看到复合的包膜氧化锌能在肠液中均匀释放。
Claims (6)
1.一种采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：它是通过下述步骤制备而成：
第一步，将常温常压下为气态的溶剂液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫经压缩机压缩为液体储存于储罐；
第二步，将包衣材料置于带夹套的溶解釜中，抽真空至真空表示数为0.09MPa，将储罐中的液体溶剂用烃泵注入溶解釜中，在夹套中通热水使液体溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解；
第三步，在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒，密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟，减压释放溶剂，相变所需热量由包封釜夹套中热水提供，热水温度为0~80℃，当包封釜内压力至常压时，抽真空至真空表示数为0.09MPa，然后放空使包封釜内压力至常压，卸料，即得到包膜纳米氧化锌成品；
第四步，收集第三步中释放的气体溶剂，该气体溶剂经净化处理后由压缩机、冷凝器重新转化为液体储存入储罐。
2.根据权利要求1所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：所述第三步替换为：
在带夹套的包封釜中加入一定量的纳米氧化锌固体颗粒，密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，开烃泵将溶解釜中的混合溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟；开高压泵，将包封釜中物料引入喷雾塔，由喷雾塔的雾化喷头喷出，流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放，包衣材料粘附于纳米氧化锌固体颗粒表面形成包膜纳米氧化锌成品。
3.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。
4.根据权利要求3所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：所述包衣材料还包括1~20%的单硬脂酸甘油酯或/和蔗糖酯或/和聚合甘油脂肪酸酯或/和硬脂酸乳酸钙。
5.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：所述包膜纳米氧化锌成品的粒度为0.02~0.5mm。
6.根据权利要求1或2所述的采用脂肪包膜的纳米氧化锌，其特征在于：所述第二步中溶解釜的混合温度为0~50℃，压力为0.1~0.8MPa。
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