CN108185155A - 一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，包括：将微量元素与辅料混合，得复合微量元素混合物；取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液；将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液混合，得到饲用复合微量元素包衣预混剂。本发明所提供的制备方法所制备的饲用复合微量元素包衣预混剂由于经过了包衣处理，不仅有效提高了微量元素本身的稳定性，也显著提高了饲料的适口性，且使微量元素的添加使用过程中与其他物料产生隔离，可显著延长饲料的保质期，也使动物的胃肠道疾病的发生率显著下降，为对于需要摄入微量元素的动物的饲养提供了极大的方便。

Description

一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法

技术领域

本发明属于饲料加工技术领域，尤其涉及一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法。

背景技术

微量元素是人及动物生长必须的基本营养素；饲料中添加微量元素有利于提高动物的生产性能，减少或避免缺乏症；已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等，且已证明部分镧系稀土元素对动物健康具有效果，可提高动物的抗逆能力，并改善饲料效率。适用动物微量元素及来源主要是金属元素的硫酸盐、氯化盐，硒、碘的化合物，以及上述元素的有机化合物或蛋白盐等。

饲用的微量元素的添加一般采用微量元素的无机盐或有机物，直接混合的方式，加工成适用的高浓度预混合饲料添加剂，在饲料生产时添加即可；一般经济适用的主要采用无机盐或无机、有机复合的方式改善微量元素的利用率。

目前，现有的微量元素饲料的加工方法，仅仅为直接混合制备而成，导致对于投喂动物的适口性差、利用率低、容易引起投喂动物的胃肠道应激反应，且直接混合极易产生质变。总之，现有的微量元素饲料加工方法所生产的微量元素饲料为长期摄入微量元素饲料的动物带来安全隐患，对于需要摄入微量元素的动物的饲养造成了极大的不便。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，包括：

将微量元素与辅料混合，得复合微量元素混合物；

取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液；

将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液混合，得到饲用复合微量元素包衣预混剂。

优选地，所述“取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液”包括：

在70-90℃水中，添加包衣材料和乳化剂，并加入塑化剂，得到包衣混合物；

在保温条件下对所述包衣混合物进行均质分散，得到包衣乳液。

优选地，所述“将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液混合，得到饲用复合微量元素预混合饲料添加剂”之后，还包括：

对所述饲用复合微量元素包衣预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒。

优选地，所述预设混合比例为：

重量份数70-80份的复合微量元素混合物：重量份数30-40份的包衣乳液。

优选地，所述“对所述饲用复合微量元素预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒”包括：

取所述饲用复合微量元素预混剂基于预设孔径进行湿法制粒，得到粗颗粒；

将所述粗颗粒添加抗结剂进行抛光，得到抛光颗粒；

对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

优选地，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”

将所述抛光颗粒投入流化床，进风温度设置为20-60℃，脱水20-30分钟；

升温至60-90℃，持续3-10分钟；

关闭进风加热系统，保持3-5分钟，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

优选地，所述预设孔径为0.6-1.5mm。

优选地，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”之后，还包括：

取所述饲用复合微量元素颗粒，过0.5-1.5mm筛网进行整粒，即得整粒后的所述饲用复合微量元素颗粒。

优选地，

所述辅料包括：纤维素、抗结剂和填充料。

优选地，

所述包衣材料包括硬脂酸和/或棕榈油硬脂；

所述乳化剂包括单甘酯。

本发明提供一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，通过对微量元素与辅料混合后在加入包衣乳液进行包衣处理，从而制备得到饲用复合微量元素包衣预混剂。本发明所提供的制备方法所制备的饲用复合微量元素包衣预混剂由于经过了包衣处理，不仅有效提高了微量元素本身的稳定性，也显著提高了饲料的适口性，且使微量元素的添加使用过程中与其他物料产生隔离，可显著延长饲料的保质期，也使动物的胃肠道疾病的发生率显著下降。综上所述，本发明所提供的的制备方法所生产的微量元素饲料，可使动物在进行多种微量元素的摄入时保证饲养健康和安全，为对于需要摄入微量元素的动物的饲养提供了极大的方便。

具体实施方式

下面结合具体实施例的方式对本发明的技术方案做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围之内。

本发明提供一种饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，包括：

将微量元素与辅料混合，得复合微量元素混合物；

上述，本发明所述微量元素主要用于适用动物的微量元素，主要由适用微量元素的无机盐、有机物，以及其他化合物所构成；包括常用的铁、铜、锰、锌、硒、碘、钴、铬等元素，也包括特定条件下使用的硼、硅、砷、锶、稀土等元素。

上述，饲料的辅料系指生产饲料或原料配伍时使用的赋形剂和附加剂；是除主要成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，且包含在饲料的物质。辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能。

上述，对多种不同的微量元素和与不同微量元素相对应的辅料进行充分混合，其中混合的设备可以为槽混机、搅拌机、二维混合机、三维混合机等等可将物料进行充分混匀的设备。

例如，取微量元素与辅料进行混合，具体重量份数如下：

辅料：高岭土过400目：15-20份；

辅料：玉米淀粉：3-10份；

微量元素：一水硫酸亚铁：18-24份；

微量元素：五水硫酸铜：6-10份；

微量元素：一水硫酸锰：4-8份；

微量元素：一水硫酸锌：15-20份；

微量元素：亚硒酸钠1％：3-5份；

微量元素：碘酸钾1％：3-5份；

微量元素：吡啶羧酸铬1.2％：1-1.5份；

辅料：纤维素(木质素纤维)：0.3-1份；

辅料：二氧化硅(白炭黑)：0.1-0.5份。

以上复合微量元素总计约75-85份，在混合机中混合均匀后，备用。

取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液。

上述，需要理解的是，均质也称匀浆，是使悬浮液(或乳化液)体系中的分散物微粒化、均匀化的处理过程，这种处理同时起降低分散物尺度和提高分散物分布均匀性的作用。

上述，在本发明中，进行均质分散的设备可以为均质机或均质器。

上述，将包衣材料和乳化剂进行均质分散，从而形成混合乳液，记为包衣乳液，作为微量元素进行融合的包衣乳液材料，备用。

将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液混合，得到饲用复合微量元素包衣预混剂。

上述，取复合微量元素混合物与包衣乳液，在混合机中充分搅拌混合。此外，采用具有剪切功能的双螺旋混合机可提高效率，形成具有一定可塑性的微量元素-油脂均匀混合物。

上述，需要理解的是，包衣是在特定的设备中按特定的工艺将糖料或其它能成膜的材料涂覆在药物固体制剂的外表面，使其干燥后成为紧密粘附在表面的一层或数层不同厚薄、不同弹性的多功能保护层，这个多功能保护层就叫做包衣。包衣，主要应用于制备具有缓释功能的制剂。本发明中所提供的饲用复合微量元素包衣预混剂，即为通过包衣乳液对复合微量元素混合物进行融合包衣，制备成具有缓释功能的融合包衣的作为饲料用的复合微量元素预混合饲料添加剂。

本发明提供一种饲用复合微量元素预混合饲料添加剂的制备方法，通过对微量元素与辅料混合后在加入包衣乳液进行包衣处理，从而制备得到饲用复合微量元素包衣预混剂。本发明所提供的制备方法所制备的饲用复合微量元素包衣预混剂由于经过了包衣处理，不仅有效提高了微量元素本身的稳定性，也显著提高了饲料的适口性，且使微量元素的添加使用过程中与其他物料产生隔离，可显著延长饲料的保质期，也使动物的胃肠道疾病的发生率显著下降。综上所述，本发明所提供的的制备方法所生产的微量元素饲料，可使动物在进行多种微量元素的摄入时保证饲养健康和安全，为对于需要摄入微量元素的动物的饲养提供了极大的方便。

优选地，所述“取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液”包括：

在70-90℃水中，添加包衣材料和乳化剂，并加入塑化剂，得到包衣混合物；

在保温条件下对所述包衣混合物进行均质分散，得到包衣乳液。

上述，在70-90℃水中，添加包衣材料、乳化剂和塑化剂，其中所述包衣材料需要粉末状和粒径较小的颗粒。

上述水的温度可以为71、72、73、74、75、76、77、78、80、82、84、86、88、90℃。

上述，需要理解的是，乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。

上述，需要理解的是，塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates)，其种类繁多，最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。在本发明中，所采用的塑化剂为氢化油。

上述，在加热桶中，采用高剪切均质器或均质机，基于70-90℃水，加入包衣材料、乳化剂和塑化剂，在保温条件下开动机器，通过高速的转子切割，对物料进行剪切分散，形成包衣材料、乳化剂和塑化剂的混合乳液，作为包衣乳液，备用。

例如，猪用微量元素包衣乳液各组分质量份数如下：

水20-40份；

包衣材料：硬脂酸20-30份(或棕榈硬脂44度或58度)；

塑化剂：氢化油10-20份；

乳化剂：硬脂酸单甘油酯10-20份(或柠檬酸单甘油酯)；

硬脂酸镁0.2-0.5份。

上述示例中，硬脂酸镁为包衣材料的组成之一，为包衣材料辅剂，可与其它包衣材料相融，但不亲水，强化包衣产品稳定性，不在胃中溶出，到肠道才能溶出，实现肠溶的目的。也可使产品具有更好的外观光泽。

上述示例中，水可以为饮用水，也可以为纯净水或去离子水。

以上经高剪切乳化后，形成白色的，具有一定粘性的乳液，放凉备用。

优选地，所述“将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液混合，得到饲用复合微量元素包衣预混剂”之后，还包括：

对所述饲用复合微量元素包衣预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒。

上述，对饲用复合微量元素包衣预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒。

需要理解的是，制粒为改善粉末流动性而使较细颗粒团聚成粗粉团粒的工艺。制粒是把粉末、熔融液、水溶液等状态的物料经加工制成具有一定形状与大小粒状物的操作。几乎所有的固体制剂的制备过程都离不开制粒过程。所制成的颗粒可能是最终产品，如颗粒剂；也可能是中间产品，如片剂。

优选地，所述预设混合比例为：

重量份数70-80份的复合微量元素混合物：重量份数30-40份的包衣乳液。

上述，复合微量元素混合物与包衣乳液混合总量，可以控制在100-120份以内。

上述，根据预设混合比例，其中，复合微量元素混合物的重量份数可以为70、72、75、77、78、79、80份；包衣乳液的重量份数可以为100、102、105、108、110、113、114、117、118、119、120份。

优选地，所述“对所述饲用复合微量元素包衣预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒”包括：

取所述饲用复合微量元素包衣预混剂基于预设孔径进行湿法制粒，得到粗颗粒；

上述，需要理解的是，湿法制粒是在药物粉末中加入黏合剂，靠黏合剂的桥架或黏结作用使粉末聚结在一起而制备颗粒的方法。它包括挤压制粒、转动制粒、流化制粒和搅拌制粒等。湿法制成的颗粒经过表面润湿，具有颗粒质量好，外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，在医药工业中应用最为广泛。

将所述粗颗粒添加抗结剂进行抛光，得到抛光颗粒。

对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

优选地，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”。

将所述抛光颗粒投入流化床，进风温度设置为20-60℃，脱水20-30分钟；

升温至60-90℃，持续3-10分钟；

关闭进风加热系统，保持3-5分钟，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

上述，需要理解的是，流化床是指将大量固体颗粒悬浮于运动的流体之中，从而使颗粒具有流体的某些表观特征。这种流固接触状态称为固体流态化，即流化床。其具有散式流化态与聚式流化态两类流化状态。

上述，除了本发明中所采用的流化床技术对含水的抛光颗粒进行干燥的方法外，也可以采用其他的干燥方法，例如使用带式干燥法对抛光颗粒前的混合乳液进行带干，得到混合粉末，再将混合粉末进行干法制粒，等等。

上述，所述进风温度可以为20、22、24、26、27、28、29、30、33、35、37、39、40、43、44、46、48、49、50、52、54、56、58、60℃；脱水时间可以为22、24、25、27、28、29、30分钟；升温达到的温度可以为60、62、64、66、68、70、73、75、77、79、80、82、84、86、88、90℃；持续时间可以为3、4、5、6、7、8、9、10分钟。

优选地，所述预设孔径为0.6-1.5mm。

上述，所述预设孔径可以为0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.3、1.4、4.5mm。

优选地，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”之后，还包括：

取所述饲用复合微量元素颗粒，过0.5-1.5mm筛网进行整粒，即得整粒后的所述饲用复合微量元素颗粒。

上述，筛网的孔径为0.5-1.5mm，可以为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5mm。

上述，整理为过一定目数的筛网，将形状不均匀的颗粒进行筛分，从而得到粒径均匀的颗粒，可以采用振荡筛对不均匀的颗粒进行筛分。

优选地，

所述辅料包括：纤维素、抗结剂和填充料。

上述，纤维素在本发明中为木质纤维素，可在进行饲料制备过程中，起到一定的促进脱水的作用，且在一定程度上增加最终成品颗粒的强度，此外，纤维素的添加也使微量元素产品在后续的制粒、抛光的步骤中脱水更容易实现。

上述，抗结剂，添加于颗粒、粉末状食品中，防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质。在本发明中，抗结剂可以包括高岭土、硬脂酸镁等。

上述，填充剂(英文名称filler)又名填料、填加剂、填充物(additive；additionagent；stuffing bulking agent)。加入物料中可以改善物料性能，或能增容、增重，降低物料的成本的固体物质。通常不含水、中性、不与物料组分起不良作用的有机物、无机物、金属或非金属粉末等均可作为填充剂。常用的工业填充剂有高岭土、硅藻土、滑石粉、石墨、炭黑、氧化铝粉、玻璃粉、石棉粉、云母粉、石英粉、碳纤维、粉末状软木、金刚砂等。在化工生产的塑料加工、橡胶加工、纸张、涂料、农药、医药等产品中大量使用各种填充剂，不但改善了这些产品的性能，也大大降低了生产成本。

上诉，在本发明中，填充剂可以使用淀粉，此外，高岭土除了起到分散隔离的作用，作为抗结剂之外，也可以起到一定的填充剂的作用。

优选地，

所述包衣材料包括硬脂酸和/或棕榈油硬脂；

上述，包衣材料为硬脂酸或棕榈油硬脂，其中，棕榈油硬脂包括44℃棕榈油硬脂和48棕榈油硬脂。

所述乳化剂包括单甘酯。

上述，本发明所采用的单甘酯为脂肪酸单甘酯，需要理解的是，单甘酯又名二羟基丙基十八烷酸酯，由C16－C18长链脂肪酸与丙三醇进行酯化反应而制得，常作为食物的乳化剂和添加剂，在化妆品及医药膏剂中用作乳化剂，在工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂，在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂等。在本发明中，可以为13C单甘酯，柠檬酸单甘酯、硬脂酸甘油酯等等。

为了便于理解本发明，下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

实施例1：

本实施例提供一种乳仔猪用包衣微量元素，适用毛皮动物饲料，具体如下：

1、制备乳仔猪复合微量元素：

高岭土：12-20份；

玉米淀粉：3-10份；

木质纤维素：1-3份；

一水硫酸亚铁：18-22份；

乳酸亚铁：8-9份；

碱式氯化铜：5-10份；

一水硫酸锰：6-8份；

一水硫酸锌：13-15份；

蛋氨酸锌：10-12份；

亚硒酸钠1％(质量分数)：3-4份；

硒代蛋氨酸1％(质量分数)：0.6-1份；

碘酸钾5％(质量分数)：0.4-0.6份；

吡啶羧酸铬1.2％(质量分数)：1-2份。

以上物料在混合机中混合均匀，除纤维素过20目筛外，其他物料100％可过40目筛，80％可过80目筛。

2、制备包衣乳液(水化包衣材料)：

预制水化包衣材料的组成及各组分重量份数为：

水：20-40份；

硬脂酸：15-25份；

氢化油：10-20份；

单甘酯：15-25份；

丙二醇脂肪酸酯：0.5-2份；

硬脂酸镁：0.5-2份。

以上包衣材料在温度60-90℃条件下，经高剪切均质器或均质机

混合均匀，制成含水20-40％(质量分数)的水化包衣乳液。该乳液

为通用型，适用猪、禽饲料的微量元素包衣。

3、微量元素包衣：

(1)复合微量与水化包衣材料重量份数为：

乳仔猪复合微量元素75-85份；

预制水化包衣材料25-35份。

4、制粒及抛光：

将以上乳猪复合微量与上述预制包衣乳液在混合机中充分混合，形成具有一定可塑性的湿料后，采用孔径0.6-1.5mm的挤压制粒机制粒，进而在添加抗结剂条件下，经抛丸机抛光。

5、干燥及融合包衣工艺步骤：

投入流化床；流化床进风温度30-60度，保持物料沸腾，脱水干燥20-30分钟后，进风温度提高至70-90度3-5分钟后，降温至常温，并继续保持3-5分钟，物料冷却即可取出；经筛分获得产品。

实施例2：

本实施例提供一种乳仔猪用包衣微量元素，适用于乳猪仔，具体如下：

高岭土：12-20份；

淀粉：2-5份；

木质纤维素：0.5-2份；

一水硫酸亚铁：20-25份；

碱式氯化铜：1.5-3份；

一水硫酸锰：6-9份；

一水硫酸锌：22-26份；

碘酸钾5％(质量分数)：0.5-1.2份；

亚硒酸钠1％(质量分数)：3-5份；

吡啶甲酸铬1.2％(质量分数)：1.5-2.1份；

水化包衣材料：25-35份。

制备包衣乳液(水化包衣材料)的各组分重量份数及微量元素包衣、制粒、抛光工艺步骤同实施例1。

实施例3：

本实施例提供一种禽通用包衣微量元素，适用于禽类动物，具体如下：

1、制备复合微量元素：

高岭土：12-15份；

木质素纤维：1-2份；

一水硫酸亚铁：20-24份；

五水硫酸铜：2.5-4份；

一水硫酸锰：10-15份；

一水硫酸：22-26份；

碘酸钾5％(质量分数)：0.6-1.2份；

亚硒酸钠1％(质量分数)：2.5-5份；

吡啶甲酸铬1.2％(质量分数)：1.5-2份。

以上物料经混合机混合均匀即可，备用。

2、制备包衣乳液：

水化包衣材料组分重量份数：

水：20-30份；

58度棕榈硬脂：20-30份；

单硬脂酸甘油酯：20-30份；

氢化油：10-20份；

硬脂酸镁：0.5-3份。

以上物料在70-90℃条件下，经剪切均质器或均质机进行乳化成白色或乳白色具有一定粘度的水化包衣材料。

3、制粒及抛光工艺步骤：

将上述禽微量元素与水化包衣材料按以下重量份数混合均匀，形成具有一定可塑性的混合物。

禽微量元素：70-80份；

水化包衣材料：25-35份。

以上物料经混合机混匀后，再经挤压制粒成细小条形颗粒，制粒机适用筛板孔径0.6-1.5mm；制粒后颗粒在抛丸机上抛光处理，并添加少量抗结剂；抛光后的物料具有较为圆润光滑的颗粒。

4、干燥及融合包衣工艺步骤：

将上述颗粒投入流化床，开动热风在30-60℃，使颗粒处于沸腾状态，保持20-30分钟，至颗粒脱水后，再提高温度至70-90℃，3-5分钟，使包衣材料与微量元素充分融合；在物料沸腾状态下逐步降温至完全关闭进风加热后，持续3-10分钟，使物料完全降温至常温后取出物料；添加少量高岭土作抗结剂，经0.5-1.5mm筛分获得产品。

实施例4：

本实施例提供一种牛羊代乳料用包衣微量元素，适用于牛羊类动物，具体如下：

1、制备复合微量元素：

牛羊代乳料微量元素的组分重量份数：

高岭土：15-20份；

白炭黑(二氧化硅)：1-4份；

木质素纤维：1-4份；

一水硫酸亚铁：18-22份；

碱式氯化铜：1.8-2.2份；

一水硫酸锰：6-10份；

一水硫酸锌：18-24份；

碘酸钾5％(质量分数)：0.6-1.2份；

亚硒酸钠1％(质量分数)：3-6份；

氯化钴1％(质量分数)：0.3-0.6份。

以上物料经混合机混匀后备用。

2、制备包衣乳液：

水化包衣材料的制备，组成组分重量份数如下：

水：20-30份；

单硬脂酸甘油酯：40-50份；

氢化油：20-30份；

硬脂酸镁：0.5-3份。

以上物料经高剪切均质器或均质机中，于70-90℃温度下，水化均质成白色或乳白色乳液后，备用。

3、制粒及抛光工艺步骤：

将上述微量元素75-85份与水化包衣材料20-35份，在混合机混合15-30分钟，混匀后挤压制粒；挤压膜孔孔径0.8-1.5mm，颗粒起始位条形；制粒后颗粒在抛丸机上添加抗结剂并进行抛圆、抛光，形成具有圆润表面的颗粒。

4、干燥及融合包衣工艺步骤：

将上述颗粒投入流化床中，调节热进风温度30-60度，并使物料处于沸腾状态20-30分钟，使颗粒脱水后升温至70-90度3-5分钟，使一定热熔的包衣材料与微量元素充分融合后，降温至完全关闭进风加热系统，并保持3-5分钟，使物料降温至室温后出料；出料颗粒添加少量玉米淀粉或高岭土做抗结剂，经筛分获得合格产品。

实施例5：

本实施例提供一种水产用包衣微量元素，适用于水产类动物，具体如下：

水产主要指鱼、虾等经济动物的养殖；由于鱼类普遍消化道较短，且体温随水温变化，水温或体温显著影响鱼类的消化和饲料转化率；所用包衣微量元素需满足在较低温度条件下溶出释放的要求，熔点较高的包衣材料可能使微量元素无法溶出，因此，融合包衣材料的选择需要易于消化和快速溶出的要求。

1、制备复合微量元素：

所采用微量元素组分及重量份数如下：

高岭土：15-20份；

玉米淀粉：2-4份；

木质素纤维：2-4份；

一水硫酸亚铁：25-30份；

碱式氯化铜：1.5-3份；

一水硫酸锰：5-10份；

一水硫酸锌：18-24份；

亚硒酸钠1％(质量分数)：2-5份；

碘酸钾5％(质量分数)：0.3-1份。

以上物料在混合机中混匀后，备用；

2、制备包衣乳液：

水产用水化包衣材料的制备，组成组分重量份数如下：

水：20-30份；

棕榈油44度(或氢化油)：40-50份；

单甘酯：20-30份；

微晶纤维素：2-5份；

硬脂酸镁：0.5-1份。

以上物料在60-80度条件下，经高剪切均质器或均质机中水化成白色至乳白色乳液后，备用。

3、制粒及抛光工艺步骤：

将以上水产用微量元素70-80份，与水化包衣材料30-40份，在混合机中混合均匀；经挤压制粒后成为较柔软的条形颗粒，适宜挤压膜孔孔径0.8-1.5mm；颗粒经抛丸机添加以高岭土为主的抗结剂、抛光后，成为具有圆润表面的颗粒。

4、干燥及融合包衣工艺步骤：

将以上颗粒投入流化床中干燥，进风温度30-50度30-60分钟，进风使物料处于沸腾状态；干燥后的物料再升温至60-70度5-10分钟，使微量元素与包衣材料充分融合后，降低进风加热，直至室温，并保持3-5分钟，使物料完全冷却后，出料。

上述颗粒另添加不少于重量份数3％的高岭土或玉米淀粉做抗结剂，经1.5mm孔径筛片过筛后获得成品；该成品比较猪禽等颗粒较为柔软，但不影响与其他物料的混合加工；经水产高温制粒、熔化时，保持与微量元素的融合状态，适宜水产饲料的后续加工和鱼类对该产品的消化吸收。

不同包衣微量元素稳定性及溶出的体外实验：

目前，饲用复合微量元素的包衣，主要采用肠溶性聚丙烯酸树脂包衣和醇溶蛋白混合造粒包衣；模拟动物采食行为，所述的包衣微量元素需经过胃，并到达肠道后释放；依据这一过程，对本发明所述方法与不同包衣产品进行体外模拟实验，以比较本发明所述产品所具有的特征；实验采用《中国药典》2015版中人工胃液和人工肠液条件下包衣微量元素的稳定性和缓释性能。

微量元素的吸收利用，主要在动物肠道；而动物采食后，一般4小时左右全部排空，因此要求所述复合微量元素产品在2小时内需耐受胃酸、胃蛋白酶的作用而保持稳定；而在肠道条件下，能够在2小时时间内释放出全部微量元素。

实验设计：

设计原理：包衣微量元素析出时，微量元素铁与鞣酸指示剂反应，形成蓝黑色亚铁盐；与硫酸亚铁平行水液进行比色判断释放效率。或采用原子吸收法测定释放的情况。

1、鞣酸指示剂：配制1％鞣酸水液做指示剂。

2、实施例1中所述乳仔猪用包衣微量元素、自备聚丙烯酸树脂Ⅱ型包衣微量元素、醇溶蛋白包衣微量元素；使微量元素来源及用量相同。

3、取人工胃液100ml，加入5滴(0.25ml)鞣酸指示剂，在水浴锅中保持37度(±1.0)，并加入上述包衣复合微量元素1.0克；每间隔10分钟摇动一次，使包衣微量与人工胃液充分接触；观察人工胃液变色情况。

4、取人工肠液100ml，加入5滴(0.25ml)鞣酸指示剂，在水浴锅中保持37度(±1.0)，并加入上述包衣复合微量元素1.0克，每间隔10分钟摇动一次，使包衣微量与人工肠液充分接触，并观察变色情况，并记录。

5、结果分析：胃液中的稳定性

以上表格说明：醇溶蛋白包衣在胃液中稳定性最好。

6、结果分析：肠液中析出情况

包衣方式	30分钟	60分钟	90分钟	120分钟
					聚丙烯酸树脂Ⅱ型包衣	变色	蓝黑色	深蓝黑色	深蓝黑色
醇溶蛋白包衣	不变色	不变色	轻微变色	蓝黑色
					本发明包衣方法	蓝黑色	深蓝黑色	深蓝黑色	深蓝黑色

以上说明：醇溶蛋白混合包衣在肠道中的溶出效率较低，尽管有很好的过胃稳定性，但微量元素的实际利用率可能较低。

7、以上实验做平行样，取人工肠液100ml，(不添加鞣酸指示剂)在水浴锅中保持37度(±1.0)，并加入上述包衣复合微量元素1.0克，每间隔10分钟摇动一次，使包衣微量与人工肠液充分接触，至2小时后，过滤后取清液、定容后，经原子吸收测定微量元素铁的溶出率，以评定不同包衣微量元素在肠道的释放情况。

肠液中2小时微量元素铁的溶出率

包衣方法	2小时铁溶出率％
		聚丙烯酸树脂Ⅱ型包衣	97.6
醇溶蛋白包衣	45.3
		本发明包衣方法	98.2

8、实验总结：根据体外模拟肠液的情况，醇溶蛋白包衣在胃中的稳定性最好，但在肠道中溶出的效率较低；本发明所述方法与肠溶型树脂包衣的溶出效率相当，但具有更好的成本优势，且不使用乙醇等易爆材料，更适合规模生产。

Claims (10)

1.一种饲用包衣复合微量元素预混剂的制备方法，其特征在于，包括：

将微量元素与辅料混合，得复合微量元素混合物；

取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液；

将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液根据预设混合比例进行混合，并脱水得到饲用复合微量元素包衣预混剂。

2.如权利要求1所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述“取包衣材料和乳化剂进行均质分散，得到包衣乳液”包括：

在70-90℃水中，添加包衣材料和乳化剂，并加入塑化剂，得到包衣混合物；

在保温条件下对所述包衣混合物进行均质分散，得到包衣乳液。

3.如权利要求1所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述“将所述复合微量元素混合物与所述包衣乳液根据预设混合比例进行混合，并脱水得到饲用复合微量元素包衣预混剂”之后，还包括：

对所述饲用复合微量元素预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒。

4.如权利要求1所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述预设混合比例为：

重量份数70-80份的复合微量元素混合物：重量份数30-40份的包衣乳液。

5.如权利要求3所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述“对所述饲用复合微量元素包衣预混剂进行制粒，即得到饲用复合微量元素颗粒”包括：

取所述饲用复合微量元素包衣预混剂基于预设孔径进行湿法制粒，得到粗颗粒；

将所述粗颗粒添加抗结剂，进行抛光，得到抛光颗粒；

对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

6.如权利要求5所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”

将所述抛光颗粒投入流化床，进风温度设置为20-60℃，脱水20-30分钟；

升温至60-90℃，持续3-10分钟；

关闭进风加热系统，保持3-5分钟，即得到所述饲用复合微量元素颗粒。

7.如权利要求6所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述预设孔径为0.6-1.5mm。

8.如权利要求6所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，所述“对所述抛光颗粒进行干燥处理，即得到所述饲用复合微量元素颗粒”之后，还包括：

取所述饲用复合微量元素颗粒，过0.5-1.5mm筛网进行整粒，即得整粒后的所述饲用复合微量元素颗粒。

9.如权利要求1-8任一项所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，

所述辅料包括：纤维素、抗结剂和填充料。

10.如权利要求1-8任一项所述饲用复合微量元素包衣预混剂的制备方法，其特征在于，

所述包衣材料包括硬脂酸和/或棕榈油硬脂；

所述乳化剂包括单甘酯。