CN114732090A - 一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法及其使用方法，包括酸化剂固体微粒和脂溶性缓释骨架；所述酸化剂固体微粒包括组分如下：苯甲酸；富马酸；乳酸；乳酸钙；淀粉；二氧化硅；所述脂溶性缓释骨架包括组分如下：棕榈酸；硬脂酸；硬脂酸单甘油酯；吐温80和肠溶型聚丙烯酸树脂的复合组分；本发明还提供其上述组分的制备方法和使用方案。本发明使酸化剂与骨架结构之间能够协同作用，通过简易的配比调整，能有效调空释放周期、减短生产工艺流程，能够降低设备的要求和占用率，减少原料的成本，增加了原料的利用率；另外，本发明的制备方法生产的产品为固体微颗粒，可直接与固体饲料混合添加，使用简单，能够降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂领域，特别是一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法及其使用方法。
背景技术
酸化剂具有调节饲料酸度的物质。经过数十年的应用实践，酸化剂在促消化和抑菌功能之外，被发掘出了更多的益生功能。如抑制畜禽病毒、调节生长因子、自由基清除等。目前对于酸化剂的使用，仍以有机或无机酸的简单复配组合为主。但酸化剂在面对动物体内复杂而严苛的应用场景时，常规的复配组合已不能满足需求。为使酸化剂在上述场景中仍能充分发挥作用，缓释技术已被广泛应用于酸化剂开发和研究。其中尤以包被型缓释酸化剂的研究最为广泛。例如CN200710029691公开了一种硬脂酸和β-环糊精为包材的缓释型酸化剂。CN102106461公开了一种以乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素以及肠溶性聚丙烯酸树脂为包材的缓释型酸化剂。CN109673847公开了一种以天然大分子材料和合成大分子材料为壁材的包被型缓释制剂。
然而，上述包被型缓释酸化剂均包含复杂的工艺和配方：首先制备酸化剂片芯和包材溶液，再实施包被工艺。部分公开方案还涉及大量有机溶剂的使用。复杂的工艺和配方伴生较高的生产成本，极大程度上抹除了酸化剂的“平价”属性，阻碍了缓控释技术在利润空间相对较薄的饲添领域的应用。另外，相比与猪和反刍动物，禽类的消化时间普遍较短。例如鸽子、肉鸡等，平均消化时长约为4小时。目前公开的包被型缓释酸化剂，通常在胃内不溶，而在肠道中溶出，溶出周期≥6h，相对较长。这类缓释型酸化剂被用于禽类时，未能及时溶出的酸化剂组分既不能被充分利用，且被动物排泄之后还存在一定的环境风险。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法及其使用方法，从缓释制剂的另一个模型出发，制备了一种骨架型的具有缓释性能酸化剂，在保护酸化剂有效过胃的同时，还能在肠道内稳定且充分地释放，同时，提供了一种经济、有效的缓释酸化剂的制备方案，并进行了具体的实施与效果验证。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种禽用骨架型缓释酸化剂，其中，包括酸化剂固体微粒和脂溶性缓释骨架；
所述酸化剂固体微粒包括重量百分比组分如下：20～94份的苯甲酸；5～80份的富马酸；0～15份的乳酸；0～18份的乳酸钙；0～10份的淀粉；1～25份的二氧化硅；
所述脂溶性缓释骨架包括重量百分比组分如下：0～99份的棕榈酸；0～99份的硬脂酸；0～10份的硬脂酸单甘油酯；0～0.5份的吐温80；0.1～10份的肠溶型聚丙烯酸树脂。
作为本发明的进一步改进：所述酸化剂固体微粒与所述脂溶性缓释骨架的重量比为0.6～1.8:1。
作为本发明的进一步改进：所述苯甲酸与所述富马酸的重量分数之和为：70～99份；所述乳酸与所述乳酸钙的重量分数之和为1～30份。
作为本发明的进一步改进：所述棕榈酸、所述硬脂酸、所述硬脂酸单甘酯的重量分数之和为70～90份；所述肠溶型聚丙烯酸树脂的重量分数为0.5～8份；所述吐80的重量分数为0～0.3份。
作为本发明的进一步改进：脂溶性骨架与酸化剂固体微粒重量比为：1～1.5:1。
作为本发明的进一步改进：所述肠溶型聚丙烯酸树脂为聚丙烯酸树脂Ⅱ型或聚丙烯酸树脂Ⅲ型。
作为本发明的进一步改进：还包括增效剂，所述增效剂的重量分数0～10％。
作为本发明的进一步改进：所述增效剂为机微量元素或植物提取物干粉。
一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法，其中，包括上述任意一项的重量百分比组分，还包括所述制备步骤如下：
(1)将苯甲酸、富马酸、乳酸、乳酸钙、淀粉和二氧化硅混合，然后搅拌均匀，得到组分酸化剂；
(2)将棕榈酸、硬脂酸、硬脂酸单甘酯、肠溶型聚丙烯酸树脂和吐温80混合，搅拌均匀后，加热至65℃以上，进行熔融，得到骨架；
(3)将所述组分酸化剂加入所述骨架中，在温度区间为70～100℃下充分搅拌30min，然后均质，得到悬浊液；
(4)将所述悬浊液进行冷却制粒，得到颗粒，将所述颗粒过筛，得到成品酸化剂。所述筛选用16目筛。
一种禽用骨架型缓释酸化剂的使用方法，其中，包括上述中任意一项禽用骨架型缓释酸化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
使酸化剂与骨架结构之间能够协同作用，通过简易的配比调整，能有效调空释放周期、减短生产工艺流程，能够降低设备的要求和占用率，减少原料的成本，增加了原料的利用率；另外，本发明的制备方法生产的产品为固体微颗粒，可直接与固体饲料混合添加，使用简单，能够降低生产成本，能够有效扩大缓控释技术在利润空间相对较薄的饲添领域的应用。
附图说明
图1为本发明中试验的荧光标记图。
图2为本发明中试验的融出结果表格示意图。
图3为本发明中试验的各消化段苯甲酸含量结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。以下实例用于说明本发明，但不仅限于实例范围。
实施例一：
本发明提供一种禽用骨架型缓释酸化剂，其中，包括酸化剂固体微粒和脂溶性缓释骨架；
所述酸化剂固体微粒包括重量百分比组分如下：20～94份的苯甲酸；5～80份的富马酸；0～15份的乳酸；0～18份的乳酸钙；0～10份的淀粉；1～25份的二氧化硅；
所述脂溶性缓释骨架包括重量百分比组分如下：0～99份的棕榈酸；0～99份的硬脂酸；0～10份的硬脂酸单甘油酯；0～0.5份的吐温80；0.1～10份的肠溶型聚丙烯酸树脂。
为了进一步优化酸化剂的效果，本实施例对上述的配比在使用方案中做了进一步的优化，提供可供实施的进一步优化方案包括：
(1)设置所述酸化剂固体微粒与所述脂溶性缓释骨架的重量比为0.6～1.8:1。优选的，所述肠溶型聚丙烯酸树脂为聚丙烯酸树脂Ⅱ型或聚丙烯酸树脂Ⅲ型。
(2)设置所述苯甲酸与所述富马酸的重量分数之和为：70～99份；所述乳酸与所述乳酸钙的重量分数之和为1～30份。
(3)设置所述棕榈酸、所述硬脂酸、所述硬脂酸单甘酯的重量分数之和为70～90份；所述肠溶型聚丙烯酸树脂的重量分数为0.5～8份；所述吐80的重量分数为0～0.3份。
(4)设置脂溶性骨架与酸化剂固体微粒重量比为：1～1.5:1。
(5)上述固体酸化剂微粒可根据具体应用需求，添加0～10％的增效剂。增效剂包括，但不限于：有机微量元素、植物提取物干粉，以及其它功能性添加剂。增效剂的增加，不改变酸制剂的缓释骨架结构，仍在本发明的保护之内。
在本实施例中，脂溶性缓释骨架采用由棕榈酸，硬脂酸，肠溶型聚丙烯酸树脂的复合组分，辅料为二氧化硅。本发明采用易加工的脂溶性材料制备缓释骨架，且骨架材料可被动物消化吸收，作为营养物质参与代谢。缓释骨架既能保证酸化剂缓释效果的同时，还不造成负面生理影响。
实施例二：
取苯甲酸200g、富马酸15g、二氧化硅25g，于1L烧杯中混合均匀，作为固体酸化剂待用。另取棕榈酸250g、聚丙烯酸树脂10g，于另一1L烧杯中混合均匀，并加热至70℃，保持熔融。向熔融液中加入预混合的固体酸化剂，保持温度，并充分搅拌，均质30分钟。快速冷却，至室温。所得均质固体粉碎，过16目筛。所得产品即为骨架型缓释酸化剂。
实施例三：
取苯甲酸300g、富马酸100g、乳酸10g、乳酸钙10g、淀粉30g、二氧化硅58g、于1L烧杯中混合均匀，作为固体酸化剂待用。另取棕榈酸300g、硬脂酸100g、硬脂酸单甘酯70g、聚丙烯酸树脂Ⅱ20g、吐温(80)2g，于另一2L烧杯中混合均匀，并加热至80℃，保持熔融。向熔融液中加入预混和的固体酸化剂，保持温度，并充分搅拌，均质30分钟。快速冷却，至室温。所得固体粉碎，过16目筛。所得产品即为骨架型缓释酸化剂。
实施例四：
取苯甲酸200g、富马酸150g、乳酸20g、乳酸钙10g、淀粉50g、二氧化硅78g，于1L烧杯中混合均匀，作为固体酸化剂待用。另取棕榈酸250g、硬脂酸150g、硬脂酸单甘酯50g、聚丙烯酸树脂Ⅱ40g、吐温(80)2g，于另一2L烧杯中混合均匀，并加热至80℃，保持熔融。向熔融液中加入预混和的固体酸化剂，保持温度，并充分搅拌，均质30分钟。快速冷却，至室温。所得固体粉碎，过16目筛。所得产品即为骨架型缓释酸化剂。
实施例五：
取苯甲酸600g、富马酸200g、乳酸20g、乳酸钙40g、淀粉60g、二氧化硅118g，于2L烧杯中混合均匀，作为固体酸化剂待用。另取棕榈酸600g、硬脂酸200g、硬脂酸单甘酯140g、聚丙烯酸树脂Ⅱ20g、吐温(80)2g，于另一5L烧瓶中混合均匀，并加热至85℃，保持熔融。向熔融液中加入预混和的固体酸化剂，保持温度，并充分搅拌，均质30分钟。趁热转移至托盘，快速冷却，至室温。所得固体粉碎，过16目筛。所得产品即为骨架型缓释酸化剂。
实施例六：
取苯甲酸400g、富马酸400g、乳酸20g、乳酸钙20g、淀粉100g、二氧化硅198g、植物提取物40g于2L烧杯中混合均匀，作为固体酸化剂待用。另取棕榈酸500g、硬脂酸200g、硬脂酸单甘酯100g、聚丙烯酸树脂Ⅱ20g、吐温(80)2g，于另一5L烧瓶中混合均匀，并加热至90℃，保持熔融。向熔融液中加入预混和的固体酸化剂，保持温度，并充分搅拌，均质30分钟。趁热转移至托盘，快速冷却，至室温。所得固体粉碎，过16目筛。所得产品即为骨架型缓释酸化剂。
实施例七：
本实施例提供一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法，其中，包括上述任意一项的重量百分比组分，还包括所述制备步骤如下：
(1)将苯甲酸、富马酸、乳酸、乳酸钙、淀粉和二氧化硅混合，然后搅拌均匀，得到组分酸化剂；
(2)将棕榈酸、硬脂酸、硬脂酸单甘酯、肠溶型聚丙烯酸树脂和吐温80混合，搅拌均匀后，加热至65℃以上，进行熔融，得到骨架；
(3)将所述组分酸化剂加入所述骨架中，在温度区间为70～100℃下充分搅拌30min，然后均质，得到悬浊液；
(4)将所述悬浊液进行冷却制粒，得到颗粒，将所述颗粒过筛，得到成品酸化剂。
实施例八：
本实施例提供一种禽用骨架型缓释酸化剂的使用方法，其中，包括上述中任意一项实施例的禽用骨架型缓释酸化剂。
本发明的有益效果：
本发明从缓释制剂的另一个模型出发，制备了一种骨架型的具有缓释性能酸化剂，在保护酸化剂有效过胃的同时，还能在肠道内稳定且充分地释放。其经济、有效、过胃效果好、肠道释放效率高，能有效用于禽类肠道菌群调节，促进禽类生长。
本发明采用具有饲料添加剂许可的脂溶性材料和肠溶性材料，原材料廉价易得。
本发明工艺流程短，能够在相对简单的工艺条件下，制备出骨架型缓释酸化剂。经济性高，极具实际生产价值。
本发明具有以下优势：
(1)本发明配方经科学组合，酸化剂与骨架结构之间存在协同作用。通过简易的配比调整，能有效调空释放周期，使该方案能应用于不同日龄的禽类养殖。
(2)本发明生产工艺流程短，设备要求和占用率较低，具有实际应用价值。
(3)本发明所使用原材料均符合《饲料添加剂目录》(2013版)要求。原料廉价易得，且原料利用率高，损耗小，极具经济性。
(4)本发明生产产品为固体微颗粒，可直接与固体饲料混合添加。使用简单，
便于推广使用。
本发明的试验验证：
1.试验过程：
将其60日龄清远二号肉麻鸡24只，分为三组，每组8只。分别为空白组、对照组、缓释样品组。缓释样品组投喂含0.2％的骨架型缓释酸化剂(实施实例2样品)的饲料，对照组等量投喂含0.2％苯甲酸饲料，空白组投喂等量空白饲料。投喂完成后，分别于0h、1h、2h、4h，每组各宰杀两只。分段截取消化道食糜。测定各消化道段食糜中苯甲酸含量。
2.实验结果：
(1)消化情况：如附图1所示，荧光标记60日龄麻鸡采食2h后食糜在消化道内分布情况：左边的图为解剖前，中间的图为解剖后，右边的图为荧光图，可以看出，食糜基本进入肠中后段。
(2)溶出结果(以苯甲酸为参考计算溶出率)：如附图2所示。
(3)动物实验各消化段苯甲酸含量结果：如附图3所示，可以看到两小时后各消化道段食糜中苯甲酸含量对比。
3.实验结果：
经HPLC测试，投喂2h后，出盲肠和十二指肠段，缓释样品组酸化剂含量略低于对照组外，在其它肠段缓释样品组酸化剂含量均显著高于对照组。
本发明的主要功能：应用于各类牲畜的缓释酸化剂，特别是针对禽类用缓释型酸化剂，通过酸化剂固体与脂溶性缓释骨架协同作用，能够有效提高酸化剂的过胃效果，同时保证其在肠道内稳定且充分的释放，能有效用于禽类肠道菌群调节，促进禽类生长。
显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。
Claims (10)
1.一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，包括酸化剂固体微粒和脂溶性缓释骨架；
所述酸化剂固体微粒包括重量百分比组分如下：20～94份的苯甲酸；5～80份的富马酸；0～15份的乳酸；0～18份的乳酸钙；0～10份的淀粉；1～25份的二氧化硅；
所述脂溶性缓释骨架包括重量百分比组分如下：0～99份的棕榈酸；0～99份的硬脂酸；0～10份的硬脂酸单甘油酯；0～0.5份的吐温80；0.1～10份的肠溶型聚丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，所述酸化剂固体微粒与所述脂溶性缓释骨架的重量比为0.6～1.8:1。
3.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，所述苯甲酸与所述富马酸的重量分数之和为：70～99份；所述乳酸与所述乳酸钙的重量分数之和为1～30份。
4.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，所述棕榈酸、所述硬脂酸、所述硬脂酸单甘酯的重量分数之和为70～90份；所述肠溶型聚丙烯酸树脂的重量分数为0.5～8份；所述吐80的重量分数为0～0.3份。
5.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，脂溶性骨架与酸化剂固体微粒重量比为：1～1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，所述肠溶型聚丙烯酸树脂为聚丙烯酸树脂Ⅱ型或聚丙烯酸树脂Ⅲ型。
7.根据权利要求1所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，还包括增效剂，所述增效剂的重量分数0～10％。
8.根据权利要求7所述的一种禽用骨架型缓释酸化剂，其特征在于，所述增效剂为机微量元素或植物提取物干粉。
9.一种禽用骨架型缓释酸化剂的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1-8任意一项的重量百分比组分，还包括所述制备步骤如下：
(1)将苯甲酸、富马酸、乳酸、乳酸钙、淀粉和二氧化硅混合，然后搅拌均匀，得到组分酸化剂；
(2)将棕榈酸、硬脂酸、硬脂酸单甘酯、肠溶型聚丙烯酸树脂和吐温80混合，搅拌均匀后，加热至65℃以上，进行熔融，得到骨架；
(3)将所述组分酸化剂加入所述骨架中，在温度区间为70～100℃下充分搅拌30min，然后均质，得到悬浊液；
(4)将所述悬浊液进行冷却制粒，得到颗粒，将所述颗粒过筛，得到成品酸化剂。
10.一种禽用骨架型缓释酸化剂的使用方法，其特征在于，包括如权利要求1-8中任意一项禽用骨架型缓释酸化剂。
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