CN103928569A - 一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法 - Google Patents

一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法，包括如下步骤：（a）空气条件下稳定的前躯体溶液制备（b）采用旋涂法制备前躯体薄膜（c）干燥（d）旋涂多次、干燥（e）最后退火处理。本发明不需要使用昂贵的原材料和设备，采用二甲基亚砜这种易挥发，低碳有机物作为溶剂，可以克服以往铜锌锡硫纳米晶墨水合成过程中碳，氧元素的引入。各工艺步骤的控制性好，有利于制成大晶粒、致密、光电性能良好的吸收层薄膜，其工艺简单，可重复性强，易实现大规模生产。本发明中配制稳定的前躯体溶液所采用的试剂物化性质稳定，为发展绿色环保、低成本、高转换效率的Cu2ZnSnS4薄膜太阳能电池技术提供新思路，可促进Cu2ZnSnS4薄膜太阳能电池产业化快速发展。

Description

一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4太阳能电池吸收层薄膜的方法。在较低的温度范围内，使用二甲基亚砜作为溶剂，配置稳定的墨水体系，可以克服以往铜锌锡硫纳米晶墨水合成过程中碳，氧元素的引入。属于功能纳米材料的制备技术领域。
背景技术
太阳能光伏的产业的出现，无疑是为科技高速发展的今天所面临的能源，环境等危机带来了一缕阳光。太阳能被认为是取之不尽，用之不竭的绿色能源。从1887年光生伏特现象的发现，到1949年p-n结工作原理的理论解释，到1954年第一块真正意义上的硅太阳电池的发明,再到如今太阳电池产量每年近30%的增长速度，无不显示出太阳能光伏技术无论是理论研究还是实际工艺都在迅速发展，也无不显示出它在研究学者和产业界人士心中的重要地位。
目前，太阳能产业化占主导地位的是单晶硅太阳能电池、非晶硅太阳能电池和铜铟镓硒（CuIn1-xGaxSe2，简称CIGS）薄膜太阳能电池。但是晶体硅太阳能电池成本高，在搭理推广中受到制约；非晶硅薄膜太阳能电池由于材料固有的亚稳态和多缺陷的特性造成电池稳定性较低，有严重的光致效率衰退效应，大面积光电转换效率难以进一步提高；CIGS则大量使用了两种低丰度元素In（0.049ppm）和Se（0.05ppm）。尤其是稀有元素In，目前每年In的产量只有1200-1300吨，其中一半用于平面显示行业的ITO薄膜，留给CIGS电池的发展空间非常有限，所以CIGS电池的发展空间非常有限。
近年来，新的铜硫系材料铜锌锡硫（Cu2ZnSnS4，简称CZTS）引人注目。锌黄锡矿结构的CZTS与黄铜矿结构的CIGS晶体结构相似，且具有较高的光吸收系数（>104cm-1），禁带宽度约1.50eV，与太阳能电池所需要的最佳禁带宽度相匹配。而且CZTS电池采用的均为丰度较高且绿色环保的元素：Cu（50ppm）、Zn（75ppm）、Sn（2.2ppm）、S（260ppm），从而可以大大降低生产成本，且其中不含有毒成分。可望成为新一代首选的可代替CIGS的光电功能材料。
CZTS的制备方法可以分为两类：第一类是以电子束沉积、磁控溅射、脉冲激光沉积等为代表的真空沉积方法。但是真空沉积方法所用设备昂贵，难以大面积成膜。原材料利用率低，在化学计量和物相上难以得到很好的重复性，导致制造成本过高；第二类是以电化学沉积、溶胶-凝胶法、分子级全溶液、纳米晶墨水涂膜法等为代表的非真空沉积方法。值得一提的是，迄今为止采用真空方法制备CZTS薄膜的电池转换效率最高值仅为8.4%，而目前CZTS薄膜太阳能电池的最高转换效率达11%，其CZTS吸收层薄膜的制备方法为首先采用前躯体墨水溶液旋涂技术，再经过硒化退火处理。尽管该方法创造了CZTS基太阳能电池的最高转换效率记录，但这些记录与CZTS薄膜电池的理论转换效率32.2%相比仍然有很大的差距，更重要的是在该工艺采用有毒且安全性差的肼为溶剂，且在空气中稳定性差，无法大规模应用。这些问题的存在，使得它们在大规模工业化方面具有一定的限制。
因而，有必要开发新的低碳、低毒型溶剂以取代有毒的肼；探索一种合适的成膜工艺，改变工艺条件促进晶粒的长大，提高薄膜的载流子迁移率，以便完善太阳能电池用CZTS薄膜的非真空溶液制备工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单、安全无毒、成本低、适用大规模生产的以二甲基亚砜为溶剂配制的墨水制备Cu2ZnSnS4太阳能电池吸收层薄膜的方法。
本发明的技术方案是：
一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
a）按照Cu:（Zn+Sn）:S摩尔比0.8:1:3称取氯化铜、氯化锌和氯化锡，分别用二甲基亚砜溶解，持续搅拌待完全溶解后将三者混合得到混合液，按照Zn:Sn摩尔比1.2：1的比例向上述混合液中加入硫代乙酰胺待其完全溶解后，向其中滴加乙醇胺溶液，当颜色变为黑色时停止滴加，即配制成可用于制备Cu2ZnSnS4太阳能电池吸收层薄膜的墨水；
b）将a中所述墨水滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，在180℃下干燥3min，然后再重复上述操作0-100次，优选1-50次；制备出一定厚度的Cu-Zn-Sn-S预制层薄膜；
c）热处理：将步骤b干燥后的Cu-Zn-Sn-S预制层薄膜，进行硒化退火处理形成Cu2ZnSnS4薄膜。
进一步其中的热处理具体为：首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至400℃-550℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
本发明采用纳米晶墨水旋涂法制备Cu2ZnSnS4薄膜，工艺简单、成本低且原料物化性质稳定安全性好，对原料的利用率高，此法可以精确控制Cu2ZnSnS4薄膜中铜、锌、锡、硫和硒元素的化学计量比易于得到纯相。与肼基溶液旋涂的方法相比，该方法采用低分子量的二甲基亚砜这种有机溶剂，更加安全、无毒、绿色环保，可有效的减少薄膜中的碳残留，该方法可促进Cu2ZnSnS4薄膜太阳能电池产业化快速发展。
附图说明
图1为实施例中前躯体溶液薄膜经过不同温度硒化处理的铜锌锡硫薄膜的XRD图。
图中四条曲线从上到下依次处理温度为550,500,450,400℃。
图2经过硒化退火处理后的CZTS切面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
实施例1
首先，将0.8524g CuCl2·2H2O，0.4646g ZnCl2，0.6411g SnCl2·2H2O，依次溶于10ml二甲基亚砜溶剂中，室温下充分搅拌5min后，加入1.4086g硫代乙酰胺，待其完全溶解后，再逐滴滴加乙醇胺溶液，当溶液的颜色变黑时停止滴加，室温下充分搅拌5min，得到黑色墨水溶液。
其次，将墨水溶液滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，放入180℃加热板上，干燥3min；然后再进行旋涂、干燥过程重复25次，得到一定厚度的预制层薄膜。
最后，将一定厚度的预制膜样品和硒粒置于自制的石墨盒中，硒粒置于薄膜样品下方的槽中，硒蒸汽可通过槽孔充满整个石墨盒，将石墨盒置于管式退火炉中,抽真空进行退火处理，采用程序升温控制整个硒化退火过程。首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至400℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
实施例2
首先，将0.8524g CuCl2·2H2O，0.4646g ZnCl2，0.6411g SnCl2·2H2O，依次溶于10ml二甲基亚砜溶剂中，室温下充分搅拌5min后，加入1.4086g硫代乙酰胺，待其完全溶解后，再逐滴滴加乙醇胺溶液，当溶液的颜色变黑时停止滴加，室温下充分搅拌5min，得到黑色墨水溶液。
其次，将墨水溶液滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，放入180℃加热板上，干燥3min；然后再进行旋涂、干燥过程重复25次，得到一定厚度的预制层薄膜。
最后，将一定厚度的预制膜样品和硒粒置于自制的石墨盒中，硒粒置于薄膜样品下方的槽中，硒蒸汽可通过槽孔充满整个石墨盒，将石墨盒置于管式退火炉中,抽真空进行退火处理，采用程序升温控制整个硒化退火过程。首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至450℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
实施例3
首先，将0.8524g CuCl2·2H2O，0.4646g ZnCl2，0.6411g SnCl2·2H2O，依次溶于10ml二甲基亚砜溶剂中，室温下充分搅拌5min后，加入1.4086g硫代乙酰胺，待其完全溶解后，再逐滴滴加乙醇胺溶液，当溶液的颜色变黑时停止滴加，室温下充分搅拌5min，得到黑色墨水溶液。
其次，将墨水溶液滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，放入180℃加热板上，干燥3min；然后再进行旋涂、干燥过程重复25次，得到一定厚度的预制层薄膜。
最后，将一定厚度的预制膜样品和硒粒置于自制的石墨盒中，硒粒置于薄膜样品下方的槽中，硒蒸汽可通过槽孔充满整个石墨盒，将石墨盒置于管式退火炉中,抽真空进行退火处理，采用程序升温控制整个硒化退火过程。首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至500℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
实施例4
首先，将0.8524g CuCl2·2H2O，0.4646g ZnCl2，0.6411g SnCl2·2H2O，依次溶于10ml二甲基亚砜溶剂中，室温下充分搅拌5min后，加入1.4086g硫代乙酰胺，待其完全溶解后，再逐滴滴加乙醇胺溶液，当溶液的颜色变黑时停止滴加，室温下充分搅拌5min，得到黑色墨水溶液。
其次，将墨水溶液滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，放入180℃加热板上，干燥3min；然后再进行旋涂、干燥过程重复25次，得到一定厚度的预制层薄膜。
最后，将一定厚度的预制膜样品和硒粒置于自制的石墨盒中，硒粒置于薄膜样品下方的槽中，硒蒸汽可通过槽孔充满整个石墨盒，将石墨盒置于管式退火炉中,抽真空进行退火处理，采用程序升温控制整个硒化退火过程。首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至550℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
从以上实施例制备的薄膜的XRD可以看出，在450℃时出现CZTSe（铜锌锡硒）相，随着温度的增加虽然结晶性会变好但会出现CuS2杂相。

Claims (2)

1.一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
a）按照Cu:（Zn+Sn）:S摩尔比0.8:1:3称取氯化铜、氯化锌和氯化锡，分别用二甲基亚砜溶解，持续搅拌待完全溶解后将三者混合得到混合液，按照Zn:Sn摩尔比1.2：1的比例向上述混合液中加入硫代乙酰胺待其完全溶解后，向其中滴加乙醇胺溶液，当颜色变为黑色时停止滴加，即配制成可用于制备Cu2ZnSnS4太阳能电池吸收层薄膜的墨水；
b）将a中所述墨水滴在镀Mo衬底的钠钙玻璃上，采用500rmp转速进行旋涂，在180℃下干燥3min，然后再重复上述操作0-100次，制备出一定厚度的Cu-Zn-Sn-S预制层薄膜；
c）热处理：将步骤b干燥后的Cu-Zn-Sn-S预制层薄膜，进行硒化退火处理形成Cu2ZnSnS4薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种以二甲基亚砜为溶剂的墨水制备Cu2ZnSnS4薄膜的方法，其特征在于，其中的热处理具体为：首先从室温升至200℃，升温速度3℃/min，保温30min；然后再将温度升至400℃-550℃，硒粒转化为蒸汽，升温速度3℃/min，保温30min后自然冷却至室温完成硒化过程。
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