CN104556207B - 一种p型Cu2ZnSnS4纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种p型CZTS纳米棒的制备方法，其特征在于，包括：第一步：将Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲溶解在二甲基亚砜溶液中，形成前驱体溶液；第二步：在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火；第三步：在第二步所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行第二步所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程5‑7次，得到p型CZTS纳米棒。本发明制备工艺简单，采用两步转速的spin coating方法即可完成，重复性较好；为其它四元硫族化合物纳米棒的制备提供了一个参考方法；为进一步提高Cu2ZnSnS4基太阳能电池的光电转换效率奠定了基础。

Description

一种p型Cu2ZnSnS4纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米棒的制备领域，特别涉及一种p型Cu2ZnSnS4纳米棒的制备方法。
背景技术
典型的太阳能电池结构是由电极、吸收层、缓冲层和窗口层组成，太阳能电池吸收层材料的结构、结晶度、表面缺陷以及二元相等对电池的光电转换效率是至关重要的。近年来，作为构筑纳米级电子、光照器件的重要结构单元，一维纳米结构材料因其与体相材料所不同的独特的光学、电学性质，引起了国内外广泛的关注。
Cu2ZnSnS4(CZTS)具有优良的光电特性，是一种极具发展潜力的薄膜太阳能电池吸收层材料。因其组成元素在自然界中储量丰富，成本低廉，对环境友好，理论上转换效率高达32.2％，所以它有望成为取代CdTe和CuIn1-xGaxSe2的最佳候选材料，是目前研究的一大热点。自2005年以来，CZTS的研究开始受到广泛的关注，关于CZTS材料的学术论文日益增多，制备方法多种多样，其电池的光电转换效率也在不断刷新。然而，大多数制备的CZTS纳米材料为多晶结构，这对进一步构筑CZTS基太阳能电池是十分不利的，为了进一步提高其光电性能，大量研究致力于实现CZTS单晶结构的可控制备。因此，一维CZTS纳米棒的研究受到高度关注，目前所报道的CZTS一维纳米结构的制备，都需要借助模板或者采用静电纺丝等需要高温强电场的方法，简易的制备CZTS一维纳米结构的工艺还存在很大的挑战。因此，探索p型CZTS纳米棒的制备方法是非常急需也是非常具有挑战性的，制备单晶的CZTS纳米结构一直是研究的重点与难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是发展一种p型CZTS纳米棒的制备方法，该发明制备工艺简单，采用两步转速的spin coating方法即可完成，重复性较好；本发明提供了一种简单的制备纳米棒的方法，为其它四元硫族化合物纳米棒的制备提供了一个研究基础；本发明制备的CZTS纳米棒为进一步提高CZTS基太阳能 电池的光电转换效率奠定了一定的物质基础。
本发明的一种p型CZTS纳米棒的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲溶解在二甲基亚砜中，形成前驱体溶液；
第二步：在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火；
第三步：在第二步所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行第二步所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程5-7次，得到p型CZTS纳米棒。
优选地，所述第一步中Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲的摩尔质量比为2∶1∶1∶10，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.2-0.8mol：1L。
优选地，所述第二步中的旋涂前驱体溶液并退火的过程包括：在玻璃衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将玻璃衬底在600-800rpm转速下旋转12-18s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的玻璃衬底在转速1300-1500rpm下旋转20-30s；将所得的玻璃衬底在空气中400-450℃下退火1-5分钟，自然冷却至室温。
更优选地，所述的玻璃衬底的第一次旋转的转速为700rpm，第二次旋转的转速为1400rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备工艺简单易行，采用两步转速的spin coating方法即可完成，重复性较好；
(2)本发明提供了一种简单的制备纳米棒的方法，为其它四元硫族化合物纳米棒的制备提供了一个参考方法；
(3)本发明制备的CZTS纳米棒结晶性好，为进一步提高CZTS基太阳能电池的光电转换效率奠定了一定的物质基础。
附图说明
图1为CZTS纳米棒制备流程图；
图2为实施例1制备的CZTS纳米棒的X射线衍射花样；
图3为实施例1制备的CZTS纳米棒的X射线光电子能谱；
图4为实施例1制备的CZTS纳米棒的(a)扫描电子显微镜(SEM)照片(b)TEM照片(c)HRTEM照片和(d)选区电子衍射图谱(SAED)；
图5为实施例1制备的CZTS纳米棒的室温拉曼光谱；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种p型CZTS纳米棒的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将摩尔比为2∶1∶1∶10的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲样品充分溶解在40ml的二甲基亚砜中，形成淡黄色前驱体溶液，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.2mol：1L；
(2)在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程为：在Mo/SLG衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将Mo/SLG衬底在700rpm转速下旋转15s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的Mo/SLG衬底在转速1400rpm下旋转25s；将所得的Mo/SLG衬底在空气中420℃下退火3分钟，自然冷却至室温；
(3)在步骤(2)所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行步骤(2)所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程6次，得到p型CZTS纳米棒。
利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相和成分进行分析；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所得样品的形貌和晶格结构进行分析和表征；并用拉曼光谱和霍尔效应分别对样品的振动特性和电学性质进行测试分析，结果表明样品为CZTS纳米棒，呈现p型导电性，即制备出p型CZTS纳米棒。下面图是样品的XRD衍射花样、XPS能谱、SEM照片、TEM照片、HRTEM照片、SAED图谱以及室温下拉曼光谱，表1为样品的霍尔效应测试结果。
图2是在Mo/SLG衬底上合成的CZTS纳米棒的XRD衍射花样，图中位于28.4°，47.6°和56.3°的特征峰分别归属于四方相CZTS(JCPDS No.26-0575)的(112)、(220)和(312)面。其中(112)衍射峰比较强且尖锐，表明了CZTS在 Mo衬底上的优先生长方向。另外，2θ＝40.5°处的衍射峰来自于衬底，可以指标为立方结构的Mo的(110)面(JCPDS 42-1120)。没有观察到其它二元或三元硫化物的衍射峰或其它杂质，表明该产物是高度纯相。
图3是CZTS纳米棒的XPS能谱图，所得电子结合能经过C1s(285eV)校正后，对各峰值进行比对。从Cu2p的能级谱图中可以看出，电子结合能932.2eV和952.2eV分别对应为Cu2p3/2和Cu2p1/2，结合能之差为20eV，没有观察到942eV的二价铜的特征峰，表明该产物中Cu的化合价为+1价。Zn2p3/2和Zn2p1/2的峰的位置分别在1022.5eV和1045.5eV，结合能之差为23eV，说明产物中Zn的化合价为+2价。在487.2eV和495.7eV处的两个强峰分别对应Sn3d5/2和Sn3d3/2，结合能之差为8.5eV，表明产物中Sn为+4价。S2p自旋耦合成双峰的电子结合能分别为161.6eV和162.5eV，这与硫化物中电子结合能在160～164eV的范围内相一致，S显示-2价。由此可知，CZTS纳米棒的XPS分析结果与文献报道相一致，进一步证明所得产物为CZTS。
图4(a)-(d)分别是CZTS纳米棒的SEM、TEM、HRTEM照片和SAED图。从图4(a)可以看出，大多数CZTS纳米棒几乎是垂直于衬底生长，少部分纳米棒和衬底成一定角度，直径分布范围为20-200nm，长度从几百纳米到2μm左右。图4(b)是CZTS纳米棒的TEM照片，可以清楚的看到样品呈棒状结构，直径约为30nm，长度约为150nm，与SEM结果相一致。从图4(c)中的HRTEM照片可以看出，晶面间距0.317nm与CZTS的(112)面晶面相对应，结合对应的SAED图可以发现，CZTS纳米棒为单晶结构。
图5为制备的CZTS纳米棒的室温拉曼光谱。图中的最强峰位于330cm-1处，归属于拉曼振动峰的A声子模式，起源于CZTS材料中的S原子的振动。
表1为制备的CZTS纳米棒的霍尔效应测试结果。从表中可以看出CZTS纳米棒导电性能良好，霍尔系数为5.856×102cm3C-1，表明CZTS纳米棒是p型半导体。
表1.霍尔效应参数：
综上所述，该发明利用spin coating法制备出p型CZTS纳米棒。
实施例2
一种p型CZTS纳米棒的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将摩尔比为2∶1∶1∶10的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲样品充分溶解在20ml的二甲基亚砜中，形成淡黄色前驱体溶液，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.4mol：1L；
(2)在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程为：在Mo/SLG衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将Mo/SLG衬底在700rpm转速下旋转15s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的Mo/SLG衬底在转速1400rpm下旋转25s；将所得的Mo/SLG衬底在空气中420℃下退火3分钟，自然冷却至室温；
(3)在步骤(2)所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行步骤(2)所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程6次，得到p型CZTS纳米棒。
产物利用利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相和成分进行分析；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所得样品的形貌和晶格结构进行分析和表征；并用拉曼光谱和霍尔效应分别对样品的振动特性和电学性质进行测试分析。所得结果与实施例1中的CZTS纳米棒没有明显的差别。
实施例3
一种p型CZTS纳米棒的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将摩尔比为2∶1∶1∶10的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲样品充分溶解在10ml的二甲基亚砜中，形成淡黄色前驱体溶液，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.4mol：1L；
(2)在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程为：在Mo/SLG衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将Mo/SLG衬底在700rpm转速下旋转15s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的Mo/SLG衬底在转速1400rpm下旋转25s；将所得的Mo/SLG衬底在空气中420℃下退火3分钟，自然冷却至室温；
(3)在步骤(2)所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行步骤(2) 所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程6次，得到p型CZTS纳米棒。
产物利用利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相和成分进行分析；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所得样品的形貌和晶格结构进行分析和表征；并用拉曼光谱和霍尔效应分别对样品的振动特性和电学性质进行测试分析。所得结果与实施例1和实施例2中的CZTS纳米棒没有明显的差别。
实施例4
一种p型CZTS纳米棒的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将摩尔比为2∶1∶1∶10的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲样品充分溶解在40ml的二甲基亚砜中，形成淡黄色前驱体溶液，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.2mol：1L；
(2)在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程为：在Mo/SLG衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将Mo/SLG衬底在700rpm转速下旋转12s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的Mo/SLG衬底在转速1400rpm下旋转20s；将所得的Mo/SLG衬底在空气中420℃下退火3分钟，自然冷却至室温；
(3)在步骤(2)所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行步骤(2)所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程6次，得到p型CZTS纳米棒。
产物利用利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相和成分进行分析；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所得样品的形貌和晶格结构进行分析和表征；并用拉曼光谱和霍尔效应分别对样品的振动特性和电学性质进行测试分析。所得结果与实施例1、实施例2和实施例3中的CZTS纳米棒没有明显的差别。
实施例5
一种p型CZTS纳米棒的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将摩尔比为2∶1∶1∶10的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲样品充分溶解在40ml的二甲基亚砜中，形成淡黄色前驱体溶液，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.2mol：1L；
(2)在镀有钼的玻璃衬底(Mo/SLG)上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋 涂前驱体溶液并退火的过程为：在Mo/SLG衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将Mo/SLG衬底在700rpm转速下旋转18s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的Mo/SLG衬底在转速1400rpm下旋转30s；将所得的Mo/SLG衬底在空气中420℃下退火3分钟，自然冷却至室温；
(3)在步骤(2)所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行步骤(2)所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程6次，得到p型CZTS纳米棒。
产物利用利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的物相和成分进行分析；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对所得样品的形貌和晶格结构进行分析和表征；并用拉曼光谱和霍尔效应分别对样品的振动特性和电学性质进行测试分析。所得结果与实施例1、实施例2和实施例3中的CZTS纳米棒没有明显的差别。

Claims (2)

1.一种p型CZTS纳米棒的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲溶解在二甲基亚砜中，形成前驱体溶液，所述的Cu(CH3COO)2·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲的摩尔比为2:1:1:10，Cu(CH3COO)2·H2O的与二甲基亚砜的用量比例为0.2-0.8 mol：1L；
第二步：在镀有钼的玻璃衬底上旋涂前驱体溶液并退火，所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程包括：在玻璃衬底上匀速滴下前驱体溶液同时将玻璃衬底在600-800rpm转速下旋转12-18s，停止滴液；然后让涂有前驱体溶液的玻璃衬底在转速1300-1500 rpm下旋转20-30s；将所得的玻璃衬底在空气中400-450℃下退火1-5分钟，自然冷却至室温；
第三步：在第二步所得的涂有前驱体溶液的玻璃衬底上重复进行第二步所述的旋涂前驱体溶液并退火的过程5-7次，得到p型CZTS纳米棒。
2.如权利要求1所述的p型CZTS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的玻璃衬底的第一次旋转的转速为700rpm，第二次旋转的转速为1400rpm。
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