CN103922712B - 微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,包括以下步骤:1)按重量百分比取68-75%的SiO2,17-21%的AL2O3,0-0.5%的Fe2O3,0-0.3%的TiO2,0-0.5%的CaO,0.5-1.0%的MgO,1-2%的K2O,2-3%的Na2O,4.0-4.5%的IL,混合成陶瓷砖坯料;2)将上述陶瓷坯料压制成通体砖坯;3)按重量百分比取45-48%的SiO2,18-21%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,10-13%的CaO,4.0-7.0%的MgO,0.5-2.0%的K2O,0.5-2.0%的Na2O,2.0-5.0%的B2O3,5.0-9.0%的ZrO2,2.0-4.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块A铺设在桶体砖坯上表面;4)按重量百分比取40-44%的SiO2,16-19%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,13-16%的CaO,5.0-9.0%的MgO,0.5-3.0%的K2O,0.5-3.0%的Na2O,3.0-6.0%的B2O3,3.0-6.0%的ZrO2,3.0-6.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块B铺设在熔块A上表面;5)将表面上铺设有熔块A和熔块B的通体砖坯放进烧成炉中一次烧制成型。
Description
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷技术领域,尤其涉及一种微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺。
背景技术
微晶晶玉石瓷砖是一种采用天然无机原料经过两次高温烧结而成的新型绿色环保高档建筑装饰材料,是玻璃、陶瓷、石材“三合一”产品,也是微晶玻璃板材或瓷砖的第二代产品。微晶晶玉石以其特殊的微晶结构使其具有自然柔和的质感,此外,产品具有丰富多彩的颜色、极低吸水率、防污、耐酸碱性、耐候性优良、强度高、绿色健康等优点,被广泛应用于高档建筑装饰领域。
上世纪70年代初期,日本的电气玻璃公司率先推出建筑装饰微晶玻璃板,并很快应用到高级公共建筑以及商业娱乐设施中。自80年代初期起,随着国家改革开放与经济发展的逐渐加速,我国的建筑装饰微晶玻璃产业开始萌芽,但成绩并不显著。到1997年,建筑装置微晶玻璃产业进入了开花结果阶段。正是从这时起,建筑装饰微晶玻璃有了更为本土化、更普及的商品名—微晶石。
2000年,广东佛山地区一些陶瓷公司陆续开始研发“陶瓷复合板微晶石”,由于国家整体经济实力和陶瓷业水平的提高,两年左右时间就进入了工业化成熟期。
但是传统的微晶晶玉石瓷砖二次烧成工艺生产周期长,产品性能差,市面上有些号称“微晶石”包材釉面(玻璃层)中根本没有任何的微晶。更重要的是,二次烧成需耗费大量的能源,不符合绿色低碳的发展模式。
基于微晶石二次烧成存在的缺陷,近年来,行业内陆续开发了一些一次烧成微晶石工艺。但由于在砖坯的烧制过程中会产生二氧化碳、水蒸气等气体,导致微晶石釉面出现针孔,严重影响了微晶晶玉石瓷砖的产品质量,制约了微晶晶玉石瓷砖的发展。另外,利用现有的一次烧成微晶石工艺制得的瓷砖其釉面由玻璃相组成,而陶瓷层内含大量的晶体相,导致二者膨胀系数相差较大,制品在冷却过程中由于坯体釉面膨胀系数不同而容易导致最终产品出现弯曲或开裂等缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种釉面无气孔、吸水率低、硬度高、耐磨性好的微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺。
为达到以上目的,本发明采用如下技术方案。
微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)按重量百分比取68-75%的SiO2,17-21%的AL2O3,0-0.5%的Fe2O3,0-0.3%的TiO2,0-0.5%的CaO,0.5-1.0%的MgO,1-2%的K2O,2-3%的Na2O,4.0-4.5%的IL,混合成陶瓷砖坯料;所述IL为消失率,是指材料在生产过程中消失的部分,包括高温燃烧过程中消失的水分、有机物;
2)将上述陶瓷坯料压制成通体砖坯;
3)按重量百分比取45-48%的SiO2,18-21%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,10-13%的CaO,4.0-7.0%的MgO,0.5-2.0%的K2O,0.5-2.0%的Na2O,2.0-5.0%的B2O3,5.0-9.0%的ZrO2,2.0-4.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块A铺设在桶体砖坯上表面;
4)按重量百分比取40-44%的SiO2,16-19%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,13-16%的CaO,5.0-9.0%的MgO,0.5-3.0%的K2O,0.5-3.0%的Na2O,3.0-6.0%的B2O3,3.0-6.0%的ZrO2,3.0-6.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块B铺设在熔块A上表面;
5)将表面上铺设有熔块A和熔块B的通体砖坯放进烧成炉中烧制,烧制方法为:先在60分钟内将烧成炉内的温度缓慢上升到1050℃,然后在45分钟内将烧成炉内的温度均匀上升到1220-1240℃,接着在10分钟内将烧成炉内的温度骤降至650℃,最后在45分钟内将烧成炉冷却。
作为上述方案的一种改进,所述坯料按重量比包括:10%的广东原矿黑泥,12%的水洗混合黑泥,25%的新丰瓷砂,15%的A级清远石粉,15%的A级乳源石粉,11%的湖南高温瓷砂,10%的银盏高温瓷砂和2%的生滑石;制备时,将上述坯料球磨成浆料,浆料中水含量为30-35%,浆料细度满足过250目筛余量为0.8-1.0%,浆料流速满足100ml伏特杯流尽时间为40-60s。
作为上述方案的一种改进,所述熔块A和/或熔块B中添加有色料。
作为上述方案的一种改进,所述熔块A和/或熔块B中添加有硅酸锆。
与现有技术相比,本发明提供的微晶石瓷砖一次烧成工艺具有以下有益效果:
1、通过添加不同始熔温度和不同熔融温度范围的熔块A、熔块B,解决了一次烧成微晶石釉面易残留气孔的难题,最终产品釉面气孔率极低,光泽度高,耐污性佳。
2、取得新的釉面图案形成方式,采用采用了不同颜色、不同粒度及粒度分布的熔块,在烧成过程中先熔融熔块产生的液相在未熔融的熔块内互相渗透、流动,形成自然、丰富、多样的图案效果。
3、预先将硅酸锆晶体熔于熔块A和/或熔块B中,在产品烧成冷却过程中,釉面中析出一定量的硅酸锆晶体,这些析出的晶体对改善釉层耐腐蚀性、耐酸碱性、强度及坯釉适应性具有促进作用,实现了釉面和陶瓷层紧密结合,从而提高了产品的使用性能。
4、经国家建筑卫生陶瓷质量监督检验中心检验,产品质量符合GB/T4100-2006标准附录G的要求,放射性核数指标符合GB6566-2010标准中的A类装置材料要求。产品主要性能指标对比如下表所示:
表1.本专利产品与其他同类型产品性能比较
项目 | 吸水率(%) | 破坏强度(N) | 断裂模数(MPa) | 表面莫氏硬度 |
本项目产品 | 0.03 | 4032 | 37 | 6 |
其他典型产品 | 0.05~0.1 | 3700~3900 | 32~35 | 4 |
标准指标 | ≤0.5 | ≥700 | ≥32 |
附图说明
图1所示为本发明实施例一的烧成温度曲线图;
图2所示为本发明实施例一制得的微晶晶玉石釉层与坯体结合界面的显微结构图;
图3所示为现有微晶石瓷砖釉层与实施例一制得的微晶晶玉石瓷砖釉层的X射线衍射图谱,a—现有微晶石瓷砖釉层的X射线衍射图谱,b—本实施例制得的微晶晶玉石瓷砖釉层的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为方便本领域普通技术人员更好地理解本发明的实质,下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细阐述。
实施例一
一种微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,包括以下步骤:
1)按重量百分比取68%的SiO2,21%的AL2O3,0.5%的Fe2O3,1.0%的MgO,2%的K2O,3%的Na2O,4.5%的IL,混合成陶瓷砖坯料。在这里,“IL”为消失率,是指材料在生产过程中消失的部分,包括高温燃烧过程中消失的水分、有机物等。
2)将上述陶瓷坯料压制成通体砖坯。
3)按重量百分比取45%的SiO2,21%的AL2O3,10%的CaO,4.0%的MgO,2.0%的K2O,2.0%的Na2O,5.0%的B2O3,9.0%的ZrO2,2.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块A铺设在桶体砖坯上表面。
4)按重量百分比取40%的SiO2,16%的AL2O3,13%的CaO,9.0%的MgO,3.0%的K2O,3.0%的Na2O,6.0%的B2O3,6.0%的ZrO2,4.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块B铺设在熔块A上表面。
5)将表面上铺设有熔块A和熔块B的通体砖坯放进烧成炉中烧制,烧制方法为:先在60分钟内将烧成炉内的温度缓慢上升到1050℃,然后在45分钟内将烧成炉内的温度均匀上升到1220℃,接着在7分钟内将烧成炉内的温度骤降至650℃,最后在45分钟内将烧成炉冷却;具体烧成曲线如图1所示。
实际制备时,为节约原料成本,所述坯料按重量比由10%的广东原矿黑泥,12%的水洗混合黑泥,25%的新丰瓷砂,15%的A级清远石粉,15%的A级乳源石粉,11%的湖南高温瓷砂,10%的银盏高温瓷砂和2%的生滑石组成。首先,将上述坯料球磨成浆料,浆料中水含量在30-35%中适当调整,浆料细度满足过250目筛余量为0.8-1.0%,浆料流速满足100ml伏特杯流尽时间为40-60s。
本实施例提供的微晶晶玉石一次烧成工艺,通过添加不同始熔温度和不同熔融温度范围的熔块A(1050℃-1100℃)、熔块B(1180℃-1240℃),当烧成温度达到1050℃时,熔块A熔融并与陶瓷砖坯相互渗透,砖坯中的气体(CO2等)通过釉面排出。待坯体内的气体排放完全后,制品温度达到熔块B的的熔融温度范围,此时,熔块B熔融并封闭釉面气孔。不仅保证了坯体内气体排放畅通,而且巧妙解决了一次烧成产品釉面容易残留针孔的问题。
图2所示为本实施例制得的微晶晶玉石釉层与坯体结合界面的显微结构图,从图中可以看出:釉层内几乎无气孔残余,坯釉结合紧密,结合处个别大气孔是熔块过烧产生,并不影响釉面性能及效果,对坯釉结合影响不大。此外,从釉层可以看出,硅酸锆晶体含量较多,分布均匀。
图3所示为现有微晶石瓷砖釉层与实施例制得的微晶晶玉石瓷砖釉层的X射线衍射图谱,其中,a图为现有微晶石瓷砖釉层的X射线衍射图谱,b图为本实施例制得的微晶晶玉石瓷砖釉层的X射线衍射图谱。从图中可以看出:利用本实施例制得的微晶晶玉石瓷砖釉层析出了一定量的硅酸锆晶体,而同类型产品的釉层内则未发现晶体相。釉层内析出晶体有利于提高产品的耐磨性,耐腐蚀性和力学性能。
经测试,利用本实施例制得的微晶晶玉石瓷砖吸水率低于0.03%,表面莫氏划伤硬度达6级,表面光泽度达96°,产品性能远远超过陶瓷砖的Q/HYTC1-2012标准,GB/T4100-2006标准等。
本实施例提供的微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺不需要任何印刷技术,不需要在中间印刷图案,产品的釉面为具有较高透明的乳浊材料,生产技术和产品特征与目前行业上技术有明显差异,成为行业一大突破。一方面可使微晶石具有优异的性能,另一方面使微晶石获得多种装饰效果。以传统技术生产产品比较,传统产品综合耗能为340-360kdce/t,本发明综合耗能为280-300kgce/t,相当于每吨产品节约标煤40-80kgce/t,按年产80万平方米计算,年节约能源800-1600吨标煤。
实施例二
一种微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,包括以下步骤:
1)按重量百分比取74.7%的SiO2,17%的AL2O3,0.3%的TiO2,0.5%的CaO,0.5%的MgO,1%的K2O,2%的Na2O,4.0%的IL,混合成陶瓷砖坯料。
2)将上述陶瓷坯料压制成通体砖坯。
3)按重量百分比取48%的SiO2,18%的AL2O3,0.5%的Li2O,13%的CaO,7.0%的MgO,0.5%的K2O,0.5%的Na2O,2.0%的B2O3,5.0%的ZrO2,4.0%的BaO,1.5%的黄色色料混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块A铺设在桶体砖坯上表面。
4)按重量百分比取44%的SiO2,19%的AL2O3,0.5%的Li2O,16%的CaO,5.0%的MgO,0.5%的K2O,0.5%的Na2O,3.0%的B2O3,3.0%的ZrO2,3.0%的BaO和5.5%的红色色料混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块B铺设在熔块A上表面。
5)将表面上铺设有熔块A和熔块B的通体砖坯放进烧成炉中烧制,烧制方法为:先在60分钟内将烧成炉内的温度缓慢上升到1050℃,然后在45分钟内将烧成炉内的温度均匀上升到1240℃,接着在10分钟内将烧成炉内的温度骤降至650℃,最后在45分钟内将烧成炉冷却。
与实施例一相比,利用本实施例提供的微晶晶玉石瓷砖烧成工艺制得的微晶晶玉石瓷砖除了具有釉面气孔少、吸水率低、硬度高、耐磨性好的特点外;还由于采用了不同颜色及不同级配熔块,不同熔块的始熔温度及熔融温度范围不同,因此在瓷砖烧成过程中,始熔温度较低的熔块首先熔融产生液相,液相在未熔融的熔块内进行渗透、扩散、甚至流动,随着温度逐渐升高,越来越多的熔块熔融,则产生流动效果更为明显,不同颜色间熔块互相融合,最终形成了随机、自然丰富的乳浊釉图案效果。
以上具体实施方式对本发明的实质进行了详细说明,但并不能以此来对本发明的保护范围进行限制。显而易见地,在本发明实质的启示下,本技术领域普通技术人员还可进行许多改进和修饰,需要注意的是,这些改进和修饰都落在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (4)
1.微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)按重量百分比取68-75%的SiO2,17-21%的AL2O3,0-0.5%的Fe2O3,0-0.3%的TiO2,0-0.5%的CaO,0.5-1.0%的MgO,1-2%的K2O,2-3%的Na2O,4.0-4.5%的IL,混合成陶瓷砖坯料;所述IL为消失率,是指材料在生产过程中消失的部分,包括高温燃烧过程中消失的水分、有机物;
2)将上述陶瓷坯料压制成通体砖坯;
3)按重量百分比取45-48%的SiO2,18-21%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,10-13%的CaO,4.0-7.0%的MgO,0.5-2.0%的K2O,0.5-2.0%的Na2O,2.0-5.0%的B2O3,5.0-9.0%的ZrO2,2.0-4.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块A铺设在桶体砖坯上表面;
4)按重量百分比取40-44%的SiO2,16-19%的AL2O3,0-0.5%的Li2O,13-16%的CaO,5.0-9.0%的MgO,0.5-3.0%的K2O,0.5-3.0%的Na2O,3.0-6.0%的B2O3,3.0-6.0%的ZrO2,3.0-6.0%的BaO混合成釉料底料,并将该釉料底料制成熔块B铺设在熔块A上表面;
5)将表面上铺设有熔块A和熔块B的通体砖坯放进烧成炉中烧制,烧制方法为:先在60分钟内将烧成炉内的温度缓慢上升到1050℃,然后在45分钟内将烧成炉内的温度均匀上升到1220-1240℃,接着在10分钟内将烧成炉内的温度骤降至650℃,最后在45分钟内将烧成炉冷却。
2.根据权利要求1所述的微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,其特征在于,所述坯料按重量比包括:10%的广东原矿黑泥,12%的水洗混合黑泥,25%的新丰瓷砂,15%的A级清远石粉,15%的A级乳源石粉,11%的湖南高温瓷砂,10%的银 盏高温瓷砂和2%的生滑石;制备时,将上述坯料球磨成浆料,浆料中水含量为30-35%,浆料细度满足过250目筛余量为0.8-1.0%,浆料流速满足100mL伏特杯流尽时间为40-60s。
3.根据权利要求1所述的微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,其特征在于,所述熔块A和/或熔块B中添加有色料。
4.根据权利要求1所述的微晶晶玉石瓷砖一次烧成工艺,其特征在于,所述熔块A和/或熔块B中添加有硅酸锆。
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Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104150967B (zh) * | 2014-08-01 | 2016-09-14 | 佛山市东鹏陶瓷有限公司 | 一种微晶玻璃陶瓷复合板的制造方法及其产品 |
CN115043649B (zh) * | 2022-06-13 | 2023-05-12 | 佛山欧神诺陶瓷有限公司 | 具有类晶石效果的通体陶瓷砖及其制备方法 |
CN115259666B (zh) * | 2022-07-29 | 2024-03-29 | 新明珠集团股份有限公司 | 一种干粒釉、具有星光效果的瓷砖及其制备方法 |
CN115594526B (zh) * | 2022-12-14 | 2023-03-31 | 佛山市道氏科技有限公司 | 一种具有网格状凹凸纹路效果的釉料组合及瓷砖 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999007651A1 (en) * | 1997-08-11 | 1999-02-18 | Colorobbia Italia S.P.A. | Glass-ceramics process for their preparation and use |
CN101323540A (zh) * | 2008-07-28 | 2008-12-17 | 广东三水大鸿制釉有限公司 | 一种可发生负离子的釉料及其制备和应用方法 |
CN102731167A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 广东高微晶科技有限公司 | 一种可减少微晶玻璃陶瓷复合板气泡的生产工艺 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CZ2003197A3 (en) * | 2000-07-21 | 2004-03-17 | Colorobbia Italia S. P. A. | Glass-ceramics, process for their preparation and use |
-
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999007651A1 (en) * | 1997-08-11 | 1999-02-18 | Colorobbia Italia S.P.A. | Glass-ceramics process for their preparation and use |
CN101323540A (zh) * | 2008-07-28 | 2008-12-17 | 广东三水大鸿制釉有限公司 | 一种可发生负离子的釉料及其制备和应用方法 |
CN102731167A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-17 | 广东高微晶科技有限公司 | 一种可减少微晶玻璃陶瓷复合板气泡的生产工艺 |
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