CN103910386A - 一种空心结构的二氧化锰的制备方法和应用 - Google Patents

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本发明公开了一种空心结构的二氧化锰的制备方法和应用，所述空心结构的二氧化锰的制备方法包括以下步骤：将硫酸锰、过硫酸钾和硫酸钾溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；搅拌所述溶液A，同时将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与蒸馏水的体积比为0.8~1：15；将所述混合液B放入高压反应釜中，将高压反应釜置于140~180℃的温度环境下反应6~24小时后，洗涤、干燥得到空心结构的二氧化锰；本发明的制备方法原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好；本发明制备的空心结构的二氧化锰用作催化剂时对甲苯催化燃烧具有良好的催化活性。

Description

一种空心结构的二氧化锰的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机材料合成领域，具体涉及一种空心结构的二氧化锰的制备方法和应用。
背景技术
二氧化锰是一种具有重要工业用途的氧化物，由于其独特的结构、优异的性能和低廉的成本在二次电池、磁性材料、催化剂、吸附剂和离子交换等方面都有广泛的应用。而微纳米空心球由于高比表面积、低密度、以及其空心部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，使得微纳米空心结构在微尺度反应器、药物传输载体及光子晶体、生化和化工等许多技术领域都有重要的应用。如已有文献德国《先进功能材料》（Advanced Functional Materials, 2010年22期3373页）报道二氧化锰空心球可以用于锂-空气电池。而且也有文献美国《物理化学学报C》（The Journal of Physical Chemistry C, 2013年21期11040页）报道二氧化锰空心球也可以用于催化剂催化氧化VOCs。
目前制备二氧化锰微纳米空心结构的方法一般是水热法，主要有硬模板法，软模板法和无模板法等。硬模板法可以通过改变模板的形貌来实现对最终产物的空心结构的尺寸可控，或者通过改变反应条件来控制空心结构的壁厚和壁组成；但硬模板法需要在反应结束后要对模板进行后处理，需要经过高温煅烧或酸碱刻蚀，这不仅消耗大量能源，而且所得产物容易团聚，导致尺寸分布不均匀，而且有可能将产物形貌破坏或者引入其他杂质。软模板法采用表面活性剂形成具有纳米尺度的超分子聚集体作为模板来合成空心结构；然而软模板聚集体对所在环境有很大的依赖性，在改变反应条件之后很难维持软模板的形貌。模板法的制备过程复杂，如中国专利201210190111.4所用双模板辅助水热反应法制备空心二氧化锰纳米球结构，合成步骤复杂，包括软模板与混合溶剂的混合以及硬模板的刻蚀除去。无模板法与其他方法相比具有工艺步骤简单，不需要添加任何模板或者表面活性剂，不需要后处理可直接在溶液中得到产物，且产品纯度高，尺寸分布均匀等优点。关于无模板法制备二氧化锰空心球，谢毅小组以AgNO3作为催化剂在常温下用过硫酸铵氧化硫酸锰制备出二氧化锰空心微球，（Chemical Communications，2005年7期918页），但是反应时间长（2天），并且使用了贵金属硝酸银作为催化剂。同时也有部分中国专利对二氧化锰空心球进行了报道，如201110001471.0，200910023579.2，20081022303.4等。
但是在没有任何模板、表面活性剂或者催化剂的情况下，目前很难在温和的条件下制备出二氧化锰空心球。
发明内容
 本发明所要解决的技术问题之一是提供一种无模板、表面活性剂或者催化剂的存在情况下制备出具有空心结构的二氧化锰的方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种空心结构的二氧化锰的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸锰、过硫酸钾和硫酸钾溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；
（2）搅拌所述溶液A，同时将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与上述蒸馏水的体积比为0.8~1：15；
（3）将所述混合液B放入高压反应釜中，将高压反应釜置于140~180℃的温度环境下反应6~24小时后得到产物；
（4）将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60～100℃干燥箱中干燥，得到空心结构的二氧化锰。
步骤（1）中所述的硫酸锰、过硫酸钾、硫酸钾的摩尔比为1：0.8~1.2：0.8~1.2。
所述的硫酸锰、过硫酸钾、硫酸钾的摩尔比优选为1:1:1。
在本发明当中，通过控制反应物钾离子的浓度，能够诱导形成α-MnO2；而且控制反应液中无机酸的量，高浓度的酸能够使得二氧化锰微球中的实心部分由于奥斯瓦尔德熟化作用溶解形成空心结构。
本发明还提供一种所述制备方法制备的空心结构的二氧化锰的应用。
所述制备方法制备的空心结构的二氧化锰，作为催化剂应用在甲苯的催化燃烧。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供的制备方法的原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好。 
（2）本发明制备的二氧化锰为空心结构，并且尺寸、形貌均一，在合成过程中不需要使用任何催化剂、模版剂或者表面活性剂等。
（3）本发明制备的具有空心结构的二氧化锰用作催化剂时，对甲苯催化燃烧具有良好的催化活性，其起燃温度T 10% （甲苯转化率达到10%所对应的反应温度）为176℃，完全燃烧温度T 99% （甲苯转化率达到99%所对应的反应温度）为210℃。
附图说明
图1为本发明的实施例1 所制备的二氧化锰的X 射线衍射图。
图2为本发明的实施例1所制备的二氧化锰的扫描电镜图。
图3为本发明的实施例2所制备的二氧化锰的扫描电镜图。
图4为本发明的实施例2所制备的二氧化锰作为催化剂时的甲苯催化燃烧性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
首先将2mmol硫酸锰、2mmol过硫酸钾和2mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.9：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应12小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。产物经X 射线粉末衍射鉴定为α-MnO2；粉末X射线衍射结果如图1 所示；材料形貌通过透射电镜结果得到，如图2、图3所示，如图可看出材料为空心的微球结构，并且尺寸均一。
实施例2
首先将2mmol硫酸锰、1.6mmol过硫酸钾和2.4mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.8：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应24小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入100℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例3
首先将2mmol硫酸锰、2.2mmol过硫酸钾和1.8mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为1：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应12小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入80℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例4
首先将2mmol硫酸锰、1.8mmol过硫酸钾和2.2mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.9：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于160℃的温度环境下反应12小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例5
首先将2mmol硫酸锰、1.6mmol过硫酸钾和2.4mmol溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.8：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于160℃的温度环境下反应12小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
 
实施例6
首先将2mmol硫酸锰、2.2mmol过硫酸钾和1.8mmol溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为1：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于180℃的温度环境下反应12小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入80℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例7
首先将2mmol硫酸锰、2mmol过硫酸钾和2mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.8：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应6小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入100℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例8
首先将2mmol硫酸锰、2.4mmol过硫酸钾和1.6mmol硫酸钾溶于15mL蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；一边搅拌所述溶液A，一边将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与所述蒸馏水的体积比为0.8：15；将所述混合液B放入25 mL高压反应釜中，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应24小时后得到产物；将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60℃干燥箱中干燥，得到所述空心结构的二氧化锰。所得产物经X射线粉末衍射、扫描电镜鉴定（同实施例1制备的空心结构的二氧化锰类似）可知其为空心结构的二氧化锰。
实施例9
首先将实施例2所制备的二氧化锰粉末用压片机压成片，再用研钵研磨成粉末，最后用标准筛过筛成40～60目（d=0.3mm-0.45mm），得到催化剂粉末成品。在微型固定床反应器上以甲苯催化燃烧反应为探针反应，测定催化剂的活性，其中甲苯浓度为4.0g/m3，空速为10000h-1，使用气相色谱，FID后检测器在线检测。甲苯起燃温度和近似完全转化温度分别记为T10%和T99%。催化性能如图4所示，空心结构的二氧化锰使得甲苯在176℃就开始燃烧，在210℃可以近似完全转化。
 
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种空心结构的二氧化锰的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将硫酸锰、过硫酸钾和硫酸钾溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；
（2）搅拌所述溶液A，同时将浓硫酸加入到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液B；其中浓硫酸与上述蒸馏水的体积比为0.8~1：15；
（3）将所述混合液B放入高压反应釜中，将高压反应釜置于140~180℃的温度环境下反应6~24小时后得到产物；
（4）将产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，放入60～100℃干燥箱中干燥，得到空心结构的二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸锰、过硫酸钾、硫酸钾的摩尔比为1：0.8~1.2：0.8~1.2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的硫酸锰、过硫酸钾、硫酸钾的摩尔比为1:1:1。
4.一种权利要求1~3任意一项制备方法制备的空心结构的二氧化锰，作为催化剂应用在甲苯的催化燃烧。
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