CN103889561A - 用于连续清洗中空纤维膜以清除残留物的方法 - Google Patents

用于连续清洗中空纤维膜以清除残留物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于通过冲洗中空纤维膜同时将它们压缩在包括槽辊（22）的夹紧装置（20）中而在中空纤维膜去除包括聚砜或聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的残留物的连续方法。

Description

用于连续清洗中空纤维膜以清除残留物的方法
技术领域
本发明涉及在中空纤维膜中清除包括聚砜或聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的残留物的连续方法。
背景技术
在各种医药治疗中使用包括中空纤维膜的扩散装置和/或过滤装置，该扩散装置和/或过滤装置从体液例如血液中去除不需要的物质。在治疗期间当这些装置中的中空纤维膜与病人的血液接触时，重要的是使中空纤维膜具有低含量的从血液可提取的残留物。
典型地，在中空纤维膜的生产过程期间通过使刚纺的纤维经过一系列水槽（water bath）而将残留物去除。亲水性聚合物例如聚乙烯吡咯烷酮的残留溶剂和可提取组分通过该过程从膜洗出。
该一系列水槽所需的安装空间较大，并且这些水槽消耗大量的水和能量。因此期望具有替代性的更有效的方法。
发明内容
已经提出了用于从中空纤维膜去除包括聚砜或聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的残留物的替代方法。这些方法借助各种装置增强清洗流体经过膜的对流输送，以加强对残留物的去除。相比于传统的水槽，本发明的方法需要较小的空间且有助于节约水和能量。
附图说明
图1示出用加压清洗室清洗中空纤维膜的一种布置的示意图；
图2示出图1中示意性地示出的加压清洗室的底部；
图3示出三个加压清洗室的示意性的布置；
图4示出三个加压清洗室的另一示意性的布置；
图5示出五个加压清洗室的示意性的布置；
图6示出两个加压清洗室和超声波装置的示意性的布置；
图7示出用于执行根据本发明的方法的挤压/夹紧装置。
具体实施方式
本发明提供用于从中空纤维膜去除包括聚砜或聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的残留物的连续方法，该方法涉及使清洗流体经过膜壁的对流输送增强。
在该方法的一个实施例中，在膜的外部和腔之间形成压力梯度以增强清洗流体经过膜壁的对流输送。
在该方法的一个实施例中，中空纤维膜被引导经过至少一个加压清洗室。在逆流或交叉流的压力作用下，清洗流体被同时泵送到室内。合适的清洗流体的实例包括水、蒸汽、乙醇和过氧化氢水溶液。在一个实施例中，清洗流体的温度的范围是15至100℃，例如，40至90℃。
图1中示出一种可能的布置的示意图。将聚合物溶液挤压经过喷嘴的外环缝并且聚合物溶液下落经过纺织轴2进入沉淀浴3。获得的中空纤维膜4然后经过第一清洗槽5、第二清洗槽6、和加压流体室1到达纺织轮8。水7被直接泵入加压流体室1。
在一个实施例中，至少一个加压清洗室是圆形的具有作为中空纤维膜的入口和出口的两个相对的狭缝。在另一实施例中，至少一个加压清洗室是矩形的。
在一个实施例中，加压清洗室的数量的范围是1至10个，例如，2至5个。在本发明的一个实施例中，加压清洗室的数量是2个。
狭缝能具有相同的或不同的尺寸。在一个实施例中，狭缝在其最浅的位置具有的深度和宽度的范围为0.2至1mm，例如0.3至0.5mm。
在一个实施例中，狭缝的期望的尺寸通过将插入件定位在较大的槽内而获得。在一个实施例中，插入件上的狭缝的长度小于加压清洗室上的狭缝的长度。
在图2和3中示出加压清洗室的实例。图2示出图1中示意性地示出的加压清洗室1的底部10。底部10包括具有一定宽度的边界部12和内部11，边界部具有用于将底部10与上部13相连接（在图3中示出）的连接装置。用于中空纤维膜的入口和出口设置成在底部10的边界部12中的两个相对的开口或槽14的形式。
图3示出三个加压清洗室1的示意性的布置，其中在两个室之间的距离是例如15cm。每个室1的上部13借助螺钉附连到其相应的底部10。上部13的上表面15上分别设有用于加压水的连接件16、压力测量装置和温度测量装置。
图4示出加压清洗室的第二种布置的示意图。室1'是细长的并借助水槽17彼此连接，膜在从一个室到下一个室的途中经过水槽。与图3的室相反，清洗水入口16'不竖直地定位在加压室的上部上，而是水平地定位在室1'的与中空纤维膜的纺织方向垂直的一侧上。另外，每个室1'连接到用于调节清洗水的温度的热交换器18，并且装有压力计M和用于温度传感器的连接件9。
图5示出加压清洗室的第三种布置的示意图。室1''是细长的并借助分隔件例如水槽17'彼此连接，膜在从一个室到下一个室的途中经过水槽。与图4的室相似，清洗水入口16''水平地定位在室1''的与中空纤维膜的纺织方向垂直的一侧上。在附图中，第一加压清洗室的盖已经被去除以显示室的内部和分别在室的入口和出口处的裂孔隔膜，膜经过裂孔隔膜。每个室装有压力计M。
在一个实施例中，保持间隔（即，在至少一个加压清洗室中的膜盖的间隔）的范围是1至100cm，例如3至10cm，或20至40cm，或50至80cm。
在在一个实施例中，在至少一个加压室中的中空纤维膜的停留时间的范围是0.1至10s，例如，0.3至4s。
在一个实施例中，清洗流体的表压范围是0.05至4b巴，例如，1.1至2.5巴或0.1至0.9巴。
在一个实施例中，至少一个加压清洗室是逆流室，即，流体从膜的出口到入口。
在一个实施例中，中空纤维膜被引导经过两个或更多个加压清洗室，其中每个加压清洗室中的清洗流体的压力是相同或不同的。例如，在一个加压清洗室中施加超压，在第二加压室中施加低压。
在一个实施例中，第一和第二加压清洗室之间的距离的范围是1至20cm，例如，10至15cm。
在一个实施例中，含有清洗流体的至少一个清洗槽定位在两个加压清洗室之间。
在其他实施例中，加压清洗室与超声波装置组合，以实现清洗流体进入膜的对流输送。
在一个实施例中，超声波装置包括超声波发生器。
在一个实施例中，超声波装置的频率的范围是10kHz至3MHz，例如，20至80kHz。
在一个实施例中，超声波发生器的振荡幅度的范围是10至150μm。
在一个实施例中，超声波装置的功率的范围是200至1000W，例如，250至500W。
在在一个实施例中，超声波装置的超声波发生器到中空纤维膜的距离的范围是1至15mm，例如，2至9mm。
图6示出加压清洗室与超声波组合的装置。两个扁平的矩形加压清洗室1'''定位成彼此相邻。每个室装有压力计M和用于温度传感器的连接件9。沿纺织方向，第一室1'''包括超声波装置，该超声波装置包括超声波发生器19。超声波发生器19安装在相应的室1'''的上部上并且延伸进入加压清洗室。为了提供有效性，超声波发生器定位在中空纤维膜的近距离范围内。
在该方法的另一实施例中，至少一个平面射流喷嘴用于加压清洗膜。
在一个实施例中，平面射流喷嘴的能力的范围是0.1至4l/min，例如，0.3至1l/min，或2至3l/min。
在一个实施例中，在膜上喷洒流体的压力的范围是1至7巴，例如，1至3巴。
在一个实施例中，流体被喷洒在膜上，而膜在导丝辊上。
在一个实施例中，平面射流喷嘴的喷洒角度的范围是20至90°，例如，30°至60°。
在一个实施例中，至少一个平面射流喷嘴到膜的距离的范围是5至40mm，例如，10至30mm。
在该方法的再一个实施例中，中空纤维膜被机械地压缩，以便迫使流体经过膜的壁。
在本发明的一个实施例中，中空纤维膜在辊上被引导，该辊具有小于膜的外直径的槽。因此，中空纤维膜的压缩取决于槽宽度。例如，在具有宽度为200μm的槽的辊上被引导的、具有315μm的外直径的中空纤维膜经受115μm的机械压缩。
在本发明的一个实施例中，辊的槽宽度的范围是0至300μm，例如，50至200μm。
在本发明的一个实施例中，中空纤维膜在机械压缩期间用水冲洗。
图7示出根据本发明的一个实施例的挤压/夹紧装置20。装置20是弧形的，因为其设计为借助支撑辊21被放置在旋转的导丝辊（未示出）上。中空纤维膜在支撑辊下方并且在辊22（其具有小于膜的外直径的槽）的下方被引导，因而导致膜的机械压缩。辊22是可更换的，以便具有不同槽的辊能容易地安装在夹紧装置20上。另外，在机械压缩期间膜被流体流例如水清洗。
在该方法的再一个实施例中，压力梯度被施加到中空纤维膜，以便抽吸清洗液经过膜壁。
在本发明的一个实施例中，中空纤维膜在具有径向槽的辊上被引导。该槽的宽度小于中空纤维膜的外直径。该辊还具有中央室，该中央室具有通向槽的入口。当低压施加到中央室和槽时，中空纤维膜被吸入槽内。当随后水被浇注到中空纤维上方时，真空将水从外部经过纤维吸入中央室，从而产生清洗纤维的水流。
在本发明的一个实施例中，压力的范围是0.2至1巴，例如，0.4至0.8巴。
将理解，上述特征和下文描述的特征不仅能以具体的组合方式被使用，而且能以其他组合方式使用或单独地被使用，而不背离本发明的范围。
现在在下面以实例的方式将更详细地描述本发明。应该理解实例不期望限制本发明的范围而是仅说明本发明的优选实施例。
实例
i)确定中空纤维膜中的自由基PVP和NMP
为了确定中空纤维膜中的自由基PVP和NMP的量，一束141个纤维从纺织轮被切割并且自由基PVP和NMP以如下方式被抽取。该束纤维被浸在200mL水中并保持处于60℃20小时。然后，水中PVP和NMP的浓度被确定。PVP通过分光光度法被确定为碘络合物；NMP通过反相高效液相色谱法(RP-HPLC)利用RP-18柱被确定为固定相和作为洗脱剂的重量比为30％的乙腈和重量比为70％的水混合物；以210nm进行NMP的光度检测。
ii)准备集束
为了准备用于性能测试的膜束，一束150个中空纤维被切成23cm的确定长度。纤维的端部通过熔化而封闭。光控制器确保所有的纤维被良好地熔化。然后，纤维束的端部被传递到灌封胶帽内。灌封胶帽被机械地固定并且灌封管被放在灌封胶帽上。然后用聚氨酯灌封纤维。在聚氨酯硬化之后，灌封的膜束被切割以打开纤维并在纤维用于不同的性能测试之前被干燥地存放。
iii)集束的透水性（LP）
膜束的透水性通过在压力下将确定体积的水压过膜束（其已在一侧被密封）和测量所需的时间而被确定。透水性能根据确定的时间、膜的有效表面积、施加的压力和被压过膜的水的体积而被计算出。根据纤维的数量、纤维的长度和纤维的内直径，膜的有效表面积能被计算出。在进行Lp测试之前，膜束必须浸湿三十分钟。为此目的，膜束被放在含有500ml的超纯水的箱中。在三十分钟之后，膜束被输送到测试系统内。测试系统包括保持在37℃的水槽和膜束能被安装在其中的装置。水槽的填充高度必须确保膜束位于所述装置的水面下方。为了避免膜渗漏所导致的错误的测试结果，必须先进行膜束和测试系统的完整性测试。完整性测试通过将空气压过膜束（其在束的一侧被封闭）而进行。气泡表示膜束或测试装置有渗漏。这就必须检查渗漏是否是由于将膜束错误地安装在测试装置中而产生或者是否存在真正的膜渗漏。如果探测到膜的渗漏，那么膜束必须被丢弃。在完整性测试中施加的压力必须至少与确定透水性期间所施加的压力的值相同，以便确保在透水性的测量期间不能因为所施加的压力太高而发生渗漏。
起始材料
-PAES:聚醚砜
Figure BDA0000492820770000071
E6020P，巴斯夫公司
-PVP K30:聚乙烯吡咯烷酮K30，巴斯夫公司;Mn=14kDa，Mw=50kDa;
-PVP K85:聚乙烯吡咯烷酮
Figure BDA0000492820770000073
K85，巴斯夫公司;Mn=250kDa，Mw=1，100kDa;
-PA:聚酰胺T5000(赢创德固赛公司，45764马尔市)
-平面射流喷嘴650，杜森石里克公司，96253Untersiemau市;
-超声波发声装置UlP1000hd，Hielscher Ultrasonics GmbH公司，14513Teltow市.
实例1a和1b
高通量膜通过溶剂相反转纺织方法被制备。聚醚砜、聚酰胺和PVPK30/K85（见表1）溶解在水/NMP溶剂中以形成聚合物溶液。聚合物溶液然后被挤压经过具有两个同心的开口的喷嘴的外环缝，同时中心流体被挤压经过喷嘴的内开口。最后，获得的膜被清洗。表1总结了相关工艺参数
表1：工艺参数
Figure BDA0000492820770000081
然后在未杀菌和已灭菌的集束（hb）上进行透水性测试。结果在表2中示出。
表2：分别以20和45m/min的纺织速度形成的膜的Lp值。
Figure BDA0000492820770000082
实例2-13
以45m/min的纺织速度形成的实例1b的中空纤维膜在不同的条件下被清洗，以便确定去除最大量的PVP和NMP的最佳条件。
作为参考，膜分别在一个、两个或三个清洗槽（wb）中被清洗。在在洗涤槽中膜所覆盖的距离是10m。然后，清洗过程通过利用一至三个加压清洗室（pc）被扩展。清洗条件总结在表3中。
加压清洗室在表2中示出。它们包括圆形底部和圆形上部（未示出）。上部通过沿底部和上部的边界部设置的连接装置被连接到底部并且具有用于垂直于流动方向的加压流体的至少一个入口。为了允许膜进入和离开加压室，底部的边界部设有从底部的边界部的内侧延伸到外侧的两个相对的狭缝。狭缝分别用作膜的入口和出口。在实验中所使用的室中，狭缝的宽度垂直于连接0.5mm的室的内侧和外侧的轴线。另外，室具有12.5cm的内直径。当使用两个或三个加压室时，在一个室的出口和第二室的入口之间的距离是15cm。
加压室被连接到齿轮泵(Verdergear VG1000，Verder DeutschlandGmbH公司，42781哈恩，德国)，该齿轮泵以期望的压力将具有85℃±5℃的温度的水泵送进入清洗室内。
表3：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000091
然后分析获得的膜的自由基PVP的含量。结果总结在表4中。
表4:清洗后干燥的纤维中的自由基PVP的含量
Figure BDA0000492820770000101
实例14-19
以20m/min的纺织速度形成的实例1a中空纤维膜在不同的条件下被清洗，以便确定去除最大量的PVP和NMP的最佳条件。
作为参考，膜分别在一个、两个或三个清洗槽（wb）中被清洗。然后，清洗过程通过利用一至三个加压清洗室（pc）被扩展。清洗条件总结在表5中。已经使用了与在实例2至13中相同的加压室。
表5：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000102
然后分析获得的膜的自由基PVP的含量。结果总结在表6中。
表6：清洗后干燥的纤维中的自由基PVP的含量
实例 参考4 参考5 14 15 16 参考6 17 18 19
PVP[mg/g] 1.9 2.7 2.3 1.7 1.7 4.9 2.7 2.0 2.8
实例20-35
以45m/min的纺织速度形成的实例1b的中空纤维膜在不同的条件下被清洗，以便确定去除最大量的PVP和NMP的最佳条件。清洗条件总结在表7中。
使用了类似于在实例2至19中使用的那些加压清洗室。室是矩形的并借助水槽17彼此连接，膜在从一个室到下一个室的途中经过水槽。作为区别，清洗水入口不竖直地定位在加压室的上部上，而是水平地定位在室的与中空纤维膜的纺织方向垂直的一侧上（图4）。借助连接到加压清洗室的热交换器清洗水被加热到90℃。
然后分析获得的膜的自由基PVP的含量。结果总结在表8中。
表7：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000111
Figure BDA0000492820770000121
表8:清洗后干燥的纤维中的自由基PVP含量
实例36-53
具有如在实例20-35中的加压清洗室的其他实验利用以45m/min的纺织速度形成的实例1b的中空纤维膜被执行。替代过压，低压或低压和过压的组合被施加。清洗条件和膜中的自由基PVP的含量总结在表9中。
表9：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000123
Figure BDA0000492820770000131
实例54-59
以45m/min纺成的实例1b中的中空纤维膜经过三个清洗槽，每个清洗槽包括导丝辊，膜在前进道下一个清洗槽之前围绕导丝辊被引导。
为了改进中空纤维膜的冲洗方法，平面射流喷嘴用于加压清洗缠绕在最后一个清洗槽的导丝辊的膜。
使用两种不同的喷嘴。第一种喷嘴的能力是2.5l/min并且喷洒角度是60°(类型1)，第二种喷嘴的能力是0.6l/min喷洒角度是30°(类型2)。平面射流喷嘴与齿轮泵（Ismatec BVP-Z，IDEX Health &Science GmbH公司，97877Wertheim-Mondfeld市，德国）组合，产生第一喷嘴为2巴的最大水压，第二喷嘴为3巴的最大水压。结果总结在表10中。
表10：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000141
实例60-63
在其他实施例中应用加压清洗室和超声波装置的组合。为此目的，第一加压清洗室通过将超声装置竖直地安装在室的顶部上而进行改变，同时第二加压清洗室没有被改变（图6）。超声波发生器的功率是1000W、频率是20kHz、振荡幅度是25μm。功率能在50%和100%之间改变。振荡幅度能借助具有1.8或0.56的因数的增强器被改变。实验条件和结果总结在表11中。
表11：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000142
Figure BDA0000492820770000151
实例64-73
在其他实验中，实例1的中空纤维膜被机械地压缩，以便迫使流体经过膜的壁。中空纤维膜在夹紧装置上被引导，夹紧装置即具有小于膜的外直径的槽的辊（图7）。辊能与具有不同槽宽度的辊相互替换。因此，中空纤维膜的压缩取决于槽宽度。具有315μm的外直径的实例1的中空纤维膜在具有200μm的宽度的槽的辊上被引导时经受例如115μm的机械压缩。同时，用以低压喷射的水来清洗中空纤维膜。实验条件和结果总结在表12中。
表12：中空纤维膜的清洗
Figure BDA0000492820770000152
Figure BDA0000492820770000161

Claims (9)

1.一种用于借助经过膜壁的清洗流体的增强的对流输送而从中空纤维膜去除残留物的方法，其中所述中空纤维膜被机械地压缩并且在机械压缩期间利用清洗流体进行冲洗。
2.根据权利要求1所述的方法，其中中空纤维膜被引导经过夹紧装置。
3.根据权利要求2所述的方法，其中中空纤维膜在辊上被引导，所述辊具有宽度小于中空纤维膜的外直径的槽，所述中空纤维膜经过所述槽。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述辊的槽的宽度的范围是从50至200μm。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其中真空被施加到中空纤维膜，以吸取经过中空纤维膜的壁的清洗流体。
6.根据权利要求5所述的方法，其中中空纤维膜在包括径向槽的辊上被引导，所述径向槽的宽度小于所述中空纤维膜的外直径，所述辊还包括中央室，所述中央室具有通向径向槽的入口，其中通过将真空施加到中央室和径向槽，所述中空纤维膜被吸入径向槽，并且通过同时将清洗流体浇注到中空纤维上，清洗流体从外部经过中空纤维膜被吸入中央室。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中清洗流体是水。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中被施加的压力的范围是从0.2至1巴。
9.根据权利要求8所述的方法，其中被施加的压力的范围是从0.4至0.8巴。
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