JPH09262445A - 中空糸膜の洗浄方法 - Google Patents

中空糸膜の洗浄方法

Info

Publication number
JPH09262445A
JPH09262445A JP7426896A JP7426896A JPH09262445A JP H09262445 A JPH09262445 A JP H09262445A JP 7426896 A JP7426896 A JP 7426896A JP 7426896 A JP7426896 A JP 7426896A JP H09262445 A JPH09262445 A JP H09262445A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hollow fiber
fiber membrane
membrane
cleaning liquid
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7426896A
Other languages
English (en)
Inventor
Nobuyuki Yamamoto
伸之 山本
Hiroyuki Fujiki
浩之 藤木
Akira Hajikano
彰 初鹿野
Kei Murase
圭 村瀬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Rayon Co Ltd filed Critical Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority to JP7426896A priority Critical patent/JPH09262445A/ja
Publication of JPH09262445A publication Critical patent/JPH09262445A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 中空糸膜の破断、微細構造の破損がなく、高
い洗浄効率で中空糸膜の洗浄を行うこと。 【解決手段】 切断した中空糸膜に、加圧域にて洗浄液
を中空糸膜外壁面から中空部に圧入させ、非加圧域にて
中空糸膜壁面及び中空開口端から洗浄液を排出させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、限外濾過、精密濾
過等に用いられる中空糸膜の洗浄方法に関する。
【0002】
【従来の技術】限外濾過、精密濾過等に用いられる中空
糸膜は、その素材として、ポリオレフィン、ポリビニル
アルコール、ポリアクリロニトリル等種々のポリマーが
用いられているが、これらの内、素材ポリマーとしてポ
リスルホン系ポリマーを用いると、高い透水性に加え
て、耐熱性、耐溶剤性にも優れた中空糸膜を得ることが
できる。
【0003】通常、ポリスルホン系ポリマーを用いた中
空糸膜の製造は、2重環状ノズルを用い、外側の吐出口
よりポリマーを溶剤に溶解した紡糸原液、内側の吐出口
より紡糸原液を凝固しうる凝固液、或いはエアーを、凝
固浴中に直接吐出させることにより中空糸膜の多孔化を
行う湿式紡糸法、或いは空気層を介して凝固浴に吐出さ
せ、多孔化を行う乾湿式紡糸法により行われている。
【0004】上記の素材ポリマーを溶解させる溶剤とし
ては、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等
が用いられる。また、紡糸原液中には、通常、得られる
中空糸膜の微細孔の孔径を制御する目的で、水、アルコ
ール等の非溶剤が、また、紡糸原液の粘度を制御する目
的で、ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子が添加さ
れる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記湿式紡糸法もしく
は乾湿式紡糸法により製造した中空糸膜においては、紡
糸原液、或いは凝固液からもたらされる溶剤や、水溶性
高分子が、中空糸膜中に多量に残存してくるとともに、
素材ポリマーからなる微粒子が中空糸膜の内外表面及び
膜内部に多量に発生する。
【0006】これら溶剤、微粒子等の不純物が中空糸膜
表面或いは膜内部に残存していると、中空糸膜を実用に
供する際、濾液中に不純物が溶出或いは混入してくるこ
ととなるため、中空糸膜は、その製造時、或いは中空糸
膜モジュールに製造した後に、中空糸膜中に含まれる溶
剤、微粒子等を除去するために、洗浄処理を行う必要が
ある。
【0007】中空糸膜の洗浄処理を行う方法としては、
一般的に、中空糸膜を温水中に浸漬することにより中空
糸膜の洗浄を行う温水洗浄法や、温水中に中空糸膜を浸
漬して超音波を照射することにより中空糸膜の洗浄を行
う超音波洗浄法が用いられている。
【0008】しかしながら、温水洗浄法により中空糸膜
の洗浄を行う場合、中空糸膜中に残存する溶剤や微粒子
を除去するためには、洗浄用の温水中へ中空糸膜を長時
間浸漬する必要があるため、洗浄効率が非常に悪くなる
という不都合があった。また、中空糸膜の洗浄処理の方
法として超音波洗浄法を用いた場合には、中空糸膜の充
分な洗浄を行おうとすると、超音波により中空糸膜の微
細構造が破壊されやすいという不都合があった。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、この様な不都
合に鑑みてなされたものであり、高い洗浄効率で、中空
糸膜の微細構造を破壊することなく中空糸膜に含まれる
溶剤、水溶性高分子、微粒子等の不純物を除去しうる、
中空糸膜の洗浄方法を提供することを目的とするもので
ある。即ち、本発明の要旨は、切断した中空糸膜に、加
圧域にて洗浄液を中空糸膜外壁面から中空部に圧入さ
せ、非加圧域にて中空糸膜壁面及び中空開口端から洗浄
液を排出させることを特徴とする中空糸膜の洗浄方法に
ある。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の中空糸膜の洗浄方法にお
いては、図1に模式図を示す如く、切断した中空糸膜
に、加圧域において中空糸膜の外壁面より洗浄液を中空
糸膜の中空部に圧入させ、非加圧部において、中空糸膜
外壁面及び中空開口端から、洗浄液を、中空糸膜に含有
される不純物とともに排出させる。
【0011】本発明における加圧域は、中空糸膜の外壁
部から中空部に、洗浄液を加圧、侵入させることができ
る構造となっていればよく、例えば、図2に一部断面図
を示すような、箱形の形状を有する加圧ユニットを用い
ることにより、良好な加圧域とすることができる。
【0012】図2に示す加圧ユニットにおいては、その
内部に加圧域を有しており、その上面には、加圧域に洗
浄液を圧入させるための洗浄液入口を有している。ま
た、加圧ユニットの対向する二側面には、中空糸膜を非
加圧域に導く、矩形の開口部を有している。中空糸膜は
その中央部分が加圧域内に入るとともに、その両端部
が、加圧ユニットに設けられた二つの開口部から、加圧
室外に導かれるように加圧ユニットに配設される。この
際、中空糸膜の端面が開口部の外側の端面と揃うよう加
圧ユニットに配設すると、洗浄斑を低減することができ
好ましい。
【0013】洗浄液は、加圧ユニットに設けられた洗浄
液入口より加圧域に圧入され、中空糸膜の外壁より中空
部に侵入し、中空糸膜の中空部を通って、中空糸膜の両
端方向に圧送される。この洗浄液は、加圧ユニット外の
非加圧域に達すると、一部は中空糸膜の微細孔を通って
中空糸膜外壁より排出され、一部は、中空糸膜の中空部
が開口する、中空開口端より排出される。この際、多孔
質膜に含有される溶剤、微粒子、水溶性高分子等は洗浄
液により拡散され、洗浄液とともに中空糸膜外へ排出さ
れる。
【0014】加圧ユニットに設ける開口部は、図3に一
部断面図を示す如く、円筒状となっていてもよい。例え
ば、中空糸膜を、円筒型の中空糸膜モジュールに形成し
た後に、中空糸膜の洗浄を行う場合には、図3に示す加
圧ユニットを用いると、効率よく中空糸膜の洗浄を行う
ことができる。
【0015】また、加圧ユニットに設ける開口部は、図
4或いは図5に示す如く一カ所としてもよい。例えば、
中空糸膜をU字型に折り曲げ、同一方向に中空開口端を
固定した中空糸膜モジュールの洗浄を行う際には、この
タイプの加圧ユニットを用いるのがよい。
【0016】加圧域において中空糸膜に圧入させる洗浄
液としては、中空糸膜に含有される不純物を除去するこ
とができ、かつ中空糸膜に損傷を与えないものが好まし
く、例えば水、水蒸気、アルコール、水とアルコールの
混合物、或いはこれらに界面活性剤を添加したもの等が
挙げられるが、中空糸膜に残存しても悪影響のない、
水、水蒸気を用いることが好ましい。
【0017】洗浄液は、洗浄効率を向上させる観点か
ら、加温されていることが好ましいが、この場合、中空
糸膜の微細構造に影響を与えないよう、中空糸膜の耐熱
性を考慮して洗浄液の温度設定を行う。例えば、ポリス
ルホン製の中空糸膜の洗浄を行う場合には、20℃〜1
50℃の洗浄液、ポリオレフィン製の中空糸膜の洗浄を
行う際には、20℃〜60℃の洗浄液を用いることが好
ましい。
【0018】加圧域への洗浄液の圧入は、特に限定され
るのもではなく、加圧ポンプ等により、加圧域における
洗浄液の圧力が、0.01〜3kg/cm2、より好ま
しくは0.1〜1kg/cm2の範囲で行う。
【0019】圧力が0.01kg/cm2未満では、中
空糸膜中の不純物の除去効率が悪くなるため、洗浄時
間、或いは加圧域を長くする必要がある。また、圧力が
3kg/cm2を越えると、中空糸膜の洗浄効率は向上
するが、中空糸膜の微細構造の破壊や、中空糸膜の破断
の危険が生じる。
【0020】本発明の洗浄方法は、種々の製造方法によ
り製造された、不純物を含有する中空糸膜の洗浄に用い
ることができるが、中空糸膜中に含まれる溶剤、水溶性
高分子だけでなく、中空糸膜内外表面及び膜内部に付着
する微粒子も効率的に除去することができることから、
湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により製造された中空糸
膜に対して特に好適に用いられる。この場合、中空糸膜
の洗浄は、中空糸膜を凝固した後の任意の工程で行うこ
とができるが、凝固後乾燥前の中空糸膜を用いること
が、洗浄効率を上げる点で好ましい。
【0021】また、本発明の洗浄方法は、加温した洗浄
液を用いることにより洗浄効率を向上させることができ
るため、耐熱性の高いポリスルホン系ポリマーからなる
中空糸膜の洗浄に、特に好ましく用いられる。
【0022】
【実施例】以下、本発明を実施例により、具体的に説明
する。なお、洗浄に供した中空糸膜は、下記の方法によ
り製造した。紡糸原液としては、中空糸膜素材としてポ
リアリルスルホンとポリエーテルスルホンを、また水溶
性高分子としてMwが1.1×106であるポリビニル
ピロリドンを、それぞれ10wt%、7wt%、5wt
%となるようにジメチルアセトアミド(以後DMAcと
略記)に溶解させた溶液を用いた。
【0023】2重環状ノズルを用いて、外側の吐出口よ
り前記紡糸原液を、また内側の吐出口より、内部凝固液
として、DMAcと水とをそれぞれ70wt%、30w
t%となるように混合した混合液を、20mmの空気層
を介して外部凝固液中に吐出させた。外部凝固液には、
DMAcと水とを、それぞれ40wt%、60wt%と
なるよう混合した混合溶液を70℃に加熱したものを用
いた。
【0024】吐出させた紡糸原液は、外部凝固液中にて
凝固を行い、引き取り速度14m/minにて引き取っ
た。凝固終了後の中空糸膜の外径は600μmであっ
た。
【0025】また、実施例及び比較例における溶出物試
験は、下記の方法により行った。まず、洗浄処理を終え
た中空糸膜0.2gを蒸留水20ccに浸漬して、80
℃で24時間の加熱を行った。これにより得られた液体
の、波長300nm(ポリスルホン系ポリマーの吸収)
におけるUV透過率を測定するとともに、JIS規格K
0102.22に従ってTOCの測定を行った。
【0026】[実施例1]前記の方法により作成した中
空糸膜を600mmの長さに切断したもの2400本を
円筒状の束にし、図3に示される加圧ユニットに設けら
れた二つの開口部の端面に、中空糸膜の端面が揃うよう
に、加圧ユニット内に挿入した。加圧ユニットには、直
径10mm、加圧ユニット外壁から加圧域までの長さが
60mmの円筒形の開口部を有しており、その内部に
は、直径50mm、中空糸膜長方向の長さが480mm
の加圧域を有するものを用いた。
【0027】この加圧域に80℃の熱水を、加圧ポンプ
を用いて0.5kg/cm2に加圧して5L/minの
速度で送水することにより、中空糸膜の洗浄処理を30
mim行った。得られた中空糸膜は、その溶出物試験に
おける、TOCが90ppm、UV透過率が96%のも
のであり、洗浄後の中空糸膜に破断、微細構造の破壊は
観察されなかった。
【0028】[比較例1]600mmに切断した中空糸
膜2400本を、80℃の熱水中に、5L/minの速
度で温水を流入させながら30min浸漬することによ
り、中空糸膜の洗浄処理を行った。これにより、得られ
た中空糸膜は、溶出物試験におけるTOCが330pp
m、UV透過率が89%のものであった。洗浄後の中空
糸膜に破断、微細構造の破壊は観察されなかった。
【0029】[実施例2]洗浄時間を24時間とした以
外は、実施例1と同じ洗浄条件で中空糸膜の洗浄処理を
行った。得られた中空糸膜は、溶出物試験におけるTO
Cで30ppm、UV透過率が98%であった。洗浄後
の中空糸膜に破断、微細構造の破壊等は観察されなかっ
た。
【0030】[比較例2]600mmに切断した中空糸
膜2400本を、80℃の熱水中に、5L/minの速
度で温水を流入させながら24時間浸漬することによ
り、中空糸膜の洗浄を行った。得られた中空糸膜は、溶
出物試験におけるTOCが120ppm、UV透過率が
90%ものもであった。洗浄後の中空糸膜に破断、微細
構造の破壊は観察されなかった。
【0031】[実施例3]中空糸膜を600mmの長さ
に切断したもの150本を、図2に示す加圧ユニットに
設けられた開口部の外側の端面に、中空糸膜の開口端面
が揃うように、加圧ユニット内に挿入した。加圧ユニッ
トは、高さ0.8mm、幅80mm、加圧ユニット外壁
から加圧域までの長さが200mmの開口部を有してお
り、その内部には、高さ5mm、中空糸膜長方向の長さ
が200mm、幅80mmの加圧室を有するものを用い
た。
【0032】この加圧室内に80℃の熱水を、加圧ポン
プを用いて1kg/cm2に加圧して送水することによ
り、中空糸膜の洗浄を30mim行った。得られた中空
糸膜は、その溶出物試験における、TOCが80pp
m、UV透過率は97%であり、洗浄後の中空糸膜に破
断、微細構造の破壊は観察されなかった。
【0033】
【発明の効果】本発明の中空糸膜の洗浄方法によれば、
中空糸膜に含まれる不純物等を、中空糸膜やその微細構
造を損傷することなく、短時間に洗浄除去することがで
きる。特に中空糸膜が、湿式紡糸法または乾湿式紡糸法
にて製造した中空糸膜であると、その製造時に中空糸膜
中に含まれる溶剤、水溶性高分子、微粒子等を効率的に
除去することができる。また、洗浄に用いる洗浄液の温
度を上昇させることにより、洗浄効率を向上させること
ができるので、高い耐熱性を有するポリスルホン系ポリ
マーからなる中空糸膜の洗浄を好適に行うことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明の中空糸膜の洗浄方法における洗
浄液の流動を示す模式図である。
【図2】図2は本発明の中空糸膜の洗浄方法の一例を示
す、一部断面斜視図である。
【図3】図3は本発明の中空糸膜の洗浄方法の一例を示
す、一部断面斜視図である。
【図4】図4は本発明の中空糸膜の洗浄方法の一例を示
す、一部断面斜視図である。
【図5】図5は本発明の中空糸膜の洗浄方法の一例を示
す、一部断面斜視図である。
【符号の説明】
1;中空糸膜 2;中空開口端 3;外壁面 4;加圧ユニット 5;加圧域 6;非加圧域 7;開口部 8;洗浄液入口 9;不純物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村瀬 圭 広島県大竹市御幸町20番1号 三菱レイヨ ン株式会社中央技術研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 切断した中空糸膜に、加圧域にて洗浄液
    を中空糸膜外壁面から中空部に圧入させ、非加圧域にて
    中空糸膜壁面及び中空開口端から洗浄液を排出させるこ
    とを特徴とする中空糸膜の洗浄方法。
  2. 【請求項2】 中空糸膜が、湿式又は乾湿式法にて製造
    された中空糸膜であることを特徴とする請求項1記載の
    中空糸膜の洗浄方法。
  3. 【請求項3】 中空糸膜が、ポリスルホン系ポリマーか
    ら構成された中空糸膜であることを特徴とする請求項1
    または請求項2記載の中空糸膜の洗浄方法。
JP7426896A 1996-03-28 1996-03-28 中空糸膜の洗浄方法 Pending JPH09262445A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7426896A JPH09262445A (ja) 1996-03-28 1996-03-28 中空糸膜の洗浄方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7426896A JPH09262445A (ja) 1996-03-28 1996-03-28 中空糸膜の洗浄方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH09262445A true JPH09262445A (ja) 1997-10-07

Family

ID=13542214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7426896A Pending JPH09262445A (ja) 1996-03-28 1996-03-28 中空糸膜の洗浄方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH09262445A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005099867A1 (en) 2004-04-12 2005-10-27 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Exhaust gas purifying apparatus
JP2014532544A (ja) * 2011-10-20 2014-12-08 ガンブロ・ルンディア・エービーGambro Lundia Ab 残滓を除去するために中空繊維膜を連続的に洗浄するプロセス

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005099867A1 (en) 2004-04-12 2005-10-27 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Exhaust gas purifying apparatus
JP2014532544A (ja) * 2011-10-20 2014-12-08 ガンブロ・ルンディア・エービーGambro Lundia Ab 残滓を除去するために中空繊維膜を連続的に洗浄するプロセス

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100575113B1 (ko) 다공질 중공 섬유막 및 이의 제조방법
JP5433921B2 (ja) 高分子多孔質中空糸膜
CN103459004B (zh) 多孔质中空纤维膜的清洗装置及多孔质中空纤维膜的制造方法
JP2009095808A (ja) 液体処理用の中空糸膜
JP2004525755A (ja) アシンメトリー中空ファイバー膜
AU2002338039A1 (en) Hollow fiber film and method for production thereof
KR20130029428A (ko) 중공사막의 건조 장치 및 건조 방법
JPS6335726B2 (ja)
CN109289542A (zh) 具有光Fenton催化性能的抗污染超滤膜制备方法
JP2008284471A (ja) 高分子多孔質中空糸膜
JP4051762B2 (ja) 中空糸膜の製膜方法
JPS5950718B2 (ja) 植物性油の膜による精製方法
JPH09262445A (ja) 中空糸膜の洗浄方法
JPH0957078A (ja) 中空糸膜の洗浄方法及び洗浄装置
JP4803697B2 (ja) 多孔質膜の製造方法
JP3805634B2 (ja) 多孔質中空糸膜及びその製造方法
JP5138572B2 (ja) 中空糸膜の製造方法および中空糸膜の乾燥装置
KR100581206B1 (ko) 폴리불화비닐리덴계 다공성 중공사막과 그 제조방법
JPH11309355A (ja) ポリスルホン系中空糸型血液浄化膜とその製造方法
JPH0610208A (ja) 中空繊維束の乾燥方法
JPH0929078A (ja) 中空糸膜の製造方法
JP4085151B2 (ja) 中空糸膜モジュールの洗浄方法
JP6155908B2 (ja) 中空糸膜の製造方法
JPH1176768A (ja) 中空糸状膜の洗浄方法及び洗浄装置
JP5894687B2 (ja) 高透過性ポリアミド中空糸膜及びその製造方法