CN103884620A - 一种结垢油井垢样的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种结垢油井垢样的分析检测方法。该方法包括以下步骤：称取一定量的垢样并进行干燥；将干燥后的垢样分为两份，并对其中一份进行焙烧，以确定该垢样为有机垢样或无机垢样；若该垢样为有机垢样，则根据行业标准进行蜡含量、胶质、沥青质含量的测定；若该垢样为无机垢样，则对其进行定性分析后用盐酸溶解，然后根据行业标准进行钙离子、镁离子含量的检测、铁离子含量的检测、硫酸根离子含量的检测以及硅离子含量的检测中的一种或几种的组合。本发明的结垢油井垢样的分析检测方法是一种对垢样进行快速定性、定量分析的方法，其具有操作简单、快速、误差小等优点，能够针对垢样成分为快速解决油井结垢问题提供帮助。
Description
技术领域
本发明涉及一种结垢油井垢样的分析检测方法，属于石油勘探开发技术领域。
背景技术
油气田开发过程中，油气藏中的流体（油、气、水）从油气层中流出，经井筒、井口到地面集输系统，由于温度、压力和油气水平衡状态的变化，容易发生沉积，生成垢。结垢现象的发生，将给生产带来不利影响，使产量降低，不能正常连续操作，甚至停产，使油气井和设备过早报废。因此，对垢进行快速的定性、定量分析，以研究垢的生成与防治，具有重要的现实意义。
目前，对于油田结垢油井垢样的分析并未有一个统一、快速的测定方法以及行业标准。因此，研发出一种结垢油井垢样的分析检测方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种结垢油井垢样的分析检测方法。本发明的结垢油井垢样的分析检测方法是一种对垢样进行快速定性、定量分析的方法，其具有操作简单、快速、误差小等优点，能够针对垢样成分为快速解决油井结垢问题提供帮助。
为达上述目的，本发明提供一种结垢油井垢样的分析检测方法，其至少包括以下步骤：
（1）、取一定量的垢样，进行称重（精确至0.0001g），然后进行干燥，之后再次进行称重（精确至0.0001g），干燥前后的垢样质量的差值为垢样中水分的质量；
（2）、将干燥后的垢样分为两份（可以按质量平均分为两份，也可以不平均分，只要能使两份垢样均可以顺利进行后续的分析检测即可），分别记为垢样A和垢样B，将垢样A进行称重，其质量记为m1，然后将垢样A进行焙烧，对焙烧后的垢样A进行称重，其质量记为m2，若m2/m1＞0.5，则该垢样为无机垢样，若m2/m1＜0.5，则该垢样为有机垢样；
（3）、若该垢样为有机垢样，则将垢样B用石油醚溶解，然后根据行业标准SY/T7550-2004对所得的垢样溶液进行蜡含量、胶质、沥青质含量的测定；
若该垢样为无机垢样，则取一部分垢样B进行定性分析：
将所取的一部分垢样B分为两份（可以按质量平均分为两份，也可以不平均分，只要能使两份垢样均可以顺利进行定性实验即可），记为垢样B1和垢样B2，在垢样B1中加入盐酸，若存在垢样溶解、并且产生大量气泡的现象，则该垢样包含碳酸盐（一般油田结垢油井垢样中含有的碳酸盐为碳酸钙和/或碳酸镁）；若存在垢样溶解、并且溶解后的液体颜色呈现黄绿色的现象，则该垢样包含铁离子；若存在垢样不溶解的现象，则将不溶解的垢样分为两份，在其中一份不溶解的垢样中加入BaCl2（一般要加入过量的BaCl2溶液），若在加入BaCl2后存在产生大量白色沉淀的现象，则该垢样包含硫酸盐；在另一份不溶解的垢样中加入NaF，若在加入NaF后存在垢样溶解的现象，则该垢样包含硅离子；
将垢样B2放入试管中并加入盐酸后，在试管口放一条加入1滴（约为0.04-0.05mL）醋酸铅溶液（浓度优选为10wt%）和1-2滴氢氧化钠溶液（浓度优选为10wt%）的滤纸条，将该试管在酒精灯下微热，若试纸变黑，则该垢样包含硫化物；
优选地，若垢样为无机垢样，所述分析检测方法还包括以下步骤：
（4）、称取（精确至0.0001g）一定量的剩余的另一部分垢样B，并加入盐酸进行溶解，然后过滤并定容；将过滤得到的不溶物加入NaF溶液中，充分溶解并再次过滤，将溶液定容，将再次过滤后的滤纸烘干称重，将两次过滤后的溶液混合并再次定容；
（5）、以步骤（3）中所确定的垢样所包含的物质为准，对步骤（4）中得到的定容后的溶液进行钙离子含量的检测、镁离子含量的检测、铁离子含量的检测、硫酸根离子含量的检测以及硅离子含量的检测中的一种或几种的组合。
在上述的方法中，优选地，步骤（1）中的干燥包括：将称重后的垢样在110℃±2℃的真空干燥箱中烘干2小时，然后取出并放入干燥器中待其冷却。
在上述的方法中，优选地，步骤（1）中的一定量的垢样的质量为2-3g。
在上述的方法中，优选地，步骤（2）中的焙烧温度为750-950℃（更优选为900℃），以将有机物烧干。
在上述的方法中，优选地，步骤（3）中的石油醚与垢样B的质量比为10:1。
在上述的方法中，优选地，步骤（4）中的一定量的剩余的另一部分垢样B的质量为0.4-1g，所述盐酸的用量为质量浓度5%-20%的盐酸溶液30-50mL（更优选为质量浓度10%的盐酸溶液40mL），所述过滤采用滤纸进行，所述定容为定容至50mL。其中，将过滤后的滤纸烘干，滤纸的增重（精确至0.0001g）通常为酸不溶的其他杂质，即不溶物。对于不溶物的处理是：将不溶物加入40mL质量浓度为2%的NaF溶液中，充分溶解并再次过滤，将溶液定容至50mL；将再次过滤后的滤纸烘干称重，将两次过滤后的溶液混合，再次定容至100mL。
在上述的方法中，优选地，步骤（5）中的钙离子含量的检测、镁离子含量的检测是根据行业标准SY-T5523-2000中的检测方法进行，并且将钙离子、镁离子的含量折算成碳酸钙、碳酸镁的含量。
在上述的方法中，优选地，步骤（5）中的铁离子含量的检测是根据GB3049-86中的检测方法进行，并且将铁离子的含量折算成硫化亚铁（一般油田结垢油井垢样中含有的铁离子来自于硫化亚铁）的含量。
在上述的方法中，优选地，步骤（5）中的硫酸根离子含量的检测是根据GB/T22660.8-2008中的检测方法进行。
在上述的方法中，优选地，步骤（5）中的硅离子含量的检测是根据GB/T20975.5-2008中的检测方法进行，并且将硅离子的含量折算成二氧化硅（一般油田结垢油井垢样中含有的硅离子来自于二氧化硅）的含量。
本发明的结垢油井垢样的分析检测方法是一种对垢样进行快速定性、定量分析的方法，其通过有机、无机垢样的定性分析以及化学滴定等步骤快速分析结垢油井垢样，具有操作简单、快速、误差小等优点，能够针对垢样成分为快速解决油井结垢问题提供帮助。使用本发明的方法对油田结垢油井垢样进行分析，能够简单、快速、有效地确定出垢样的成分，通过分析出的垢样成分能够有针对性地研制出防垢剂配方，解决兴古潜山油井结垢问题，具有较大经济效益。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种结垢油井垢样的分析检测方法，所进行分析检测的垢样为兴古潜山兴古7-H306井所取垢样，其至少包括以下步骤：
（1）、取一定量的垢样，进行称重，其质量为2.3564g，然后将称重后的垢样在110℃±2℃的真空干燥箱中烘干2小时，然后取出并放入干燥器中待其冷却，之后再次进行称重，其质量为2.3135，干燥前后的垢样质量的差值为0.0429g，即垢样中水分的质量；
（2）、将干燥后的垢样分为两份，分别记为垢样A和垢样B，将垢样A进行称重，其质量为1.7105g（m1），然后将垢样A在900℃下进行焙烧，对焙烧后的垢样A进行称重，其质量为1.5307g（m2），m2/m1=0.8950，则该垢样为无机垢样；
（3）、取一部分垢样B进行定性分析：
将所取的一部分垢样B分为两份，记为垢样B1和垢样B2，在垢样B1中加入盐酸，存在垢样部分溶解、并且产生大量气泡的现象，因此该垢样包含碳酸盐；并且存在溶解后的液体颜色呈现黄绿色的现象，因此该垢样包含铁离子；对于另一部分不溶解的垢样，将其分为两份，在其中一份不溶解的垢样中加入BaCl2，在加入BaCl2后不存在产生大量白色沉淀的现象，因此该垢样不包含硫酸盐；在另一份不溶解的垢样中加入NaF，在加入NaF后存在垢样溶解的现象，因此该垢样包含硅离子；
将垢样B2放入试管中并加入盐酸后，在试管口放一条加入1滴醋酸铅溶液和1-2滴氢氧化钠溶液的滤纸条，将该试管在酒精灯下微热，试纸变黑，因此该垢样包含硫化物；
因此，可以确定该垢样包含碳酸盐、铁离子、硅离子以及硫化物；
（4）、称取0.4459g剩余的另一部分垢样B，并加入质量浓度10%的盐酸溶液40mL进行溶解，然后采用滤纸进行过滤，过滤后溶液定容至50mL，将不溶物加入40mL质量浓度为2%的NaF溶液中，充分溶解并再次过滤，将溶液定容至50mL；将再次过滤后的滤纸烘干称重，滤纸增重0.0535g；通常此过滤后的物质为有机杂质及酸不溶的其他物质；将两次过滤后的溶液混合，定容至100mL；
（5）、以步骤（3）中所确定的垢样所包含的物质为准，对步骤（4）中得到的定容100mL后的溶液进行钙离子含量的检测、镁离子含量的检测、铁离子含量的检测以及硅离子含量的检测；
其中，钙离子、镁离子含量的检测是根据行业标准SY-T5523-2000中的检测方法进行，其具体包括以下步骤：量取5mL步骤（4）中得到的定容后的溶液，加入80mL蒸馏水，再加入5mL氢氧化钾，然后加入钙指示剂0.02g，溶液呈现红色，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝色时为滴定终点，记录EDTA消耗量，计算出钙离子含量为694.8mg/L；另取5mL步骤（4）中得到的定容后的溶液，加入80mL蒸馏水，再加入5mL氨水缓冲液，然后加入2滴铬黑T指示剂，溶液变为红色，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝色时为滴定终点，记录EDTA消耗量，计算出镁离子含量为124mg/L，将钙离子、镁离子的含量折算成碳酸钙、碳酸镁的含量，计算得出碳酸钙的质量为0.1737g，碳酸镁的质量为0.0434g；
铁离子含量的检测是根据GB3049-86中的检测方法进行，其具体包括以下步骤：取步骤（4）中溶液1mL，放入50mL容量瓶，用蒸馏水稀释，定容，在定容后的溶液加入2.5mL抗坏血酸，在pH为2-9时，溶液为橙红色，用分光光度计在波长510nm下测吸光度，在铁含量标准比对表中找出相应的含铁量，将铁离子的含量折算成硫化亚铁的含量，计算得出硫化亚铁的质量为0.1091g；
硅离子含量的检测是根据GB/T20975.5-2008中的检测方法进行，其具体包括以下步骤：先绘制标准曲线，将二氧化硅标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度，所得溶液的二氧化硅含量分别为0mg、1mg、2mg、4mg、6mg、8mg、10mg，然后分别在所得溶液中加入1mL盐酸溶液（1：1的盐酸，即1体积37wt%的浓盐酸+1体积水）和2mL钼酸铵溶液（钼酸铵溶液浓度为75g/L），混匀，放置5分钟，再加入1.5mL草酸溶液（草酸溶液浓度为100g/L），混匀，1分钟后加入1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液（1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液的浓度为2.5g/L），混匀，放置10分钟，然后使用分光光度计在640nm波长下，用1mL比色皿分别测定吸光度，并绘制标准曲线；取一定量步骤（4）中得到的定容后的溶液，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度，加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5分钟，再加入1.5mL草酸溶液，混匀，1分钟后加入1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10分钟，然后使用分光光度计在640nm波长下，用1mL比色皿测定吸光度，将吸光度的值在标准曲线中找出相应的含量值；将硅离子的含量折算成二氧化硅的含量，计算得出二氧化硅的质量为0.0580g。
本实施例的垢样的成分分析结果如表1所示。
表1
| 成分 | 水 | 硅垢 | 钙垢 | 镁垢 | 铁垢 | 有机杂质及酸不溶的其他物质 |
| 含量(wt%) | 1.82 | 13 | 38.96 | 9.74 | 24.48 | 12 |
通过表1可以得知本实施例的垢样的成分及各成分的含量。可见，本实施例的结垢油井垢样的分析检测方法能够简单、快速、有效地确定出垢样的成分。
Claims (10)
1.一种结垢油井垢样的分析检测方法，其至少包括以下步骤：
（1）、取一定量的垢样，进行称重，然后进行干燥，之后再次进行称重，干燥前后的垢样质量的差值为垢样中水分的质量；
（2）、将干燥后的垢样分为两份，分别记为垢样A和垢样B，将垢样A进行称重，其质量记为m1，然后将垢样A进行焙烧，对焙烧后的垢样A进行称重，其质量记为m2，若m2/m1＞0.5，则该垢样为无机垢样，若m2/m1＜0.5，则该垢样为有机垢样；
（3）、若该垢样为有机垢样，则将垢样B用石油醚溶解，然后根据行业标准SY/T7550-2004对所得的垢样溶液进行蜡含量、胶质、沥青质含量的测定；
若该垢样为无机垢样，则取一部分垢样B进行定性分析：
将所取的一部分垢样B分为两份，记为垢样B1和垢样B2，在垢样B1中加入盐酸，若存在垢样溶解、并且产生大量气泡的现象，则该垢样包含碳酸盐；若存在垢样溶解、并且溶解后的液体颜色呈现黄绿色的现象，则该垢样包含铁离子；若存在垢样不溶解的现象，则将不溶解的垢样分为两份，在其中一份不溶解的垢样中加入BaCl2，若在加入BaCl2后存在产生大量白色沉淀的现象，则该垢样包含硫酸盐；在另一份不溶解的垢样中加入NaF，若在加入NaF后存在垢样溶解的现象，则该垢样包含硅离子；
将垢样B2放入试管中并加入盐酸后，在试管口放一条加入1滴醋酸铅溶液和1-2滴氢氧化钠溶液的滤纸条，将该试管在酒精灯下微热，若试纸变黑，则该垢样包含硫化物；
优选地，若垢样为无机垢样，所述分析检测方法还包括以下步骤：
（4）、称取一定量的剩余的另一部分垢样B，并加入盐酸进行溶解，然后过滤并定容；将过滤得到的不溶物加入NaF溶液中，充分溶解并再次过滤，将溶液定容，将再次过滤后的滤纸烘干称重，将两次过滤后的溶液混合并再次定容；
（5）、以步骤（3）中所确定的垢样所包含的物质为准，对步骤（4）中得到的定容后的溶液进行钙离子含量的检测、镁离子含量的检测、铁离子含量的检测、硫酸根离子含量的检测以及硅离子含量的检测中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（1）中的干燥包括：将称重后的垢样在110℃±2℃的真空干燥箱中烘干2小时，然后取出并放入干燥器中待其冷却。
3.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（1）中的一定量的垢样的质量为2-3g。
4.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（2）中的焙烧温度为750-950℃。
5.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（3）中的石油醚与垢样B的质量比为10:1。
6.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（4）中的一定量的剩余的另一部分垢样B的质量为0.4-1g，所述盐酸的用量为质量浓度5%-20%的盐酸溶液30-50mL，采用滤纸进行过滤，然后定容至50mL；
对于不溶物的处理是：将过滤得到的不溶物加入40mL质量浓度为2%的NaF溶液中，充分溶解并再次过滤，将溶液定容至50mL；将再次过滤后的滤纸烘干称重，将两次过滤后的溶液混合，再次定容至100mL。
7.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（5）中的钙离子含量的检测、镁离子含量的检测是根据行业标准SY-T5523-2000中的检测方法进行，并且将钙离子、镁离子的含量折算成碳酸钙、碳酸镁的含量。
8.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（5）中的铁离子含量的检测是根据GB3049-86中的检测方法进行，并且将铁离子的含量折算成硫化亚铁的含量。
9.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（5）中的硫酸根离子含量的检测是根据GB/T22660.8-2008中的检测方法进行。
10.根据权利要求1所述的结垢油井垢样的分析检测方法，其中，步骤（5）中的硅离子含量的检测是根据GB/T20975.5-2008中的检测方法进行，并且将硅离子的含量折算成二氧化硅的含量。
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