CN104165821A - 一种蜡油中胶质的测定方法 - Google Patents

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蔚霞
王仁宗
刘裕
杨兴龙
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Abstract

本发明公开了一种蜡油中胶质的测定方法，具体通过以下步骤实现：称取一定量蜡油置于250ml烧杯中，加入一定量正庚烷搅拌溶解，静置后过滤，在滤液中加入一定量硅胶，搅拌吸附30min后，将其转移至带砂芯的层析柱中，用正庚烷洗涤至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来，将溶剂蒸干，得到胶质。本方法测量精度高，操作简便。

Description

一种蜡油中胶质的测定方法
技术领域
本发明涉及一种蜡油中胶质的测定方法。
背景技术
蜡油是一种非常重要的工业原料，它是原油分馏得到的无色无味的混合物，主要成份是正构烷烃。胶质是影响蜡油品质的重要因素，它是石油中相对分子质量和极性较沥青质小些的大分子非烃化合物，外观呈深棕色至深褐色，是极为粘稠不易流动的液体或无定形固体。针对胶质的测定，目前只有原油中胶质含量测定的国家标准方法，而对蜡油中胶质的测定方法并没有标准方法。
发明内容
本发明的目的在于为蜡油中胶质的测定提供一种比较准确、快速、易于操作的方法。本发明是通过以下方式实现的，蜡油除含有正构烷烃外，还有胶质和沥青质，由于胶质和正构烷烃均溶于正庚烷，沥青质不溶于正庚烷，因此，需用正庚烷溶解去除沥青质。硅胶能够吸附胶质而不吸附正构烷烃，置于层析柱中用正庚烷去除正构烷烃，再用甲苯-乙醇混合液将胶质从硅胶中洗涤下来，蒸干溶剂后得到胶质。本方法对蜡油中胶质的测定比较准确、且易于操作。
本发明的技术方案为：一种蜡油中胶质的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取mg蜡油置于250ml烧杯中，加入30－40倍蜡油质量的正庚烷，用玻璃棒搅拌溶解，静置30－50min，过滤到另一个250ml烧杯中；
(2)在滤液中加入60-100目的10－15倍蜡油质量的硅胶，搅拌吸附30－50min，将其转移到带砂芯的层析柱中；
(3)用正庚烷洗涤层析柱中的硅胶直至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来；
(4)将胶质洗涤液于水浴上蒸干，得到胶质；其计算公式为：
式中：
m1—烧杯与胶质的质量(g)；
m0—烧杯质量(g)；
m—样品质量(g)。
甲苯-乙醇混合液中甲苯与乙醇的体积比为1:1。将胶质洗涤液于水浴上蒸干，并确保胶质洗涤液中的甲苯与乙醇蒸干。
本方法测量精度高，操作简便。
具体实施方式
结合实施例对发明作进一步描述。
实施例1：一种蜡油中胶质的测定方法
称取3.0000g蜡油置于250ml烧杯中，加90ml正庚烷，用玻璃棒搅拌，静置40min，过滤到另一个250ml烧杯中，在滤液中加入30g 60-100目硅胶，搅拌吸附40min，将其转移到带砂芯的层析柱中，用正庚烷洗涤直至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯与乙醇体积比为1:1的甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来。将胶质洗涤液于水浴上蒸干，得到胶质。计算胶质含量为36.5％。
实施例2：一种蜡油中胶质的测定方法
称取4.0000g蜡油置于250ml烧杯中，加140ml正庚烷，用玻璃棒搅拌，静置50min，过滤到另一个250ml烧杯中，在滤液中加入60g 60-100目硅胶，搅拌吸附30min，将其转移到带砂芯的层析柱中，用正庚烷洗涤直至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯与乙醇体积比为1:1的甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来。将胶质洗涤液于水浴上蒸干，得到胶质。计算胶质含量为16.28％。
实施例3：一种蜡油中胶质的测定方法
称取5.0000g蜡油置于250ml烧杯中，加200ml正庚烷，用玻璃棒搅拌，静置30min，过滤到另一个250ml烧杯中，在滤液中加入75g 60-100目硅胶，搅拌吸附50min，将其转移到带砂芯的层析柱中，用正庚烷洗涤直至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯与乙醇体积比为1:1的甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来。将胶质洗涤液于水浴上蒸干，得到胶质。计算胶质含量为26.28％。
另外，对其样品的重复性进行了验证，结果见下表。
表不同蜡油中胶质的测定结果(％)
从表看出，本发明测定结果重复性较好，且平行之间的误差也均在误差允许范围之内。

Claims (2)

1.一种蜡油中胶质的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取mg蜡油置于250ml烧杯中，加入30－40倍蜡油质量的正庚烷，用玻璃棒搅拌溶解，静置30－50min，过滤到另一个250ml烧杯中；
(2)在滤液中加入60-100目的10－15倍蜡油质量的硅胶，搅拌吸附30－50min，将其转移到带砂芯的层析柱中；
(3)用正庚烷洗涤层析柱中的硅胶直至洗涤液由深黄色变成浅黄色，再用甲苯-乙醇混合液将吸附在硅胶上的胶质洗涤下来；
(4)将胶质洗涤液于水浴上蒸干，得到胶质；其计算公式为：
式中：
m1—烧杯与胶质的质量(g)；
m0—烧杯质量(g)；
m—样品质量(g)。
2.根据权利要求1所述一种蜡油中胶质的测定方法，其特征在于：甲苯-乙醇混合液中甲苯与乙醇的体积比为1:1。
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