CN103881510B - 一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法，属于涂料的制备方法技术领域，包括以下步骤：a）.制备基料：以丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)为单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）为交联剂，以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，以乙醇为溶剂，配置成单体溶液；将十二烷基苯磺酸钠活性剂和OP-10乳化剂加入到乙醇中，形成助剂溶液；将单体溶液逐步滴入助剂溶液；b）.制备纳米ATO粉体：所述纳米ATO粉体的粒径在40~70nm；c）.混合制得涂料。本发明不使用含有氟硅等元素的毒性化合物，健康环保。本发明制得的涂料具有超疏水性，面接触角可达151°，在水油分离、抑制细菌滋生等方面也具有一定的作用。
Description
技术领域
本发明属于涂料的制备方法技术领域。
背景技术
研究一种可涂于金属以及水泥表面隔热的涂料，以增强汽车或房屋内的隔热效果，是国内外涂料行业一直追求的目标。
但是传统的隔热涂料，存在耐玷污性能差、不易清洗的缺点。
当一滴水放置于固体水平表面上，水滴会自然铺展到一定角度而达到平衡。当这个平衡接触角大于150°时，我们称其为超疏水表面。超疏水表面被广泛应用于物体的自清洁。
一般来说，超疏水涂料在物体表面通过两种方式来增大平衡接触角：一种构建粗糙表面结构；另一种是在粗糙表面修饰第表面能物质。一方面，纳米颗粒通常被用来增加表面粗糙度；另一方面，使用含氟化合物和硅烷化合物等低表面能的化学物质来降低表面能。但是氟化合物具有毒性，硅烷化合物价格昂贵；纳米颗粒的使用容易造成涂层脱落。
因此，在隔热涂料上实现超疏水，需要克服上述不足。
发明内容
本发明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法。
本发明实现其目的采用的技术方案如下。
一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）.制备基料：
以丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)为单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）为交联剂，以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，以乙醇为溶剂，配置成单体溶液；
单体溶液中，所述丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)的浓度为0.32~0.56mol/L；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）的浓度为4.5~6.2mmol/L；所述过氧化二苯甲酰（BPO）的浓度为4.7~5.2mmol/L；
将十二烷基苯磺酸钠活性剂和OP-10乳化剂加入到乙醇中，搅拌至乳化剂较好的分散，形成助剂溶液；所述十二烷基苯磺酸钠的浓度为5.2~7.5mmol/L，所述OP-10乳化剂的浓度为6.2~9.7mmol/L。
将单体溶液逐步滴入助剂溶液，反应温度为60~80℃，滴加时间为45~60min，当反应溶液的颜色转变成白色，滴加完毕，将反应溶液置于80℃烘箱静置8~12小时，反应溶液为白色粘稠状；
b）.制备纳米ATO粉体：所述纳米ATO粉体的粒径在40~70nm。
c）.混合制得涂料：
将基料和ATO纳米粉体以重量比100:1.5~2.1混合，并用超声波分散3h，超声波速度为1500m/s，频率为15KHz~10MHz，波长为0.01~10.00cm，制得疏水纳米隔热涂料。
进一步的，步骤b）中，称取重量份数为10份的SnCl4·5H2O和1份的SbCl3，分别溶于乙醇中，然后将两种乙醇溶胶在70℃搅拌混合形成透明清澈的溶胶，再向溶胶中缓慢滴加氨水，至不再出现凝胶为止；用蒸馏水将凝胶反复清洗，除去其中的Cl-，再将凝胶在60~100℃的烘箱中进行烘干，得到褐色颗粒，用研钵研磨后呈浅黄色的粉末；将粉末进行热处理，烧结温度为400℃至800℃，得到纳米ATO粉体。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明不使用含有氟硅等元素的毒性化合物，健康环保。
2.本发明制得的涂料具有超疏水性，面接触角可达151°，在水油分离、抑制细菌滋生等方面也具有一定的作用。
3.本发明制得的涂料热传导系数低，对于1000~2500nm波长的红外线的屏蔽率在75%以上，不会产生光污染。
附图说明
图1是实施例1中不同烧结温度对应的纳米ATO粉体XRD；
图2是实施例1中在不同烧结温度下的ATO粉体的晶粒尺寸。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
a）.制备基料：
以丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)为单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）为交联剂，以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，以乙醇为溶剂，配置成单体溶液；
单体溶液中，所述丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)的浓度为0.32mol/L；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）的浓度为4.5mmol/L；所述过氧化二苯甲酰（BPO）的浓度为5.2mmol/L。
将十二烷基苯磺酸钠活性剂和OP-10乳化剂加入到乙醇中，搅拌至乳化剂较好的分散，形成助剂溶液。所述十二烷基苯磺酸钠的浓度为5.2mmol/L，所述OP-10乳化剂的浓度为6.2mmol/L。
将单体溶液逐步滴入助剂溶液，反应温度为60~80℃，滴加时间为45~60min，当反应溶液的颜色转变成白色，滴加完毕。将反应溶液置于80℃烘箱静置8~12小时，反应溶液为白色粘稠状。
引发剂可以将羟基等基团氧化成活性种，活性种引发疏水单体聚合。单体接枝后出现纳米级大小的颗粒。
b）.制备纳米ATO粉体：
称取重量份数为10份的SnCl4·5H2O和1份的SbCl3，分别溶于乙醇中，然后将两种乙醇溶胶在70℃搅拌混合形成透明清澈的溶胶，再向溶胶中缓慢滴加氨水，至不再出现凝胶为止；用蒸馏水将凝胶反复清洗，除去其中的Cl-。
因为在凝胶中Cl-会吸收大量的非架桥羟基，使吸附水和配位水数量增多，从而使得干操过程中粒子容易长大，烧结过程又容易导致硬团聚的产生，导致最终粉体粒度的增大。同时，凝胶表面上的自由水分子和自由羟基(即非架桥羟基)形成氢链。当颗粒彼此紧密接近时，这种水分子和相邻颗粒表面上的羟基也形成氢链，于是产生桥接作用。当进一步脱水则形成化学键，从而形成难以分散的硬团聚。
再将凝胶在60~100℃的烘箱中进行烘干，得到褐色颗粒，用研钵研磨后呈浅黄色的粉末；将粉末进行热处理，烧结温度为400℃至800℃，得到纳米ATO粉体；
从图1中，可以看出凝胶在400℃烧结时，已经有晶体生成，但强度还不大，此时晶粒较小。随着烧结温度的升高，晶体进一步长大，对应的衍射峰也逐步增强。凝胶在1000℃烧结时，衍射峰更尖锐，但强度有所下降。
从图2中，可以看出，晶粒随着烧结温度的升高逐步增大，烧结温度从400℃至800℃晶粒生长较为缓慢，800℃之后，晶粒迅速长大。
故烧结温度为400℃至800℃较为适宜。
c）.混合制得涂料：
将基料和ATO纳米粉体以重量比100:2.1混合，并用超声波分散3h，超声波速度为1500m/s，频率为15KHz~10MHz，波长为0.01~10.00cm，制得疏水纳米隔热涂料。
实施例2。
1.一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）.制备基料：
以丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)为单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）为交联剂，以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，以乙醇为溶剂，配置成单体溶液；
单体溶液中，所述丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)的浓度为0.56mol/L；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）的浓度为6.2mmol/L；所述过氧化二苯甲酰（BPO）的浓度为4.7mmol/L。
将十二烷基苯磺酸钠活性剂和OP-10乳化剂加入到乙醇中，搅拌至乳化剂较好的分散，形成助剂溶液。所述十二烷基苯磺酸钠的浓度为7.5mmol/L，所述OP-10乳化剂的浓度为9.7mmol/L。
将单体溶液逐步滴入助剂溶液，反应温度为60~80℃，滴加时间为45~60min，当反应溶液的颜色转变成白色，滴加完毕，将反应溶液置于80℃烘箱静置8~12小时，反应溶液为白色粘稠状。
b）.制备纳米ATO粉体：
称取重量份数为10份的SnCl4·5H2O和1份的SbCl3，分别溶于乙醇中，然后将两种乙醇溶胶在70℃搅拌混合形成透明清澈的溶胶，再向溶胶中缓慢滴加氨水，至不再出现凝胶为止；用蒸馏水将凝胶反复清洗，除去其中的Cl-。
再将凝胶在60~100℃的烘箱中进行烘干，得到褐色颗粒，用研钵研磨后呈浅黄色的粉末；将粉末进行热处理，烧结温度为400℃至800℃，得到纳米ATO粉体；
c）.混合制得涂料：
将基料和ATO纳米粉体以重量比100:1.5混合，并用超声波分散3h，超声波速度为1500m/s，频率为15KHz~10MHz，波长为0.01~10.00cm，制得疏水纳米隔热涂料。
涂膜的玻璃与未涂膜相比，能够阻隔大约68%的太阳总辐射。因为涂抹玻璃通过吸收太阳光中的大部分近红外线来达到隔热的目的，致使玻璃内表面温度较高，然后向室内辐射部分热量。
实施例1的平衡接触角为151°~155°，实施例2的平衡接触角为162°~166°。因此，本涂料具备超疏水性。
Claims (1)
1.一种超疏水纳米隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）.制备基料：
以丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)为单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）为交联剂，以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，以乙醇为溶剂，配置成单体溶液；
单体溶液中，所述丙烯酸-2-羟基丙酯(HPA)的浓度为0.32~0.56mol/L；乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGD）的浓度为4.5~6.2mmol/L；所述过氧化二苯甲酰（BPO）的浓度为4.7~5.2mmol/L；
将十二烷基苯磺酸钠活性剂和OP-10乳化剂加入到乙醇中，搅拌至乳化剂较好的分散，形成助剂溶液；所述十二烷基苯磺酸钠的浓度为5.2~7.5mmol/L，所述OP-10乳化剂的浓度为6.2~9.7mmol/L；
将单体溶液逐步滴入助剂溶液，反应温度为60~80℃，滴加时间为45~60min，当反应溶液的颜色转变成白色，滴加完毕，将反应溶液置于80℃烘箱静置8~12小时，反应溶液为白色粘稠状；
b）.制备纳米ATO粉体：所述纳米ATO粉体的粒径在40~70nm；称取重量份数为10份的SnCl4·5H2O和1份的SbCl3，分别溶于乙醇中，然后将两种乙醇溶胶在70℃搅拌混合形成透明清澈的溶胶，再向溶胶中缓慢滴加氨水，至不再出现凝胶为止；用蒸馏水将凝胶反复清洗，除去其中的Cl-，再将凝胶在60~100℃的烘箱中进行烘干，得到褐色颗粒，用研钵研磨后呈浅黄色的粉末；将粉末进行热处理，烧结温度为400℃至800℃，得到纳米ATO粉体；
c）.混合制得涂料：
将基料和ATO纳米粉体以重量比100:1.5~2.1混合，并用超声波分散3h，超声波速度为1500m/s，频率为15KHz~10MHz，波长为0.01~10.00cm，制得疏水纳米隔热涂料。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Huang Zhiliu Inventor before: Qian Yongxing |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170526 Address after: 528300, Guangdong Foshan District, Daliang Shunde Subdistrict Office, five sand community residents committee, No. 5 South Park Road Patentee after: Foshan Laiwei Chemical Technology Co Ltd Address before: 313009 Nanxun City, Huzhou province Nanxun district town of Zhejiang Street Industrial Zone, No. 108 Patentee before: Huzhou Baisheng Paint Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20151209 Termination date: 20210319 |