CN103880882A - 一种光引发剂tpo的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光引发剂TPO的制备方法，配方如下：二乙基苯胺22.5%、无水甲醇7.5%、二苯基氯化膦34%、2，4，6-三甲基苯甲酰氯36%，方法如下：1、将二乙基苯胺和无水甲醇搅拌混合均匀；2、将物料升温至20℃，缓慢滴加二苯基氯化膦保温2小时；3、将物料抽出过滤待用；4、将2，4，6-三甲基苯甲酰氯搅拌均匀；5、将物料升温至80℃，缓慢滴加步骤3待用物料后再保温1小时；6、用抽滤槽抽滤即获得光引发剂TPO。本发明工艺过程简单，在反应过程中不需使用甲苯等易燃易爆溶剂，安全可靠并有利于节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法，具体的说是一种光引发剂TPO的制备方法。
背景技术
2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引发剂TPO是一种高效的自由基型长波长范围绕内都有吸收的高效光引发剂，由于具有很宽的吸收范围，其有效吸收峰值可达420nm左右，吸收峰较常规引发剂偏长，经光照后可生成苯甲酰和磷酰基两个自由基，且都能引发聚合，因此光固化速度快，同时还具有光漂白作用，适合于厚膜深层固化和涂层不变黄的特性，具有低挥发，适用于水基，多用于白色体系，特别适合用于紫外固化涂料印刷油墨、紫外固化粘合剂、光导纤维涂料、抗光蚀剂、光聚合印刷、立体平版树脂、复合材料、牙齿填充料等。
目前，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷的生产工艺采用伯膦与酰氯在碱的存在下进行酰化得到膦后再氧化的方法，这种传统的工艺方法存在如下问题：一是反应过程中需要使用甲苯，关且温度过高，生产过程不利于环保且危险性大；二是生产过程要用离心机，由于反应过程中均为易燃易爆液体，设备运行中容易产生静电，存在不安全隐患，三是必须采用双氧水氧化，生产过程中产生的酸性废水处理非常困难，为此现有工艺很不利形势发展的需要，使该产品的生产受到了极大的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产工艺中的诸多问题，提供一种光引发剂TPO的制备方法，具有工艺过程简单，安全环保的显著特点。
本发明包括将物料放入反应釜内搅拌混合均匀，所采用的技术方案在于：配方重量比如下：
二乙基苯胺 22.5%
无水甲醇 7.5%
二苯基氯化膦 34%
2，4，6-三甲基苯甲酰氯 36%
制备方法如下：
步骤1、将二乙基苯胺和无水甲醇放入反应釜内搅拌混合均匀；
步骤2、将搅拌混合均匀的物料升温至20℃，再缓慢滴加二苯基氯化膦后保温2小时；
步骤3、用抽滤槽将物料抽滤得到滤液为待用物料；
步骤4、将2，4，6-三甲基苯甲酰氯放入反应釜内搅拌均匀；
步骤5、将步骤4搅拌后将物料升温至80℃，缓慢滴加步骤3待用物料后再保温1小时；
步骤6、将上述保温物料用抽滤槽抽滤即获得2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引发剂TPO。
上述技术方案中：制备方法步骤2中缓慢滴加二苯基氯化膦，其滴加时间控制在5小时。
制备方法步骤5中缓慢滴加待用物料时的滴加时间为2小时。
本发明通过上述技术方案，由于在整套工艺方法中避免了易燃易爆溶剂的使用，使反应过程安全可靠，同时，由于采用直接反应的方式，工艺过程极为简单，加之采用合适的抽滤工艺，淘汰了传统的离心机分离，降低了操作过程中的风险，特别是在整套工艺中排除了双氧水的使用，使反应过程不会产生废水的排放，非常有利当前环保的要求，本发明与现有技术相比，具有显著的工艺简单、节能环保和安全可靠优势。
具体实施方式
实施例如下：以185Kg产成品计算：
配方重量比为：
二乙基苯胺60Kg，占重量比22.5%
无水甲醇20Kg，占重量比7.5%
二苯基氯化膦90Kg，占重量比34%
2，4，6-三甲基苯甲酰氯97Kg，占重量比36%，
制备方法为：
步骤1、将二乙基苯胺和无水甲醇放入反应釜内搅拌混合均匀；
步骤2、将搅拌混合均匀的物料升温至20℃，再缓慢滴加二苯基氯化膦后保温2小时；
步骤3、用抽滤槽将物料抽滤得到滤液为待用物料；
步骤4、将2，4，6-三甲基苯甲酰氯放入反应釜内搅拌均匀；
步骤5、将步骤4搅拌后将物料升温至80℃，缓慢滴加步骤3待用物料后再保温1小时；
步骤6、将上述保温物料用抽滤槽抽滤即获得2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引发剂TPO。
制备方法步骤2中缓慢滴加二苯基氯化膦，其滴加时间控制在5小时。
制备方法步骤5中缓慢滴加待用物料时的滴加时间为2小时。
Claims (3)
1.一种光引发剂TPO的制备方法，包括将物料放入反应釜内搅拌混合均匀，其特征在于：配方重量比如下：
二乙基苯胺 22.5%
无水甲醇 7.5%
二苯基氯化膦 34%
2，4，6-三甲基苯甲酰氯 36%
制备方法如下：
步骤1、将二乙基苯胺和无水甲醇放入反应釜内搅拌混合均匀；
步骤2、将搅拌混合均匀的物料升温至20℃，再缓慢滴加二苯基氯化膦后保温2小时；
步骤3、用抽滤槽将物料抽滤得到滤液为待用物料；
步骤4、将2，4，5-三甲基苯甲酰氯放入反应釜内搅拌均匀；
步骤5、将步骤4搅拌后将物料升温至80℃，缓慢滴加步骤3待用物料后再保温1小时；
步骤6、将上述保温物料用抽滤槽抽滤即获得2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引发剂TPO。
2.根据权利要求1所述的一种光引发剂TPO的制备方法，其特征在于：制备方法步骤2中缓慢滴加二苯基氯化膦，其滴加时间控制在5小时。
3. 根据权利要求1所述的一种光引发剂TPO的制备方法，其特征在于：制备方法步骤5中缓慢滴加待用物料时的滴加时间为2小时。
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