CN103880722B - 一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法 - Google Patents
一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法，包括以下步骤：将富乙硫醇石化原料与NaOH溶液按照体积比（1:1~5:1）混合后，在25~45℃下反应1~30分钟，制得含硫醇钠碱液；向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂，在35~50℃温度下进行催化氧化，反应时间为1~8小时，制得二硫化物混合物；将上述二硫化物混合物进行初蒸馏，得二硫化物粗品；以及将上述二硫化物粗品精馏提纯，得高纯度二乙基二硫醚成品。本发明的有益效果为：本方法降低了二乙基二硫醚生产成本，简化了其生产工艺，减少了二乙基二硫醚制备过程中的三废排放和环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，特别是涉及二硫化物的纯化方法。
背景技术
现有技术中二乙基二硫醚的生产制备主要采用化学合成的方法，在反应釜内先放入硫化钠溶液，按硫化钠∶硫＝1:1(摩尔比)投料投入硫磺粉，夹套升温，在搅拌下，当温度达到80～95℃时保温1h即成二硫化二钠(Na2S2)溶液，然后在烷化釜内抽入二硫化二钠溶液，开始搅拌，待反应釜真空至(2～3.3)×104Pa关闭真空阀门开始通入氯乙烷，反应温度控制在75～90℃，压力控制在(1.17～1.18)×105Pa，投料比(摩尔比)为二硫化二钠:氯乙烷＝1:2，通完氯乙烷后，将料冷却到50℃以下，将料油抽至分水器静置分层，上层油层即为成品。反应式为：2C2H5Cl+Na2S+S→C2H5-S-S-C2H5+2NaCl。化学合成法存在工艺操作繁琐复杂、三废排放量大、环境污染严重等弊端，严重制约了二乙基二硫醚产能的扩大，同时也制约了下游乙蒜素等产品的生产，因此亟需解决高纯度二乙基二硫醚产量低的难题。
申请号为CN201210475899.3的发明专利，采用精馏提纯的方法回收炼厂产生的二硫化物，通过根据炼厂自身需求回收符合要求的主要含二甲二硫、甲乙二硫、二乙基二硫醚等的二硫化物混合物，但该方法制得的二硫化物混合物成分复杂，单一二硫化物纯度低，难以有效满足相关下游产品的需求。
申请号为CN201110401464.X的发明专利，叙述了采用超重力机从碱液中分离二硫化物的方法，通过在超重力机内进行气液混合，二硫化物从液态碱液中扩散至气相并随气体排除。该方法通过控制气液体积比、操作温度、操作压力、超重力机转速等条件实现二硫化物与碱液的分离，该方法虽实现了二硫化物精制分离，但制得二硫化物仍然是混合物，无法大批量制备高纯度二乙基二硫醚。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法，以克服目前现有技术存在的上述不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法，包括以下步骤：将富乙硫醇石化原料经过碱液脱硫醇步骤、含硫富碱催化氧化步骤、二硫化物预蒸馏除杂步骤和二硫化物精馏步骤制得高纯度二乙基二硫醚；其中：
所述的碱液脱硫醇步骤为：将富乙硫醇石化原料与NaOH溶液按照体积比(1:1～5:1)混合后在25～45℃下反应1～30min制得含硫醇钠碱液，其化学反应式为：CH3-CH2-SH+NaOH→CH3-CH2-S-Na+H2O；
所述的含硫富碱催化氧化步骤为：向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂进行催化氧化制得二硫化物混合物，其化学反应式为：4CH3-CH2-S-Na+O2+2H2O→2C2H5-S-S-C2H5+4NaOH；所述含硫富碱催化氧化步骤中所述酞菁钴类催化剂主要为双核酞菁钴磺酸铵；所述酞菁钴类催化剂为水剂；所述酞菁钴类催化剂使用量为20～2000μg/g；所述含硫富碱催化氧化步骤中所使用的氧化剂为空气或氧气；所述含硫富碱催化氧化步骤中所使用的氧化剂大于化学反应理论计算量；所述含硫富碱催化氧化步骤的反应温度为35～50℃；所述含硫富碱催化氧化步骤的反应时间为1～8小时；
所述的二硫化物预蒸馏除杂步骤为：将上述二硫化物混合物进行初蒸馏，得二硫化物粗品；所述二硫化物预蒸馏除杂步骤中蒸馏操作为普通蒸馏或超重力精馏；
所述的二硫化物精馏步骤：将上述二硫化物粗品精馏制提纯得高纯度二乙基二硫醚成品；所述二硫化物精馏步骤中精馏操作为常规精馏或超重力精馏；所述二硫化物精馏步骤中精馏塔塔板数为10～50；所述二硫化物精馏步骤中精馏塔回流比为0.5～30；
进一步，所述富乙硫醇石化原料中乙硫醇含量为100～20000μg/g；
进一步，所述富乙硫醇石化原料可选择原油、焦化液化气、混合液化气、轻石脑油、油气、凝析油中的一种或多种；
进一步，所述原油以南帕斯原油为代表。
进一步，所述方法制得的成品中二乙基二硫醚纯度为80％～99.9％。
本发明的有益效果为：本方法降低了二乙基二硫醚生产成本，简化了其生产工艺，减少了二乙基二硫醚制备过程中的三废排放和环境污染。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明实施例所述的一种制备高纯度二乙基二硫醚的方法，其生产工艺为：将富乙硫醇石化原料经过碱液脱硫醇步骤、含硫富碱催化氧化步骤、二硫化物预蒸馏除杂步骤和二硫化物精馏步骤制得高纯度二乙基二硫醚；
所述的碱液脱硫醇步骤为：将富乙硫醇石化原料与NaOH溶液按照体积比(1:1～5:1)混合后在25～45℃下反应1～30分钟制得含硫醇钠碱液，其化学反应式为：CH3-CH2-SH+NaOH→CH3-CH2-S-Na+H2O；
所述的含硫富碱催化氧化步骤为：向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂进行催化氧化制得二硫化物混合物，其化学反应式为：4CH3-CH2-S-Na+O2+2H2O→2C2H5-S-S-C2H5+4NaOH；所述含硫富碱催化氧化步骤中所述酞菁钴类催化剂主要为双核酞菁钴磺酸铵；所述酞菁钴类催化剂为水剂；所述酞菁钴类催化剂使用量为20～2000μg/g；所述含硫富碱催化氧化步骤中所使用的氧化剂为空气或氧气；所述含硫富碱催化氧化步骤中所使用的氧化剂大于化学反应理论计算量；所述含硫富碱催化氧化步骤的反应温度为35～50℃；所述含硫富碱催化氧化步骤的反应时间为1～8小时；
所述的二硫化物预蒸馏除杂步骤为：将上述二硫化物混合物进行初蒸馏，得二硫化物粗品；所述二硫化物预蒸馏除杂步骤中蒸馏操作为普通蒸馏或超重力精馏；
所述的二硫化物精馏步骤：将上述二硫化物粗品精馏制提纯得高纯度二乙基二硫醚成品；所述二硫化物精馏步骤中精馏操作为常规精馏或超重力精馏；所述二硫化物精馏步骤中精馏塔塔板数为10～50；所述二硫化物精馏步骤中精馏塔回流比为0.5～30。
所述富乙硫醇石化原料中乙硫醇含量为100～20000μg/g。所述富乙硫醇石化原料可选择原油、焦化液化气、混合液化气、轻石脑油、油气、凝析油，所述原油以南帕斯原油为代表，但不限于此。所述方法制得的成品中二乙基二硫醚纯度为80％～99.9％。
实施例2
取1L乙硫醇含量较高(100～20000μg/g)的原油(以南帕斯原油为代表，但不限于此)或其加工过程中高乙硫醇含量的焦化液化气、混合液化气、轻石脑油、油气、凝析油等中间产品的一种，配制浓度为15～30％wt的NaOH溶液0.2L，10％wt的双核酞菁钴磺酸铵催化剂溶液作为实验材料0.1L；将含乙硫醇的油品与NaOH溶液按照5:1的比例在纤维液膜或其他类似的高效传质反应器内进行脱硫醇反应，控制反应温度为25～45℃，反应1～30min后静置分离，乙硫醇经反应转化为硫醇钠并分离进入碱液相；待碱液与油品完全分离后，取富含硫醇钠的碱液加入催化剂20～2000μg/g，向含催化剂的碱液中通入大于化学反应理论计算量的空气或氧气并在35～50℃条件下进行催化氧化反应1～8个小时，硫醇钠经催化氧化转化为二硫化物，经静置分层后二硫化物与碱液完成两相分离；经多次重复实验累积获得大于100ml的二硫化物，取与碱液分层后的二硫化物，该二硫化物混合物中二乙基二硫醚含量占总重量的1～99.9％，并含有少量其他二硫化物及金属离子催化剂杂质。将上述制得的二硫化物粗品放入蒸馏瓶内进行简单蒸馏粗提纯，去除其中的金属离子及颜色，制得无催化剂颜色且仅含二硫化物混合物的粗品；采用常规精馏或超重力精馏等高效的提纯分离方法及设备对制得的二硫化物粗品进行精制分离，精馏过程采用的理论塔板数在10～50之间，回流比在0.5～30之间，最终制得纯度为80～99.9％二乙基二硫醚产品。
实施例3
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，焦化液化气中总硫为3800μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的53％，首先对焦化液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。其不同点在于二硫化物精馏所采用的理论塔板数为40块，回流比为15，制得纯度为98.2％的二乙基二硫醚。
实施例4
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，焦化液化气中总硫为5000μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的65％，首先对焦化液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为10，制得纯度为99.3％的二乙基二硫醚。
实施例5
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，混合液化气中总硫1900μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的46％，首先对混合液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为18，制得纯度为98.7％的二乙基二硫醚。
实施例6
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，混合液化气中总硫2500μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的57％，首先对混合液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为12，制得纯度为99.4％的二乙基二硫醚。
实施例7
含不同硫形态的原油总硫19000μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的40％，首先对原油进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为40块，回流比为15，制得纯度为98.1％的二乙二硫。
实施例8
含不同硫形态的原油总硫14000μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的47％，首先对原油进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为38块，回流比为10，制得纯度为95.9％的二乙二硫。
实施例9
含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，轻石脑油中总硫3200μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的39％，首先对轻石脑油中的硫醇硫进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为13，制得纯度为97.6％的二乙二硫。
实施例10
含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，轻石脑油中总硫3900μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的53％，首先对轻石脑油中的硫醇硫进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为11，制得纯度为98.5％的二乙二硫。
实施例11
含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，油气凝析油中总硫2600μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的41％，首先对油气凝析油中的硫醇硫进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为15，制得纯度为97.6％的二乙二硫。
实施例12
含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，油气凝析油中总硫3500μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的63％，首先对油气凝析油中的硫醇硫进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为35块，回流比为11，制得纯度为99.2％的二乙二硫。
实施例13
将总硫含量15000μg/g的石化原料，其中乙硫醇含量占总硫的52％，与浓度为15～30％wt的NaOH溶液按体积比1:1混合进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙二硫为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数在10～50之间，回流比在0.5～30之间，最终制得纯度为80～99.9％二乙基二硫醚产品。
实施例14
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，焦化液化气中总硫为11000μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的71.2％，首先对焦化液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为10块，回流比为18，制得纯度为97.6％的二乙基二硫醚。
实施例15
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，混合液化气中总硫为13200μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的46.8％，首先对混合液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为50块，回流比为27，制得纯度为96.1％的二乙基二硫醚。
实施例16
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，混合液化气中总硫为5400μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的92.5％，首先对混合液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为45块，回流比为0.5，制得纯度为96.8％的二乙基二硫醚。
实施例17
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，焦化液化气中总硫为8300μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的51.7％，首先对焦化液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为36块，回流比为30，制得纯度为98.5％的二乙基二硫醚。
实施例18
将含不同硫形态的原油经炼油加工处理后，焦化液化气中总硫为8700μg/g，其中乙硫醇含量占总硫的89.5％，首先对焦化液化气进行碱洗脱硫醇，而后对脱硫醇后富碱液中的硫化物进行催化氧化，大部分乙硫醇和少量其他硫醇最终转化为以二乙基二硫醚为主的二硫化物混合物。对富集分离出的二硫化物进行初蒸馏，分离出其中的大部分钠离子、钴离子等杂质后，对制得的二硫化物粗品进行精馏或超重力分离精制。二硫化物精馏所采用理论塔板数为48块，回流比为25，制得纯度为99.9％的二乙基二硫醚。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的方法，但不论在其形式上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将富乙硫醇石化原料与NaOH溶液按照体积比1:1~5:1混合后，在25~45℃下反应1~30分钟，制得含硫醇钠碱液；
2)向上述含硫醇钠碱液中加入酞菁钴类催化剂和氧化剂，在35~50℃温度下进行催化氧化，反应时间为1~8小时，制得二硫化物混合物；其中，所述的氧化剂为空气或氧气，其用量大于化学反应理论计算量；
3)将上述二硫化物混合物进行初蒸馏，得二硫化物粗品；以及
4)将上述二硫化物粗品精馏制提纯，得二乙基二硫醚成品；其中，所述精馏操作为常规精馏或超重力精馏，精馏塔塔板数为10~50，精馏塔回流比为0.5~30；
其中，所述酞菁钴类催化剂使用量为20~2000µg/g。
2.根据权利要求1所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：所述富乙硫醇石化原料中乙硫醇含量为100~20000µg/g。
3.根据权利要求1所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：步骤2）中，所述酞菁钴类催化剂为双核酞菁钴磺酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：所述酞菁钴类催化剂为水剂。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：所述富乙硫醇石化原料选自原油、焦化液化气、混合液化气、轻石脑油、油气、凝析油中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：所述原油以南帕斯原油为代表。
7.根据权利要求1所述的一种制备二乙基二硫醚的方法，其特征在于：制得的二乙基二硫醚成品中二乙基二硫醚纯度为80%~99.9%。
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- 2014-03-31 CN CN201410127451.1A patent/CN103880722B/zh active Active
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| CN103880722A (zh) | 2014-06-25 |
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