CN103874534A - 用于分离液体混合物组分的工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

用于分离液体混合物的具有不同沸点的组分的工艺和装置，其特征在于，由运载气体在所述液体混合物中形成气泡，其中一种或多种易挥发组分变得富集在所述气泡中，然后所述气泡离开液相之后，包含在所述气泡中的所释放的蒸汽被收集并被冷凝，并且所获得的富集较易挥发组分的液体与所述运载气体分离。

Description

用于分离液体混合物组分的工艺和装置
本发明涉及一种用于分离和浓缩具有不同沸点的液体的装置和工艺。
现有技术
分馏几十年来已被用于工业中以分离不同沸点的物质。从水中分离乙醇，或获得沸点的矿物油产品是众所周知的例子。在这两个例子中，待分离组分的沸点间的差异是很大的，达到几十摄氏度（℃），因而通过分馏的分离是相对简单和经济的——这种方式生成的乙醇、石油衍生物每年被制造和使用大约百万吨显示了这一点。更大的挑战是具有轻微差异（0.5-2℃的差异）沸点并因而具有低分离常数的物质的分离。这种原料只能在非常高的（理论或实际）塔板数的柱中以相当大的能量消耗被分离。包含稳定同位素的组合物的分离就是这种艰巨的任务。本发明主要是一种用于分离和浓缩包含氢的稳定同位素的水分子（H2O、HDO、D2O）的装置、以及一种操作所述装置的工艺。
生产低氘水（DDW）的技术是存在的，且该技术基于利用H2O和HDO（0.5℃）、H2O和D2O（1.5℃）沸点差异的经典分馏。分离本质上意味着在平衡状态下较低沸点的产物（这里为H2O）将被最低限度（在100℃下，低至1.2%）浓缩在气相。现今使用的分馏柱被建造以提供用于稳定水-水蒸汽平衡的实际或理论“塔板”，在那，从塔板到塔板升起的水蒸汽逐渐失去较高沸点的组分（这里指HDO、D2O），并且在柱顶部通过冷凝蒸汽能够获得DDW。用于分离普通水和重水的塔板数越高，产物中氘水平越低。
分离效率由若干参数决定。关键因素为柱中流动的蒸汽量、所提供的用于水-水蒸汽平衡的面积、以及分馏（浓缩）常数（fractionation(concentration)constant）（分离温度越低导致分馏常数越高）。分馏常数定义为在给定温度下更易挥发的组分在水蒸汽中比在液相中更易浓缩至多少百分比。对于H2O和HDO，下表中给出了从0到100℃以5℃间隔的分馏常数。
温度（℃） 分馏常数（%） 变量（ppm）
0 10.2 15.6
5 9.5 14.25
10 8.9 13.35
15 8.3 12.45
20 7.8 11.7
25 7.3 10.95
30 6.8 10.2
35 6.3 9.45
40 5.9 8.85
45 5.5 8.25
50 5.2 7.8
55 4.8 7.2
60 4.5 6.75
65 4.2 6.3
70 4.0 6.0
75 3.7 5.55
80 3.5 5.25
85 3.2 4.8
90 3.0 4.5
95 2.8 4.2
100 2.6 3.9
当然，DDW的产生与流经柱的水蒸汽的量成比例（而D的浓度在底部的水中增加）。需要指明的一点是，尽管在越低温度下分馏常数越高，但相应部分蒸汽压也越低，因而在低温下水蒸汽携带的水量很低，这将会限制生产率。此外，应该注意的是，沸点的最小差异要求产物中只有1/15到1/18的部分被释放（led off），以维持柱中的平衡。因此，实际上，每小时使用一吨水蒸汽只能够制造55-65升DDW。
分离效率高度依赖于水-水蒸汽接触面积的大小，以在给定温度下尽可能快的获得水-水蒸汽平衡。过去几十年来已经研发了几种方法以增加接触面积。已知的经典解决方案使用了泡罩。在这个例子中，柱中的每块塔板均被几厘米的水层覆盖，从较低塔板升起的水蒸汽通过泡罩的使用被迫起泡穿过每块塔板。在这个工艺中，水蒸汽只以最短的时间在水相中存在，接触面积主要由柱的直径和塔板上水层的面积决定。在直径为1m的柱中，这个面积为0.785m2。另一种增加接触面积的方式为使用在小体积内产生大面积的多孔材料来填充柱。如果该面积被水充分湿润，上升的水蒸汽与整个长度的固体表面上的水层之间的平衡将会增加，并且分离效率将接近于理论最大值。柱填料的通常使用形式是拉西环（Raschig ring），该拉西环的多孔陶瓷表面提供了用于分离具有不同沸点的物质的面积。使用所谓的有序填料，可以达到每单位体积更好的分离，在有序填料中，通过细金属丝制成的精确弯曲的网状结构给出了每单位体积的最大表面。在制造DDW或重水的情况下，会引起额外成本，因为不锈钢不能很好地被水润湿因而填料必须经过磷青铜抛光。
在所有这些过程中，分离基本上发生在液体和水蒸汽的接触表面上，一些固体“脚手架”被使用以创造这种液体表面。在泡罩的情况下，托盘本身提供了固体部分，在填充柱中，它为陶瓷填料、有序填料或一些其他固体物质。制造DDW的现有方法具有如下缺点：1、一个蒸馏柱即使在输入高能量的情况下仍具有低容量；2、在100℃下操作该柱，分馏常数低，迫使用于获得理论最大D水平的高塔板数降低，导致投资成本提升；3、在较低温度下通过真空蒸馏可获得较高的分馏常数，但控制系统会更复杂，且由于较低温度下蒸汽相中存在较少的水，因此容量会降低；4、蒸馏柱代表了高投资成本，该成本被辅助设备（高通量锅炉、用于柱的高层建筑、大的冷凝容量）进一步增加。
发明内容
本发明的主要对象是一种装置，能够比目前可用的方法更有效地分离不同沸点的组分。
本发明基于通过在要被分离成各组分的液体中产生气泡，液体-水蒸汽相界面面积能够被大大增加的认知。该面积将足以允许气泡的空气空间中的较易挥发组分快速浓缩，并且给定温度下将相对快速地达到液体-水蒸汽平衡。与现有过程（使用托盘、拉西环或有序填料）相比，本发明能够在液相自身内创造表面，在该表面上，不同沸点的组分根据它们的分馏常数相分离。当气泡一到达液体表面就破灭时，它们的气体成分、连同富集在较易挥发组分中的水蒸汽一起到达液体上方的空间。
进一步地，由于较小的（微型）气泡在液相中停留时间较长，给予足够的时间使液体-水蒸汽达到平衡。
因此本发明主要涉及这样一种用于具有不同沸点的液体组分的分离的工艺，其中通过运载气体在液相中产生气泡，液体的一种或多种较易挥发组分浓缩在所述气泡中；并且当富集有较易挥发组分的气泡离开液相时，释放的蒸汽被收集并冷凝，产生的富集有一种或多种易挥发组分的液体与运载气体分离。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中所述气泡的直径为5-5000μm。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中至少70%的所述气泡具有5-200μm的直径。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中在5分钟之后70%的所述气泡仍然在所述液相中。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中至少70%的所述气泡具有500-5000μm的直径，或者甚至更有利地具有750-3000μm的直径。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中用于产生气泡的所述运载气体是一种或多种低沸点气体的混合物；实用的，为空气。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中待分离的不同沸点的液体为H2O、HDO和D2O）（正如在自然水体中发现的它们的混合物），并且所述工艺的浓缩步骤在5-100℃下执行，优选地在40-70℃下。
进一步地，有利的是根据上述所述的工艺，其中通过将所述液体散布在固体表面上来促进气体混合物从所述气泡的释放。
本发明的另一个对象是一种设立用于实现所述工艺的装置。因此本发明也涉及一种用于具有不同沸点的液体组分的分离的装置，所述装置包括：
至少一个液体罐（1），所述液体罐具有至少一个液体入口（2）、至少一个液体出口（3）和至少一个气体介质出口（4）；
至少一条供给路线（6），所述供给路线将所述液体罐（1）经由所述液体入口（2）与液体源（5）连接；
冷凝器单元（9），所述冷凝器单元经由所述气体介质出口（4）和连接管（8）与所述液体罐（1）的内部空间（7）流经（flow-through）接触；
收集罐（11），所述收集罐经由管道（30）连接到所述冷凝器单元（9）的出口（10）；
其特征在于：
在液体源（5）与液体入口（2）之间的供给路线（6）上，包括液体泵（12）和连接到所述液体泵的出口的气泡发生器（13）；
所述气泡发生器（13）的气体介质入口（14）连接到气体介质压缩机（15）的出口（16）；
所述液体罐（1）的液体出口（3）经由回流管线（17）和统一分配单元（unifier-distributor unit）（18）连接到所述液体泵（12）的入口，所述统一分配单元还连接到所述液体源（5）；
连接到所述冷凝器单元（9）的出口（10）的所述收集罐（11）的出口（31）经由另一个统一分配单元（32）连接到最终产品收集罐（29）的入口、但也连接到液体罐（1）的附加液体入口（19）；和
所述收集罐（11）的空气空间（33）连接到真空泵（27）。
有利的是根据上述所述的装置，其中所述气泡发生器（13）与对于气体介质可渗透的陶瓷管一起工作；
进一步地，有利的是根据上述所述的装置，其中（图2和3）所述气泡发生器（13）的出口（20）经由分配单元（21）连接到所述液体罐（1）的下部（便利地在下方三分之一）的一个液体入口（2）和所述液体罐（1）的上部（便利地在上方三分之一）的另一个液体入口（22）。元件（21）可以是定向控制阀。
进一步地，有利的是根据上述所述的装置，其中所述气泡发生器（13）是一个产生5-5000μm气泡的气泡发生器。如果所述气泡发生器产生几cm3/min到几m3/min的总气泡体积，这是有利的。
如果所述冷凝器（9）包括管式热交换器，这是有利的。
如果统一分配单元（18）是定向控制阀或歧管阀并且能够被远程控制，这是有利的。
如果所述液体罐（1）是站立的、圆柱形的、封闭的，这是有利的。
进一步地，有利的是根据上述所述的装置，其中所述液体罐（1）的内部空间（7）包含表面扩大元件（Surface-enlarging element）（24）。如果这个元件具有网状结构，这是有利的。
进一步地，有利的是根据上述所述的装置，其中热交换器单元（25）被附加到所述罐（1）。如果单元（25）被放置在所述液体罐的内部（7）、靠近所述罐的底部，或更实用地，与所述罐的底部相接触，这是有利的。热交换器单元（25）可以为管式热交换器或电加热器。
进一步地，有利的是根据上述所述的装置，其中所述液体罐（1）具有溢流口（26）。如果所述罐（1）的上部或下部的部分中的至少一个是不同温度的流体可在其中循环的夹套壁（jacket-walled），这是有利的。
进一步地，有利的是根据上述（图3）所述的装置，所述装置包括若干串联连接的液体罐（1），使得前一个罐（1）的布置在其上部的的气体介质出口（4）连接到属于随后的罐（1）的压缩机（15）的入口（28），并且所述串联中最后的液体罐（1）的气体介质出口（4）连接到冷凝器单元（9）的入口（34），并且液体罐（1）的朝向所述串联中的另一个罐的溢流口（26）经由连接管（35）连接到前一个罐的附加液体入口（19）。
包含若干液体罐（1）的所述装置能够被构建成：给定液体罐（1）的液体出口（3）连接到先前的罐（1）中的一个的液体泵（12）的入口。
运载气体通过压缩机的入口（36）被供给到系统中。
如上所述，所述装置能够被串联连接以增加分离。在这种系统中，一个接一个的串联连接是有利的，并且来自一个罐的空气空间（7）的富集有较低沸点组分的蒸汽在下一个罐中用来产生气泡。通过增加系统中气泡发生器的数目，不同易挥发组分的分离能够被增加到任意水平。
具体实施方式
液体混合物可以是包含不同沸点组分的任何种类。显然，该工艺在组分之间沸点差异很小（例如0.5-3℃）的混合物的情况下是最有优势的，但当然当沸点差异较高（例如3-30℃）时也可以应用。本发明的工艺高度适用于制造低氘水DDW（即用于几乎有相同沸点的H2O、HDO和D2O的分离）。在实施例中和有利的实施形式中，描述了DDW的生产，但本发明的基本理念—通过产生气泡增加液体-水蒸汽界面面积——显然可被本领域技术人员改变以适用于其他混合物（例如，水-乙醇混合物、混合的有机溶剂）。
根据本发明的技术方案，气泡的直径可以差异很大（实用的在5和5000μm之间）。气泡尺寸的增加将增加在液体中的停留时间。也可以使用微型气泡（其直径为5-200μm）。即使在5分钟之后这些气泡中的70%仍保留在液体中。尽管使用微型气泡所要达到的平衡更接近于给定温度下的理论液体-水蒸汽平衡，但额外任务是要让微型气泡离开液相并且在液体上方的空间排放他们所含的成份。这可以通过扩散部分饱和有微型气泡或全部饱和有微型气泡的液体来推进，即通过让液体流过大的表面以促使气泡融合和/或破裂。
微型气泡在所谓的微型气泡发生器中产生。若干家公司制造和出售这种设备，因此可以从广泛选择中选取最合适的设备。根据类型，可以通过微型气泡发生器产生大约5-200μm直径的气泡。
在另一个有利的实施例中，能生成较大的气泡。在这种情况下，气泡所含的成分更易于在空气空间转移，例如通过让液体沿着表面流动。在这种较大气泡（大约500-5000μm、或甚至更优选地750-3000μm直径）的情况下，有利于包含液体的气泡数次循环到罐（tank）中，以确保充足长的液体和水蒸汽的接触时间（优选地70%的气泡落入这个范围）。图中示出的有利的构建就是这种类型。
此后，“气泡”既指微型气泡又指较大的气泡、以及这些气泡的任意混合（除非尺寸是指定的）。
为了产生气泡，需要所谓的运载气体。运载气体的沸点应当远远低于待分离组分的沸点，如果气体的使用温度高于它的临界温度，那将是有利的。这种方式下该气体将不会在冷凝器中液化，该冷凝器有利地为热交换器、或者可基于压力增加实现冷凝而进行工作。
在分离不同沸点的物质时，决定性因素之一为足够大的各组分可以根据它们的沸点进行分离时所在的面积。本发明也涉及一种通过气泡方式提供足够的分离面积的装置。
在有利的实施例中，在液体罐（实际上是圆柱形罐）中创建温度梯度，以便使水塔的顶部比底部温暖。这种方式，升起的气泡到达较高温度层时将膨胀，增加了作用在气泡上的提升力并推动这些气泡到水表面，在该水表面上它们所含的成分在水上方的空间被释放。
在本发明的实际实施中，对于给定的待分离原料将由实验——依据液体的密度、粘度、沸点等以及其他物理化学参数（比如外部压力）——决定什么尺寸的气泡将稳定保持在液体中，及在哪个尺寸和温度下将改变气泡的流动行为，并且气泡在提升力作用下升到表面。操作该装置时，柱中气泡的尺寸和温度梯度必须相应地设定。
另一个有利的实施中，也可以通过创造条件在距离水塔顶部的给定距离处改善（promote）气泡的表面，这加速了气泡和微型气泡的聚并，并且尺寸的增加将推动所产生的大气泡到达表面。
进一步地，如果与气泡碰撞引起气泡湮灭的多孔材料或一些其他材料接触水表面，那么表面气泡的湮灭和他们的成分到水上方空气空间的转移可以被改进。
进一步地，气泡的表面也可通过引导液体离开气泡发生器或引导液体的一小部分到罐的顶部、并让液体从罐壁或额外的大表面元件如筛式物流下来被促进。流下时，气泡以高可能性达到表面、破裂、并且它们携带的组分在空气空间被清空。除了筛子（多孔陶瓷、丝网填料等）之外的表面扩大元件也可以被应用；并且这些元件可以随着从一个液体流到另一个液体流以数层或阶梯式被使用。
为了增加较易挥发组分的富集，以这种方式实施也是可以的：液体上方的气体介质（实际上是包含空气的蒸汽，后面指蒸汽）以及液体内的气相成份（在实施温度和压力下以蒸汽形式存在）被泵入后续罐单元的气泡发生器内（例如，通过气泡发生陶瓷或其他元件被引入）。这将获得进一步的较低沸点组分的浓缩。有利地是，将根据本发明的如此多的装置串联连接可以达到所需的富集。
在本发明进一步有利的实施中，连续分离和设备的连续操作通过逆流移动液体和气泡发生器中使用的蒸汽来确保。来自一个单元的蒸汽经由气泡发生器被导向下一个单元，并且在系统末端凝结的液体返回到前一个单元。这将增加那里的液位并将几乎以重力溢流流回到前一个单元。最终产品从系统末端的冷凝器中被取出，此冷凝器中的脱离率与分离程度和产率有关。在水的情况下，冷凝物的1/12到1/15可作为最终产品被脱离。
通过蒸汽顺向流动和液体逆向流动，不同沸点的组分的比例慢慢地在整个系统中改变，较易挥发性组分的量从单元到单元增加。为使较不易挥发的组分不被富集，新的液体必须供给第一个柱中。
如本文上面所述，用于具有不同沸点的组分的分离的大的水-蒸汽界面面积（或任何液体-蒸汽界面面积）不是通过固体结构的形式（如目前为止几十年来以往工艺所用的）获得的而是通过液体内存在的气泡获得的。这个理念能够通过相对价廉的设备且没有高能量消耗来生产制药工业所需的（可能每天数百万公升）任何量的DDW。任何其他液体材料的分离也能够更经济的实现。所述设备和工艺的另一个重要的优势是它可以在任何具有少许准备工作和附加投资的地方被部署。
根据本发明的设备的表面相关参数（surface-related parameters）以如下计算来举例说明：
如现今所用的用于分馏的泡罩柱提供以下取决于柱直径的用于水和蒸汽平衡的每块板的面积：
柱直径   0.6m   1.0m   1.5m
板面积   0.27m2   0.78m2   1.76m2
相比之下，通过在系统中例如通过气泡发生陶瓷元件每分钟仅仅引入10cm3的空气，取决于气泡尺寸的水-蒸汽相界面面积为：
气泡直径          5μm   10μm   50μm   100μm
水-蒸汽接触面积  1.17m2   0.58m2   0.11m2   0.04m2
操作过程中，引入液相中的空气的量和离开水的气泡的量应当是处于平衡的。如果可以保持每分钟10cm3的流量，取决于气泡尺寸的、每小时在水中产生的气泡面积为，如下：
气泡直径              5μm   10μm   50μm   100μm
每工作小时生成的面积  70.2m2   34.8m2   6.6m2   2.4m2
根据本发明创建的装置和工艺的优越的性能如下：
-分离在较低温度下进行，节约了相当多的能量；
-在较低温度下，分馏常数高于100℃下沸腾的分馏常数，因此较少的步骤就可实现所需的富集；
-所述装置能够比传统的10-30m高的分馏塔更简单和更经济地被建造。
-不需要辅助设备（燃气炉、冷凝设备、分馏塔的结构元件等），或者辅助设备的尺寸和成本比现今已知的分馏设备更小。
-不需要若干层高的建筑，所述装置的单元可以在一个大厅内彼此相邻地放置。
-单元的数目以及富集梯度可以通过生产工艺所需随时变化。
附图说明
图1示出了孤立（一个单元）装置。
在图2中，系统已经包括了面积扩大元件，离开气泡发生器的一部分水被直接导向该面积扩大元件。在所示的变型中，富集气泡的液体的一部分流向罐的顶部，并在顶部流向该面积扩大元件。
图3示出了通过连接两个图2所示的单元而形成的系统。在这里还应该注意的是，理论上任何数目的基本单元（一个具有其固定装置的液体罐1）可以以上述方式被连接。
图例说明：
1   液体罐
2   液体入口
3   液体出口
4   气体介质出口
5   液体源
6   供给路线
7   液体罐的内部空间
8   连接管
9   冷凝器单元
10  冷凝器单元出口
11  收集罐
12  液体泵
13  气泡发生器
14  气体介质入口
15  压缩机
16  压缩机出口
17  回流管线
18  统一分配单元
19  附加液体入口
20  气泡发生器出口
21  分配单元
22  安装在罐上部的液体入口
23  管式热交换器
24  表面扩大单元
25  热交换器单元
26  溢流口
27  真空泵
28  压缩机入口
29  最终产品收集罐
30  管道
31  收集罐出口
32  统一分配单元
33  收集罐空气空间
34  冷凝器入口
35  连接管
36  压缩机入口
本发明通过下列不限制发明保护范围的实施例进行解释：
实施例1
体积15L且直径25cm的罐充满10L的水。液体罐（1）可以由热交换器单元（25）从下部加热，因此水温可以被设定为任意值。在罐（1）的顶部有连接温度计（因显而易见而没有在图中示出）和冷凝器单元（9）（管式热交换器）。液体入口（2）和出口（3）建立在罐（1）的侧面。
液体入口（2）将液体罐（1）连接到液体泵（12），液体泵经由液体出口（3）从液体罐（1）中抽取水并通过气泡发生器（13）和液体入口（2）将水输送回液体罐。压缩机（15）连接到气泡发生器（13）并连续地向气泡发生器供给空气。所需的水量由统一分配单元（18）从液体源（5）供给到系统中。在水冷却冷凝器单元（9）底部冷凝的液体进入连接到真空泵（27）的收集罐（11）中，真空泵在系统中提供负压从而提供了充足的蒸汽流。来自收集罐（11）的一小部分水被统一分配单元（32）分开，一条管路将最终产品输送到最终产品收集罐（29），另一条将剩余的液体经由附加液体入口（19）引导返回到系统中。
图1示出了这种设置。
在第一生产测试中，水温保持在60℃且微型气泡发生器被供给20cm3/min的空气。发生器产生50-100μm直径的气泡且泵移动5-8L/min的水通过发生器。冷凝物中D的含量比供给水中D的含量低6.7ppm，这与计算的理论值较好的相一致。
实施例2
使用上述模型但在80℃下运行，生成的水中D含量的减少量仅为4.6ppm。这表明随着温度增加分离恶化，这证明了本发明的理论背景的正确性。
实施例3
本装置用实施例1中的元件设置，但有如下改进：
液体罐高1m、直径25cm且含有15L水。离开气泡发生器（13）的管路在分配单元（21）中分叉。一条管路输送通过液体泵（12）和液体入口（2）的气泡饱和水（bubble-saturated water）到液体罐（1）的底部（如实施例1）。另一条管路进入到布置在液体罐（1）上部的液体入口（12）、并且气泡饱和水散布在罐侧壁上流下、或者便利地沿着筛状表面的表面扩大单元（24）流下到罐的底部。分配单元（21）在分支前调节通过液体泵（12）输送什么比例的气泡饱和水进入到两个分支。这种结构确保了气泡离开液体罐（1）侧壁上流动的水、并且蒸发的水的量极大增加。
实施例4
如实施例3的同样的设置，但气泡直径为100-200μm。
实施例5
如实施例3的同样的设置，但气泡尺寸在500-5000μm（平均值：500-800μm）之间变化。操作过程中，气泡发生器（13）之后的分配单元（21）将20%的液体引导流入罐的底部并且将80%引导流入罐的顶部。在较大气泡尺寸（750-3000μm）下更多的水（40-75%）被导向罐的底部；而在5000μm气泡直径下80%去向底部并且20%去向罐的顶部。
实施例6
五个直径20cm且高度50cm、包含40cm高的水的液体罐（1）。陶瓷气泡发生器（13）通过液体入口（2）连接到第一圆柱的底部并且将10cm3/min的空气带入到通过液体泵（12）以10μm气泡的形式供给的水中。圆柱状液体罐（1）在30和40cm高度间具有10cm宽的夹套（jacket），在该夹套中流动着60℃温度的水。罐的最低10cm部分具有相同的20℃水的夹套。来自第一液体罐的内部空间（7）的空气和蒸发的水经由第二陶瓷气泡发生器（13）供给到与第一液体罐相同的下一个液体罐（1）中；这一顺序重复三次以上。来自最后液体罐（1）的内部空间（7）的蒸汽在冷凝器单元（9）中被冷凝并且被导向收集罐（11）。来自收集罐的一部分水[通过统一分配单元（32）]被分支。最终产品进入最终产品收集罐（29），并且剩余的水通过附加液体入口（19）返回到系统。
在所描述的工艺中，原料通过气泡发生器（13）从第一液体罐（1）移动到最后一个液体罐。通过将每个罐放置的比前一个罐高0.5-1cm、并将每个罐经由放置在40cm高的溢流口（26）和管路连接到前一个液体罐（1）的底部，获得液体罐（1）中的恒定水位。这种方式下，冷凝后返回到最后液体罐（1）的液体经由溢流口（26）流向前一个罐（1），前一个罐中的液体也会超出40cm高度并将流向之前的罐。
实施例7
五个实施例3中描述的单元被连接以便从一个罐（1）的内部空间（7）中获取空气并供给到下一个罐的微型气泡发生器（13）。
实施例8
与实施例1的装置结构相同的装置，但具有1m高和50cm直径的圆柱状液体罐（1）。空气供给为每分钟100cm3。
上述实施例证明分离技术中气泡的应用——更精确的理念是在气泡中分离不同沸点的组分而不需要任何固体表面是可能的——在本领域开辟了无限的可能。装置和气泡的尺寸、空气或其他供给的气体的量、串联的圆柱的数目、温度分布等可任意变化或按实际分离任务优化。

Claims (15)

1.用于具有不同沸点的液体混合物的组分的分离的工艺，其特征在于，由运载气体在所述液体混合物中生成气泡，所述气泡变得富集含一种或多种易挥发组分，并且当所述气泡离开液相时，从所述气泡释放的蒸汽被收集并被冷凝以将获得的易挥发组分与所应用的运载气体分离。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述气泡的直径在5-5000μm范围内。
3.根据权利要求2所述的工艺，其中至少70%的所述气泡具有5-200μm的直径。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的工艺，其中在5分钟之后70%的所述气泡仍然存在于所述液相中。
5.根据权利要求2所述的工艺，其中至少70%的所述气泡具有500-5000μm的直径，优选地750-3000μm。
6.根据权利要求1到5任一项所述的工艺，其中空气作为一种或多种用于气泡发生器的低沸点的运载气体被应用。
7.根据权利要求1到6任一项所述的工艺，其中待分离的不同沸点的液体为H2O、HDO和D2O；所述工艺的浓缩步骤在5到100℃下执行，方便地在40到70℃下。
8.根据权利要求1到7任一项所述的工艺，其中通过将所述液体散布在固体表面上来促进气体混合物从所述气泡的释放。
9.用于分离液体混合物的具有不同沸点的组分的装置，包括：
至少一个液体罐（1），所述液体罐具有至少一个液体入口（2）、至少一个液体出口（3）和至少一个气体介质出口（4）；
至少一条供给路线（6），所述供给路线将所述液体罐（1）经由所述液体入口（2）与液体源（5）连接；
冷凝器单元（9），所述冷凝器单元经由所述气体介质出口（4）和连接管（8）与所述液体罐（1）的内部空间（7）流经接触；
收集罐（11），所述收集罐经由管道（30）连接到所述冷凝器单元（9）的出口（10）；
其特征在于：
在液体源（5）与液体入口（2）之间的供给路线（6）上，包括液体泵（12）和连接到所述液体泵的出口的气泡发生器（13）；
所述气泡发生器（13）的气体介质入口（14）连接到气体介质压缩机（15）的出口（16）；
所述液体罐（1）的液体出口（3）经由回流管线（17）和统一分配单元（18）连接到所述液体泵（12）的入口，所述统一分配单元还连接到所述液体源（5）；
连接到所述冷凝器单元（9）的出口（10）的所述收集罐（11）的出口（31）通过另一个统一分配单元（32）连接到最终产品收集罐（29）的入口、但也连接到液体罐（1）的附加液体入口（19）；
所述收集罐（11）的空气空间（33）连接到真空泵（27）。
10.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述气泡发生器（13）的出口（20）经由分配单元（21）连接到所述罐（1）的下部的一个液体入口（2）和布置在所述罐的上部的另一个液体入口（22）。
11.根据权利要求8到10任一项所述的装置，其特征在于，所述气泡发生器产生5-5000μm的气泡。
12.根据权利要求8到11任一项所述的装置，其特征在于，表面扩大元件（24）被放置在所述液体罐（1）的内部空间（7）中。
13.根据权利要求8到12任一项所述的装置，其特征在于，热交换器单元（25）被加入到所述液体罐（1）。
14.根据权利要求8到13任一项所述的装置，其特征在于，所述液体罐（1）上建立有溢流口(26)。
15.根据权利要求8到14任一项所述的装置，其特征在于，系统包括若干串联连接的液体罐（1），使得前一个罐（1）的布置在其上部的气体介质出口（4）连接到属于随后的罐（1）的压缩机（15）的入口（28），并且所述串联中的最后的液体罐（1）的气体介质出口（4）连接到冷凝器单元（9）的入口（34），并且液体罐（1）的朝向所述串联中的另一个罐的溢流口（26）经由连接管（35）连接到前一个罐的附加液体入口（19）。
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