CN103868918B - 一种非法添加成分的检测管及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中成药、保健食品、食品和化妆品中非法添加成分的快速检测方法。该检测方法采用特殊的检测管针对每种检测对象可以一次性完成不同剂型样品的提取、过滤、检测和结果判断。该检测方法经济、使用方便、卫生且低污染。

Description

一种非法添加成分的检测管及检测方法

技术领域

本发明涉及一种中成药、保健食品、食品和化妆品中非法添加成分的快速检测方法。该检测方法采用特殊的检测管，针对每种检测对象可以一次性完成不同剂型样品的提取、过滤、检测和结果判断。适用于中成药、保健食品、食品和化妆品中非法添加成分的快速检测。

背景技术

中药是中华民族历史悠久的医学瑰宝，其副作用小，效果好。广大分消费者普遍认为“西药治标，中药治本”，中药在国际上也有不容小觑的影响力。近来一些不法商贩在利益的驱使下，为了迎合消费者对中药的信赖，利用西药疗效快的特点，将西药成分非法添加至中成药中，夸大疗效，欺骗消费者。

随着现代生活水平的提高，消费者提倡食疗，购买健康食品提高身体免疫力，调节器官功能达到某些疗效。部分商家恶意在健康食品中添加成分，利用化学药物疗效快的特点蒙骗消费者。

恶意添加存在严重的危害：其一，在中成药、健康产品或化妆品中非法添加化学药物，未经试验验证和国家相关部门审核批准，质量难以控制，有可能超过药物允许使用范围。其二，化学药物大部分属于处方药物，服用时有严格的适应症、禁忌症和一定的毒副作用，某些病人不能服用。非法添加化学药物后，患者往往不知情，易出现摄取过量引起不良反应，严重的甚至死亡。其三，中药成分复杂，使用过程中，非法添加的化学药物很可能对中药有负作用，给患者带来严重危害。

目前非法添加成分严重的中成药、健康食品和化妆品按照功能分主要有壮阳类产品、减肥类产品、抗风湿镇痛类产品、抗菌消炎类产品、降糖类产品、降压类产品、止咳平喘类产品、抗疲劳类产品、排毒养颜类产品等。

目前化学药物确证的方法一般是液质联用法，国家相关标准也采用液质联用法，该方法通常需要专业仪器设备，且样品前处理复杂，不适合大量样品现场检测。部分化学药物采用近红外检测法，该方法需要大量的药品建立数据库，药物种类变化快，更新数据库工作量及耗费资金较大。近年广州达远有部分健康产品中成分检测相关专利，虽然方法相对简单、方便，但通用性较差，样品处理及检测步骤不能同时进行，检测完毕产生大量医药废弃物，污染性大。

发明内容

本发明涉及一种中成药、保健食品、食品和化妆品中非法添加成分的快速检测方法。该检测方法采用特殊的检测管，针对每种检测对象可以一次性完成不同剂型样品的提取、过滤、检测和结果判断。该方法适用于中成药、保健食品、食品和化妆品中非法添加成分的快速检测，克服了药物现场检测需要大型仪器、预处理方法复杂的缺陷，且通用性强，操作简便，污染小。

通用检测管包括管体、双向螺旋盖、带有过滤轴的挡板。检测管管体是采用透明耐酸碱及有机溶剂的材料制成的。检测管上套有带双向开口的螺旋盖，其内含试剂槽且双向附螺纹，可旋转密封于检测管管体上。带有过滤轴的挡板位于检测管内，该挡板是采用耐酸碱及有机溶剂的材料制成的，其形状与检测管截面一致，高度根据实际情况调整。该挡板将检测管管体分为上下两个独立部分，在挡板上插入管状过滤轴，过滤轴内填充特殊过滤材料。

首先将检测试剂A装入检测管底部，检测试剂A可以是液体也可以是固体，若检测试剂A为液体，直接装入检测管内；若检测试剂A为固体可通过干燥的方式将试剂固定于检测管壁。其次将带有过滤轴的挡板塞到检测管内，高度根据实际情况调整，挡板将检测管分为上下两个独立部分。再次将检测试剂B加入挡板上端，最后将双向螺旋盖一端拧上密封。

若根据检测对象需要多组检测试剂时，检测试剂C或检测试剂D可装入双向螺旋试剂槽内，覆膜压紧密封。检测试剂C或检测试剂D可为液体也可以为固体，若检测试剂C或检测试剂D为液体可将其装入双向螺旋盖一端的试剂槽内，覆膜压紧密封；若检测试剂C或检测试剂D为固体将其装入后干燥固定，覆膜压紧密封，使用时揭开覆膜。

检测时，将粉碎后的样品加入挡板上端与检测试剂B混合使液面略高于过滤轴，盖上双向螺旋盖，晃动使之混匀，低速旋转，当滤液通过过滤轴流至检测管管底时与检测试剂A混合，观察判断。若根据检测对象需要多组检测试剂时，先将粉碎后的样品与检测试剂B和检测试剂A混合，然后打开双向螺旋盖弃去挡板上方溶液及样品残渣，取出挡板；根据检测试剂C和检测试剂D的用途依次将试剂外覆膜揭开后拧紧盖在检测管上，晃动检测管使混合液与检测试剂C和检测试剂D混合，观察判断检测结果。

附图说明

图1是检测管的透视图。

图2是双向螺旋盖的截面图。

1.透明检测管管体

2.过滤轴（内填充过滤材料）

3.带有过滤轴的挡板

4.检测试剂A

5.检测试剂B

6.试剂槽1

7.试剂槽2

8.检测试剂C

9.检测试剂D

具体实施例

为了使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例详细介绍本发明方法的具体实施过程，进一步阐述本发明。以下实施例是抗菌类中成药中非法添加甲硝唑的检测方法，降糖类保健食品中非法添加噻唑烷酮的检测方法，益智、脑代谢改善类保健食品中非法添加吡拉西坦的检测方法，祛痘类化妆品中非法添加喹诺酮的检测方法，食品中二氧化硫的检测方法的具体实施过程，但本实施例仅作为本发明的示例而不对发明做任何限定，本发明可以延伸用于其他检测对象。

检测采用的检测管包括管体1、双向螺旋盖、带有过滤轴的挡板3；所述管体1采用透明耐酸碱及有机溶剂的材料制成；所述双向螺旋盖内含试剂槽1、2且双向附螺纹，可旋转密封于所述管体1上；所述挡板3采用耐酸碱及有机溶剂的材料制成，其形状与检测管截面一致，该挡板3将检测管体1分为上下两个独立部分，挡板上插有管状过滤轴2，管状过滤轴2的上端高于所述挡板3，管状过滤轴2内填充过滤材料。

所述检测管管体可采用无色玻璃或聚苯乙烯或耐酸碱及有机溶剂的透明塑料材料制成；有过滤轴的挡板可采用低密度聚乙烯或聚四氟乙烯烷氧树脂或聚四氟乙烯制成；过滤轴可采用乙烯-四氟乙烯共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物或聚四氟乙烯烷氧树脂制成；所述过滤轴内可填充聚丙烯或聚酰胺纤维。

实施例一：抗菌类中成药中非法添加甲硝唑的检测方法

1.检测管组装：首先将检测试剂A（10-200mg氢氧化钠固体）装入采用聚苯乙烯制成的透明检测管管体底部，真空干燥固定；其次将采用低密度聚乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管内；挡板高度根据检测试剂A的体积调整，将检测管分为上下两个独立的部分，过滤轴下端约高于检测试剂A0.5-2cm；再次将检测试剂B（50-200mg三氯乙酸固体试剂）装入挡板上方干燥固定，过滤轴上端加盖采用聚四氟乙烯制成的密封盖；管状过滤轴采用乙烯-四氟乙烯共聚物制成，内填充聚丙烯过滤材料；最后将采用高密度聚乙烯制成双向螺旋盖的一端密封于检测管体。

2.检测步骤：

1)打开检测管，将过滤轴上端的密封盖揭开，取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方，加水直至液面高于过滤轴上端0.2-1cm即可，盖上双向螺旋盖的一端，上下剧烈摇晃0.5-5min，使粉碎后的样品与检测试剂B充分混合，静置0.5-5min使样品残渣沉于溶液底部。

2)将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min，直至样品过滤液与检测试剂A混合后，观察判断。若样品过滤液与检测试剂A混合后变紫红色或粉红色，则样品为阳性，即非法添加甲硝唑；若样品过滤液与检测试剂A混合后不为紫红色或粉红色，则样品为阴性，即未添加甲硝唑。

实施例二：降糖类保健食品中非法添加噻唑烷酮的检测方法

1.检测管组装：首先将检测试剂A（0.01-1.0g/mL磷钼酸）装入采用无色玻璃制成的透明检测管管体底部；其次将采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成的有过滤轴的挡板塞入检测管内；挡板高度根据检测试剂A的体积调整，将检测管分为上下两个独立部分，过滤轴下端约高于检测试剂A液面0.5-2cm；再次将检测试剂B（0.5-3mL二氯甲烷）装入挡板上方，液面低于过滤轴上端0.2-1cm，过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖；管状过滤轴采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物制成，内填充聚丙烯过滤材料；然后将检测试剂C（0.5-2mL0.1-1M盐酸）装入采用聚甲基戊烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内，采用铝箔覆膜压紧，避免试剂漏液；最后将双向螺旋盖未装试剂的一端旋转密封于检测管体。

2.检测步骤：

1)打开检测管，揭开过滤轴上端的密封盖，取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方，使液面低于过滤轴上端0.5-1cm即可，盖上双向螺旋盖未装试剂的一端，上下剧烈摇晃0.5-5min，使粉碎后的样品与检测试剂B充分混合。

2)拧开双向螺旋盖，揭开检测试剂C外的铝箔，沿检测管侧壁缓慢将检测试剂C加入检测管内挡板上方，直至液面高于过滤轴上端0.5-2cm，剧烈摇晃0.5-5min，使样品与检测试剂B和检测试剂C充分混匀，水平静置5-10min，至液面分层。

3)将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min，直至样品过滤液与检测试剂A混合后，观察判断。若样品过滤液与检测试剂A混合后产生浑浊或沉淀，则为阳性即样品中非法添加噻唑烷酮；若样品过滤液与检测试剂A混合后不产生浑浊或沉淀，则为阴性即样品中未添加噻唑烷酮。

实施例三：益智、脑代谢改善类保健食品中非法添加吡拉西坦的检测方法

1.检测管组装：首先将检测试剂A（0.5-5mL25%-80%磷酸）装入采用无色玻璃制成的透明检测管管体底部；其次将采用聚四氟乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内，过滤轴可采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成；高度根据检测试剂A的体积调整，挡板将检测管管体分为上下两个独立部分，过滤轴下端距离检测试剂A液面0.2-2cm；再次将检测试剂B（0.5-5mL三氯甲烷）装入检测管内挡板上方，过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖；然后将检测试剂C（0.1-2mL0.01-1.0M高锰酸钾溶液）装入采用高密度聚乙烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内，铝箔覆膜压紧密封；最后将检测试剂D（10-100mg氢氧化钠固体）装入双向螺旋盖另一端的试剂槽内干燥固定，铝箔覆膜压紧密封后旋盖于检测管管体。

2.检测步骤：

1)打开检测管，揭开过滤轴上端的密封盖，取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方，使液面高于过滤轴上端0.5-1cm即可，旋盖双向螺旋盖，剧烈振摇0.5-5min。

2)将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min，直至样品过滤液与检测试剂A混合。

3)打开检测管，倾倒有过滤轴挡板上方的液体及样品残渣，弃去有过滤轴的挡板。旋盖检测管，剧烈摇晃0.5-5min，使样品滤液与检测试剂A充分混合。

4)水平静置至检测管内液面分层，用一次性吸管吸取检测管内下层溶液弃去，保留检测管内上层溶液。

5)揭开双向螺旋盖内检测试剂C外的铝箔，沿检测管壁缓慢将检测试剂C加入检测管内与样品混匀。

6)揭开双向螺旋盖内检测试剂D外的铝箔，沿检测管壁缓慢将检测试剂D加入检测管内与样品混匀，观察判断。若上层溶液出现绿色则为阳性，即样品中非法添加吡拉西坦，若上层溶液无绿色则为阴性，即样品中未添加吡拉西坦。

实施例四：祛痘类化妆品中非法添加喹诺酮的检测方法

1.检测管组装：首先将检测试剂A（0.5-2mL0.01-1M盐酸）装入无色玻璃制成的透明检测管底部；其次将采用聚四氟乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内，过滤轴可采用乙烯-四氟乙烯共聚物制成；高度根据实际情况调整，挡板将检测管分为上下两个独立部分，过滤轴下端高于检测试剂A液面0.2-2cm；再次将检测试剂B（0.5-5mL二氯甲烷）装入挡板上方，液面低于过滤轴上端0.2-1cm，过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖，过滤轴采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成，内填充聚酰胺纤维过滤材料；最后将检测试剂C（10-100mg硫酸铁铵）装入双向螺旋盖的一端试剂槽内干燥固定，采用铝箔覆膜压紧密封，将双向螺旋盖装没有装试剂的一端旋转密封于检测管体。

2.检测步骤：

1)打开检测管，揭开过滤轴上端的密封盖，取固体、乳膏状样品或液体样品于检测管内挡板上方，使液面高于过滤轴上端0.5-2cm，盖上双向螺旋盖装没有试剂的一端，剧烈振摇0.5-5min，使样品与检测试剂B充分混合后，水平静置3-10min至液面分层。

2)将双向螺旋盖没有试剂的一段密封于检测管上，并将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min，至上层样品过滤液流至检测管底与检测试剂A混合，取出后倾倒检测管内挡板上方的试剂及样品残渣，弃去挡板。

3)剧烈摇晃检测管使滤液与检测试剂A充分混合后将检测管水平静置3-10min至检测管管底试剂分层，用一次性吸管吸取下层溶液弃去，保留上层溶液。

4)揭开检测试剂C外的铝箔，旋盖双向螺旋盖装检测试剂C的一端，上下振摇0.5-5min，使检测管内的溶液与检测试剂C充分混合，观察判断。若数秒钟内呈红色至橙色则为阳性，即样品中非法添加喹诺酮；若颜色不变化或不是红色至橙红色则为阴性，即样品中未添加喹诺酮。

实施例五：食品中二氧化硫的检测方法

1.试剂：

1)检测试剂A：8%氢氧化钠；

2)检测试剂B：0.2304g邻苯二甲酸氢钾，36mgEDTA-2Na，0.53mL37%甲醛定容至100mL混匀；

3)检测试剂C：0.3g氨基磺酸定容至100mL；

4)检测试剂D：80mg盐酸副玫瑰苯胺，48mL85%磷酸，19.2mL36%盐酸加水至107.2mL。

2.检测管组装：首先将检测试剂A（0.05-0.2mL）装入采用聚苯乙烯制成的透明检测管管体底部；其次将采用聚四氟乙烯烷氧树脂制作的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内，过滤轴可采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物制成；高度根据检测试剂A的体积调整，挡板将检测管分为上下两个独立部分，过滤轴下端距离检测试剂A液面0.2-2cm；再次将检测试剂B（0.2-2mL）装入检测管内挡板上方，过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖；然后将检测试剂C（0.05-0.2mL）装入采用高密度聚乙烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内，铝箔覆膜压紧密封；最后将检测试剂D（0.05-0.2mL）装入双向螺旋盖另一端的试剂槽内，铝箔覆膜压紧密封后旋盖于检测管管体。

3.检测步骤：

1)打开检测管，揭开过滤轴上端的密封圈，取1g样品剪碎后加入检测管内挡板上方，与试剂B混合后加5-10mL蒸馏水，剧烈摇晃使样品与检测试剂B充分混合，静置0.5-5min使样品残渣沉于溶液底部。

2)将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min，至样品过滤液流至检测管底与检测试剂A混合。

3)打开检测管，倾倒有过滤轴挡板上方的试剂与样品残渣，弃去有过滤轴的挡板。摇晃检测管使样品过滤液与检测试剂A充分混合。

4)揭开检测试剂C外的铝箔，沿检测管壁缓慢将检测试剂C加入检测管内，摇晃检测管使检测试剂C与样品充分混合。

5)揭开检测试剂D外的铝箔，沿检测管壁缓慢将检测试剂D加入检测管内，摇晃检测管使检测试剂D与样品充分混合，静置10min后观察判断，若溶液变紫色，说明样品中添加二氧化硫，根据溶液颜色与标准比色卡对比判断二氧化硫含量。

Claims (10)

1.一种用于检测中成药或食品或化妆品中非法添加成分的检测管，所述检测管包括管体、双向螺旋盖、带有过滤轴的挡板；所述管体采用透明耐酸碱及有机溶剂的材料制成；所述双向螺旋盖内含试剂槽且双向附螺纹，可旋转密封于所述管体上；所述挡板采用耐酸碱及有机溶剂的材料制成，其形状与检测管截面一致，该挡板将检测管体分为上下两个独立部分，挡板上插有管状过滤轴，管状过滤轴的上端高于所述挡板，管状过滤轴内填充过滤材料。

2.根据权利要求1所述的检测管，其特征在于：检测管管体采用无色玻璃或聚苯乙烯制成；有过滤轴的挡板采用低密度聚乙烯或聚四氟乙烯烷氧树脂或聚四氟乙烯制成；过滤轴采用乙烯-四氟乙烯共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物或聚四氟乙烯烷氧树脂制成；所述过滤轴内填充聚丙烯或聚酰胺纤维。

3.一种采用权利要求1或2所述的检测管进行中成药或保健食品或食品或化妆品中非法添加成分的检测方法，其特征在于：采用检测管可以一次性完成对一种成分的检测。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述过滤轴的上端超出挡板一定高度，从而一方面可有助于粉碎的样品沉降、上层样品处理液过滤，以免粉碎的样品残渣堵塞过滤轴；另一方面有助于样品提取、萃取分层，上层溶液过滤。

5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于首先将检测试剂A装入检测管底部；其次将带有过滤轴的挡板塞到检测管内，所述挡板将检测管管体分为上下两个独立的部分；再次将检测试剂B加入挡板上端；最后将双向螺旋盖的一端拧上密封。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于检测试剂A和/或检测试剂B可为液体或固体，若检测试剂A为液体直接将其装入检测管底部；若检测试剂A为固体，则将其干燥固定于检测管底部；若检测试剂B为液体，可将其装入有过滤轴的挡板上方后将过滤轴上端加盖密封；若检测试剂B为固体可将其装入有过滤轴的挡板上方干燥固定，检测试剂B用量根据实际需要决定。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于将粉碎后的样品加入挡板上方与检测试剂B混合使液面略高于过滤轴，盖上双向螺旋盖，晃动使之混匀，静置或低速离心，当滤液通过过滤轴流至检测管管底时与检测试剂A混合，观察判断。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于若根据检测对象需要两组以上的检测试剂时，检测试剂C和/或检测试剂D可分别装入双向螺旋盖两侧的试剂槽内，覆膜压紧密封。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于检测试剂C和/或检测试剂D可以为液体或固体，若检测试剂C和/或检测试剂D为液体，直接将其加之双向螺旋盖试剂槽内，覆膜压紧；若检测试剂C和/或检测试剂D为固体，将其干燥固定于双向螺旋盖试剂槽内，覆膜压紧，使用前将覆膜揭开即可。

10.根据权利要求3-4任意一项所述的检测方法，其特征在于：若检测对象需要两组以上的检测试剂时，首先将样品粉碎后加入有过滤轴挡板的上方与检测试剂B混合使液面略高于过滤轴；其次盖上双向螺旋盖，晃动使之混合，静置或低速离心，当滤液通过过滤轴流至检测管管底与检测试剂A混合；再次倾倒有过滤轴挡板上方的液体及样品残渣，弃去有过滤轴的挡板；然后揭开检测试剂C外的覆膜，若检测试剂C为液体则沿检测管管壁缓慢将检测试剂C加入检测管内，晃动检测管使混合液与检测试剂C混合，若检测试剂C为固体则将双向螺旋盖有检测试剂C的一端旋盖于检测管上，上下颠倒使混合溶液与检测试剂C混合；若还需使用检测试剂D，则最后揭开检测试剂D外的覆膜，检测试剂D的加入方式同检测试剂C，观察判断。