具体实施例
为了使本发明更加容易理解,下面结合具体实施例详细介绍本发明方法的具体实施过程,进一步阐述本发明。以下实施例是抗菌类中成药中非法添加甲硝唑的检测方法,降糖类保健食品中非法添加噻唑烷酮的检测方法,益智、脑代谢改善类保健食品中非法添加吡拉西坦的检测方法,祛痘类化妆品中非法添加喹诺酮的检测方法,食品中二氧化硫的检测方法的具体实施过程,但本实施例仅作为本发明的示例而不对发明做任何限定,本发明可以延伸用于其他检测对象。
检测采用的检测管包括管体1、双向螺旋盖、带有过滤轴的挡板3;所述管体1采用透明耐酸碱及有机溶剂的材料制成;所述双向螺旋盖内含试剂槽1、2且双向附螺纹,可旋转密封于所述管体1上;所述挡板3采用耐酸碱及有机溶剂的材料制成,其形状与检测管截面一致,该挡板3将检测管体1分为上下两个独立部分,挡板上插有管状过滤轴2,管状过滤轴2的上端高于所述挡板3,管状过滤轴2内填充过滤材料。
所述检测管管体可采用无色玻璃或聚苯乙烯或耐酸碱及有机溶剂的透明塑料材料制成;有过滤轴的挡板可采用低密度聚乙烯或聚四氟乙烯烷氧树脂或聚四氟乙烯制成;过滤轴可采用乙烯-四氟乙烯共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物或聚四氟乙烯烷氧树脂制成;所述过滤轴内可填充聚丙烯或聚酰胺纤维。
实施例一:抗菌类中成药中非法添加甲硝唑的检测方法
1. 检测管组装:首先将检测试剂A(10-200mg氢氧化钠固体)装入采用聚苯乙烯制成的透明检测管管体底部,真空干燥固定;其次将采用低密度聚乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管内;挡板高度根据检测试剂A的体积调整,将检测管分为上下两个独立的部分,过滤轴下端约高于检测试剂A 0.5-2cm;再次将检测试剂B(50-200mg 三氯乙酸固体试剂)装入挡板上方干燥固定,过滤轴上端加盖采用聚四氟乙烯制成的密封盖;管状过滤轴采用乙烯-四氟乙烯共聚物制成,内填充聚丙烯过滤材料;最后将采用高密度聚乙烯制成双向螺旋盖的一端密封于检测管体。
2. 检测步骤:
1) 打开检测管,将过滤轴上端的密封盖揭开,取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方,加水直至液面高于过滤轴上端0.2-1cm即可,盖上双向螺旋盖的一端,上下剧烈摇晃0.5-5min,使粉碎后的样品与检测试剂B充分混合,静置0.5-5min使样品残渣沉于溶液底部。
2) 将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min,直至样品过滤液与检测试剂A混合后,观察判断。若样品过滤液与检测试剂A混合后变紫红色或粉红色,则样品为阳性,即非法添加甲硝唑;若样品过滤液与检测试剂A混合后不为紫红色或粉红色,则样品为阴性,即未添加甲硝唑。
实施例二:降糖类保健食品中非法添加噻唑烷酮的检测方法
1. 检测管组装:首先将检测试剂A(0.01-1.0g/mL磷钼酸)装入采用无色玻璃制成的透明检测管管体底部;其次将采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成的有过滤轴的挡板塞入检测管内;挡板高度根据检测试剂A的体积调整,将检测管分为上下两个独立部分,过滤轴下端约高于检测试剂A液面0.5-2cm;再次将检测试剂B(0.5-3mL 二氯甲烷)装入挡板上方,液面低于过滤轴上端0.2-1cm,过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖;管状过滤轴采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物制成,内填充聚丙烯过滤材料;然后将检测试剂C(0.5-2mL 0.1-1M 盐酸)装入采用聚甲基戊烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内,采用铝箔覆膜压紧,避免试剂漏液;最后将双向螺旋盖未装试剂的一端旋转密封于检测管体。
2. 检测步骤:
1) 打开检测管,揭开过滤轴上端的密封盖,取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方,使液面低于过滤轴上端0.5-1cm即可,盖上双向螺旋盖未装试剂的一端,上下剧烈摇晃0.5-5min,使粉碎后的样品与检测试剂B充分混合。
2) 拧开双向螺旋盖,揭开检测试剂C外的铝箔,沿检测管侧壁缓慢将检测试剂C加入检测管内挡板上方,直至液面高于过滤轴上端0.5-2cm,剧烈摇晃0.5-5min,使样品与检测试剂B和检测试剂C充分混匀,水平静置5-10min,至液面分层。
3) 将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min,直至样品过滤液与检测试剂A混合后,观察判断。若样品过滤液与检测试剂A混合后产生浑浊或沉淀,则为阳性即样品中非法添加噻唑烷酮;若样品过滤液与检测试剂A混合后不产生浑浊或沉淀,则为阴性即样品中未添加噻唑烷酮。
实施例三:益智、脑代谢改善类保健食品中非法添加吡拉西坦的检测方法
1. 检测管组装:首先将检测试剂A(0.5-5mL 25%-80%磷酸)装入采用无色玻璃制成的透明检测管管体底部;其次将采用聚四氟乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内,过滤轴可采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成;高度根据检测试剂A的体积调整,挡板将检测管管体分为上下两个独立部分,过滤轴下端距离检测试剂A液面0.2-2cm;再次将检测试剂B(0.5-5mL 三氯甲烷)装入检测管内挡板上方,过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖;然后将检测试剂C(0.1-2mL 0.01-1.0M 高锰酸钾溶液)装入采用高密度聚乙烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内,铝箔覆膜压紧密封;最后将检测试剂D(10-100mg 氢氧化钠固体)装入双向螺旋盖另一端的试剂槽内干燥固定,铝箔覆膜压紧密封后旋盖于检测管管体。
2. 检测步骤:
1) 打开检测管,揭开过滤轴上端的密封盖,取胶囊内容物、药片或药丸研碎后倒入检测管内挡板上方,使液面高于过滤轴上端0.5-1cm即可,旋盖双向螺旋盖,剧烈振摇0.5-5min。
2) 将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min,直至样品过滤液与检测试剂A混合。
3) 打开检测管,倾倒有过滤轴挡板上方的液体及样品残渣,弃去有过滤轴的挡板。旋盖检测管,剧烈摇晃0.5-5min,使样品滤液与检测试剂A充分混合。
4) 水平静置至检测管内液面分层,用一次性吸管吸取检测管内下层溶液弃去,保留检测管内上层溶液。
5) 揭开双向螺旋盖内检测试剂C外的铝箔,沿检测管壁缓慢将检测试剂C加入检测管内与样品混匀。
6) 揭开双向螺旋盖内检测试剂D外的铝箔,沿检测管壁缓慢将检测试剂D加入检测管内与样品混匀,观察判断。若上层溶液出现绿色则为阳性,即样品中非法添加吡拉西坦,若上层溶液无绿色则为阴性,即样品中未添加吡拉西坦。
实施例四:祛痘类化妆品中非法添加喹诺酮的检测方法
1. 检测管组装:首先将检测试剂A(0.5-2mL 0.01-1M 盐酸)装入无色玻璃制成的透明检测管底部;其次将采用聚四氟乙烯制成的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内,过滤轴可采用乙烯-四氟乙烯共聚物制成;高度根据实际情况调整,挡板将检测管分为上下两个独立部分,过滤轴下端高于检测试剂A液面0.2-2cm;再次将检测试剂B(0.5-5mL二氯甲烷)装入挡板上方,液面低于过滤轴上端0.2-1cm,过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖,过滤轴采用聚四氟乙烯烷氧树脂制成,内填充聚酰胺纤维过滤材料;最后将检测试剂C(10-100mg硫酸铁铵)装入双向螺旋盖的一端试剂槽内干燥固定,采用铝箔覆膜压紧密封,将双向螺旋盖装没有装试剂的一端旋转密封于检测管体。
2. 检测步骤:
1) 打开检测管,揭开过滤轴上端的密封盖,取固体、乳膏状样品或液体样品于检测管内挡板上方,使液面高于过滤轴上端0.5-2cm,盖上双向螺旋盖装没有试剂的一端,剧烈振摇0.5-5min,使样品与检测试剂B充分混合后,水平静置3-10min至液面分层。
2) 将双向螺旋盖没有试剂的一段密封于检测管上,并将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min,至上层样品过滤液流至检测管底与检测试剂A混合,取出后倾倒检测管内挡板上方的试剂及样品残渣,弃去挡板。
3) 剧烈摇晃检测管使滤液与检测试剂A充分混合后将检测管水平静置3-10min至检测管管底试剂分层,用一次性吸管吸取下层溶液弃去,保留上层溶液。
4) 揭开检测试剂C外的铝箔,旋盖双向螺旋盖装检测试剂C的一端,上下振摇0.5-5min,使检测管内的溶液与检测试剂C充分混合,观察判断。若数秒钟内呈红色至橙色则为阳性,即样品中非法添加喹诺酮;若颜色不变化或不是红色至橙红色则为阴性,即样品中未添加喹诺酮。
实施例五:食品中二氧化硫的检测方法
1. 试剂:
1) 检测试剂A: 8%氢氧化钠;
2) 检测试剂B:0.2304g邻苯二甲酸氢钾,36mg EDTA -2Na,0.53mL 37%甲醛定容至100mL混匀;
3) 检测试剂C: 0.3g氨基磺酸定容至100mL;
4) 检测试剂D:80mg盐酸副玫瑰苯胺,48mL 85%磷酸,19.2mL 36%盐酸加水至107.2mL。
2. 检测管组装:首先将检测试剂A(0.05-0.2mL)装入采用聚苯乙烯制成的透明检测管管体底部;其次将采用聚四氟乙烯烷氧树脂制作的有过滤轴的挡板塞入检测管管体内,过滤轴可采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物制成;高度根据检测试剂A的体积调整,挡板将检测管分为上下两个独立部分,过滤轴下端距离检测试剂A液面0.2-2cm;再次将检测试剂B(0.2-2mL)装入检测管内挡板上方,过滤轴上端加盖聚四氟乙烯制成的密封盖;然后将检测试剂C(0.05-0.2mL)装入采用高密度聚乙烯制成的双向螺旋盖一端的试剂槽内,铝箔覆膜压紧密封;最后将检测试剂D(0.05-0.2mL)装入双向螺旋盖另一端的试剂槽内,铝箔覆膜压紧密封后旋盖于检测管管体。
3. 检测步骤:
1) 打开检测管,揭开过滤轴上端的密封圈,取1g样品剪碎后加入检测管内挡板上方,与试剂B混合后加5-10mL蒸馏水,剧烈摇晃使样品与检测试剂B充分混合,静置0.5-5min使样品残渣沉于溶液底部。
2) 将检测管置于便携式离心机内低速离心0.5-5min,至样品过滤液流至检测管底与检测试剂A混合。
3) 打开检测管,倾倒有过滤轴挡板上方的试剂与样品残渣,弃去有过滤轴的挡板。摇晃检测管使样品过滤液与检测试剂A充分混合。
4) 揭开检测试剂C外的铝箔,沿检测管壁缓慢将检测试剂C加入检测管内,摇晃检测管使检测试剂C与样品充分混合。
5) 揭开检测试剂D外的铝箔,沿检测管壁缓慢将检测试剂D加入检测管内,摇晃检测管使检测试剂D与样品充分混合,静置10min后观察判断,若溶液变紫色,说明样品中添加二氧化硫,根据溶液颜色与标准比色卡对比判断二氧化硫含量。