CN103866351B - 一种电解制备镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电解制备镍粉的方法，包括电解、洗涤、脱水、烘干、还原步骤，烘干、还原步骤在钢带式烘干还原炉中一体化进行；烘干还原连续处理时间为2～5小时，控制带速30～250mm/分钟，湿镍粉铺料厚度10mm～50mm，各温度区控制为烘干段1～2区温度分别450～580℃、420～550℃，还原段1～3区温度分别为370～530℃、370～530℃、350～480℃；烘干段氮气流量5～20m3/小时，还原段：氮气流量5～20 m3/小时，分解氨流量5～20 m3/小时，炉尾：保护氮气流量2～10 m3/小时，纯化氮气流量3～10 m3/小时。烘干还原一体化工艺节能效果显著，同时制得的电解镍粉产品品质好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金属镍粉的方法，具体涉及一种电解制备镍粉的方法，属于电解制粉技术领域。
背景技术
电解镍粉是一种重要的有色金属粉末，广泛应用于粉末冶金制品、金刚石工具、电池材料等。电解法是制取镍粉的主要制备方法，需主要经过电解、洗涤、脱水、烘干、还原、破碎、筛分等工艺流程。其中烘粉、还原传统步骤为烘干、还原分步处理，该种工艺需将湿镍粉经过回转窑或烘箱烘干，经破碎筛分后再输送入还原炉中进行通氢或分解氨气氛进行还原处理。该种工艺生产流程长，物流处理、转运繁琐，生产效率低，工人劳动强度大，两次处理能耗高。
发明内容
本发明的目在于提供一种生产效率高、生产稳定性好、电耗低的电解制备镍粉的方法。
本发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种电解制备镍粉的方法，包括电解、洗涤、脱水、烘干、还原步骤，其特征在于：所述烘干、还原步骤是将脱水处理后的湿镍粉在钢带式烘干还原炉中将烘干、还原步骤一体化进行；所述烘干还原连续处理时间为2～5小时，控制钢带式烘干还原炉带速30～250mm/分钟，钢带式烘干还原炉中湿镍粉铺料厚度10mm～50mm，钢带式烘干还原炉各温度区控制为烘干段1～2区温度分别450～580℃、420～550℃，还原段1～3区温度分别为370～530℃、370～530℃、350～480℃；烘干、还原及炉尾气氛条件为烘干段：氮气流量5～20m3/小时，还原段：氮气流量5～20 m3/小时，分解氨流量5～20 m3/小时，炉尾：保护氮气流量2～10 m3/小时，纯化氮气流量3～10 m3/小时。
上述钢带式烘干还原炉为市售设备，上述炉尾保护氮气、纯化氮气等概念均是本领域技术人员明确知晓的。发明人在研发过程中发现，采用现有的钢带式烘干还原炉进行烘干还原一体化操作，虽重点解决了现有技术烘干、还原操作分开进行导致不经济的问题，但在过程中非常容易出现氧化、造成最终产品氧含量偏高、纯度达不到要求，同时还有结块厉害、粒度太粗、松装比重偏高等情况。
为了进一步提高最终制得产品的品质，上述烘干还原连续处理时间为3～4小时，控制钢带式烘干还原炉带速80～120mm/分钟，钢带式烘干还原炉中湿镍粉铺料厚度25mm～33mm，钢带式烘干还原炉各温度区控制为烘干段1～2区温度分别490～525℃、450～480℃，还原段1～3区温度分别为410～440℃、400～430℃、350～390℃；烘干、还原及炉尾气氛条件为烘干段：氮气流量5～10m3/小时，还原段：氮气流量8～12 m3/小时，分解氨流量15～18m3/小时，炉尾：保护氮气流量2～5 m3/小时，纯化氮气流量7～9 m3/小时。
具体地说，一种电解制备镍粉的方法，主要按如下步骤进行：
（1）、电解所得电解镍粉通过采用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，真空抽滤或高压气体脱水至含水量为15～25wt%左右，装入不锈钢料斗中备用；
（2）、启动分解氨装置至稳定产气状态，氨分解气露点≤-60℃、残氨≤5ppm，待用；启动制氮装置至稳定产气状态，氮气气露点≤-60 ℃、氧含量≤5ppm，待用；
（3）、将上述洗涤脱水处理后的湿镍粉采用钢带式烘干还原炉连续烘干还原处理3.5小时，调节烘粉、还原工艺至以下条件：湿镍粉铺料厚度27mm～28mm，带速80～90mm/分钟，烘干段1～2区温度分别500～520℃、460～470℃，还原段1～3区温度分别为430～440℃、400～420℃、370～380℃；烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量7～8m3/小时，还原段：氮气流量10～11 m3/小时，分解氨16～17m3/小时，炉尾保护氮气4～5 m3/小时，炉尾纯化氮气8～9m3/小时。
本发明具有以下有益效果：
本发明电解制备镍粉的方法将镍粉烘干、还原两个生产工序成功地合二为一，生产效率比现有技术提高了一倍，同时减少了物料转运过程中的金属损失；烘干还原一体化工艺节能效果显著，节电约50%，从镍粉传统烘粉工艺的1200kwh/吨电耗降低到约600kwh/吨。同时，制得的电解镍粉产品品质好，其松装比重低、为0.8～1.3g/cm3，镍粉产品颗粒平均费氏粒度为10～20μm、呈正态分布，纯度高、氧含量仅为0.02%～0.1%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
一种电解制备镍粉的方法，其特征在于，主要按如下步骤进行：
（1）、电解所得电解镍粉通过采用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，真空抽滤或高压气体脱水至含水量为20wt%左右，装入不锈钢料斗中备用；
（2）、启动分解氨装置至稳定产气状态，氨分解气露点≤-60℃、残氨≤5ppm，待用；启动制氮装置至稳定产气状态，氮气气露点≤-60 ℃、氧含量≤5ppm，待用；
（3）、将上述洗涤脱水处理后的湿镍粉采用钢带式烘干还原炉连续烘干还原处理3.5小时，调节烘粉、还原工艺至以下条件：湿镍粉铺料厚度27mm～28mm，带速80～90mm/分钟，烘干段1～2区温度分别500～520℃、460～470℃，还原段1～3区温度分别为430～440℃、400～420℃、370～380℃；烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量7～8m3/小时，还原段：氮气流量10～11 m3/小时，分解氨16～17m3/小时，炉尾保护氮气4～5 m3/小时，炉尾纯化氮气8～9m3/小时。
上述电解制备镍粉的方法生产效率高、同时减少了物料转运过程中的金属损失，节能效果显著、节电约50%，从镍粉传统烘粉工艺的1200kwh/吨电耗降低到约600kwh/吨。同时，制得的电解镍粉产品品质好，其松装比重低、为0.8g/cm3，镍粉产品颗粒平均费氏粒度为10-12μm、呈正态分布，纯度高、氧含量仅为0.02%。
实施例2～5按如下工艺条件进行，其余与实施例1相同：
| 实施例 | 连续烘干还原时间 | 带速 | 铺料厚度 | 烘干段1～2区温度 | 还原段1～3区温度 | 烘干段氮气流量 | 还原段氮气流量 | 还原段分解氨流量 | 炉尾保护氮气流量 | 炉尾纯化氮气流量 |
| 2 | 2.5小时 | 180 mm/分钟 | 12mm | 550℃、520℃ | 500℃、470℃、430℃ | 15 m3/小时 | 10 m3/小时 | 5 m3/小时 | 2 m3/小时 | 3 m3/小时 |
| 3 | 3.2小时 | 248 mm/分钟 | 24mm | 530℃、480℃ | 460℃、440℃、420℃ | 20 m3/小时 | 5 m3/小时 | 10 m3/小时 | 6 m3/小时 | 8 m3/小时 |
| 4 | 5小时 | 100 mm/分钟 | 38mm | 450℃、420℃ | 370℃、370℃、350℃ | 10 m3/小时 | 15 m3/小时 | 15 m3/小时 | 7 m3/小时 | 9 m3/小时 |
| 5 | 2小时 | 32 mm/分钟 | 50mm | 580℃、550℃ | 530℃、530℃、480℃ | 5 m3/小时 | 20 m3/小时 | 20 m3/小时 | 10 m3/小时 | 10 m3/小时 |
上述将镍粉烘干、还原两个生产工序成功地合二为一，生产效率高、同时减少了物料转运过程中的金属损失；节电约50%，从镍粉传统烘粉工艺的1200kwh/吨电耗降低到约600kwh/吨。同时，制得的电解镍粉产品品质好，其松装比重低、为0.8～1.3g/cm3，镍粉产品颗粒平均费氏粒度为10～20μm、呈正态分布，纯度高、氧含量仅为0.02%～0.1%。
Claims (2)
1.一种电解制备镍粉的方法，包括电解、洗涤、脱水、烘干、还原步骤，其特征在于：所述烘干、还原步骤是将脱水处理后的湿镍粉在钢带式烘干还原炉中将烘干、还原步骤一体化进行；所述烘干还原连续处理时间为3～4小时，控制钢带式烘干还原炉带速80～120mm/分钟，钢带式烘干还原炉中湿镍粉铺料厚度25mm～33mm，钢带式烘干还原炉各温度区控制为烘干段1～2区温度分别490～525℃、450～480℃，还原段1～3区温度分别为410～440℃、400～430℃、350～390℃；烘干、还原及炉尾气氛条件为烘干段：氮气流量5～10m3/小时，还原段：氮气流量8～12 m3/小时，分解氨流量15～18 m3/小时，炉尾：保护氮气流量2～5 m3/小时，纯化氮气流量7～9 m3/小时。
2.如权利要求1所述电解制备镍粉的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、电解所得电解镍粉通过采用去离子水或膜过滤纯净水洗涤至中性，真空抽滤或高压气体脱水至含水量为15～25wt%，装入不锈钢料斗中备用；
（2）、启动分解氨装置至稳定产气状态，氨分解气露点≤-60℃、残氨≤5ppm，待用；启动制氮装置至稳定产气状态，氮气气露点≤-60 ℃、氧含量≤5ppm，待用；
（3）、将所述洗涤脱水处理后的湿镍粉采用钢带式烘干还原炉连续烘干还原处理3.5小时，调节烘粉、还原工艺至以下条件：湿镍粉铺料厚度27mm～28mm，带速80～90mm/分钟，烘干段1～2区温度分别500～520℃、460～470℃，还原段1～3区温度分别为430～440℃、400～420℃、370～380℃；烘粉及还原气氛条件为，烘干段：氮气流量7～8m3/小时，还原段：氮气流量10～11 m3/小时，分解氨16～17m3/小时，炉尾保护氮气4～5 m3/小时，炉尾纯化氮气8～9m3/小时。
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