CN102284704A - 一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，该方法为：采用掺钾的二氧化钼为原料，筛分后置于单温区还原炉中，在氢气流量为10m3/h～14m3/h，温度为940℃～970℃的恒温条件下还原处理3.5h～5.5h，随炉冷却后得到平均粒度为1.5μm～3.5μm的掺钾钼合金粉。本发明方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。

Description

一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法。
背景技术
钼合金中掺杂钾元素可以提高钼合金的再结晶温度从而提高钼合金的高温韧性，掺钾钼合金粉经过压制成形，烧结成钼合金棒坯，经锻造、拉拔制备成钼合金丝材，得到的钼合金丝材主要用于制备钼合金灯丝支架，其生产附加值较高，市场需求量大。
目前，掺钾钼粉及钼合金粉采用多温区还原炉还原，温区之间有一定的温度梯度，还原温度区间为900℃～1050℃，氢气流量为10m3/h，氧化钼的还原时间为8h～10h，还原温度高，还原时间长，制备的钼合金粉粒度达到4.5μm～6.0μm，钾元素的损耗率高达40％～60％。通常粒度4.0μm的掺K钼合金粉压制棒坯的烧结密度不高于9.5g/cm3，当粒度达到4.5μm～6.0μm时在现有的烧结工艺下，烧结密度只达到8.8g/cm3～9.1g/cm3，如果要提高烧结密度，需要提高烧结温度，延长烧结时间，这样做不仅增加了生产成本，而且密度为8.8g/cm3～9.1g/cm3的坯料属于不合格品，无法进行后续的锻造、拉丝等加工。因此，现有的还原工艺制备的掺钾钼合金粉粒度较大，导致现有的烧结工艺及烧结设备无法适应大粒度的钼合金粉原料。同时，由于常规还原工艺的还原温度高，还原时间长，导致钾元素大量损耗，制备的钼合金粉中实际钾含量大大低于设计含量而无法满足丝材的高温力学性能要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效、节能的小粒度掺钾钼合金粉的制备方法。该方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，制备的掺钾钼合金粉颗粒细小且大小均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，该方法为：采用掺钾的二氧化钼为原料，筛分后置于单温区还原炉中，在氢气流量为10m3/h～14m3/h，温度为940℃～970℃的恒温条件下还原处理3.5h～5.5h，随炉冷却后得到平均粒度为1.5μm～3.5μm的掺钾钼合金粉
上述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，所述筛分过程采用200目筛，取200目筛上料或筛下料作为还原原料。以保证还原的均衡性从而提高成品率。
上述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.08％～0.4％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％～0.4％。
上述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.08％～0.25％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％～0.3％。
上述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.25％～0.4％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.3％～0.4％。
上述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，所述制备过程中单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明方法简单，还原温度低，还原时间短，具有高效，节能的优点。
2、本发明在常规单温区还原炉中就能实施，制备过程中可将单温区还原炉的炉口敞口，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火使炉腔内氢气与外界空气隔绝，避免氢气闪爆。
3、本发明在控制钼合金粉粒度不长大的同时也能控制钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％。
4、本发明制备的掺钾钼合金粉颗粒细小且大小均匀，平均粒度达到1.5μm～3.5μm，粒度分布窄。
5、本发明制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为2000倍。
图2为本发明实施例1制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为500倍。
图3为本发明实施例1制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图。
图4为本发明实施例2制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为2000倍。
图5为本发明实施例2制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为500倍。
图6为本发明实施例2制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图。
图7为本发明实施例3制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为2000倍。
图8为本发明实施例3制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片，放大倍数为500倍。
图9为本发明实施例3制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1
采用钾质量百分含量为0.08％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛下料作为还原原料置于常规单温区还原炉中(制备过程中将单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆)，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为14m3/h，温度为940℃的恒温条件下还原处理5.5h，随炉冷却后得到平均粒度为1.5μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％。
对刚出炉的未经筛分、合批等处理的掺钾钼合金粉进行检测，结果如图1、图2和图3所示。其中，图1和图2是本实施例制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片(图1放大倍数为2000倍，图2放大倍数为500倍)，从照片中可以看出，制备的掺钾钼合金粉粒度细小，分布均匀。图3是本实施例制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图，从图中可以看出，采用本发明的方法制备的掺钾钼合金粉粒度分布d(0.1)＝1.813μm，d(0.5)＝5.300μm，d(0.9)＝10.406μm，与常规还原法得到的掺钾钼合金粉粒度分布d(0.1)＝4～9μm，d(0.5)＝12～20μm，d(0.9)＝25～40μm相比，整体粒度小，粒度分布窄。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
实施例2
采用钾质量百分含量为0.25％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛下料作为还原原料置于常规单温区还原炉中(制备过程中将单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆)，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为12m3/h，温度为950℃的恒温条件下还原处理4.5h，随炉冷却后得到平均粒度为2.5μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.3％。
对刚出炉的未经筛分、合批等处理的掺钾钼合金粉进行检测，结果如图4、图5和图6所示。其中，图4和图5是本实施例制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片(图4放大倍数为2000倍，图5放大倍数为500倍)，从照片中可以看出，制备的掺钾钼合金粉粒度细小，分布均匀。图6是本实施例制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图，从图中可以看出，采用本发明的方法制备的掺钾钼合金粉粒度分布d(0.1)＝2.270μm，d(0.5)＝5.166μm，d(0.9)＝12.623μm，与常规还原法得到的掺钾钼合金粉粒度分布d(0.1)＝4～9μm，d(0.5)＝12～20μm，d(0.9)＝25～40μm相比，整体粒度偏小，粒度分布窄。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
实施例3
采用钾质量百分含量为0.4％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛上料作为还原原料置于常规单温区还原炉中(制备过程中将单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆)，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为10m3/h，温度为970℃的恒温条件下还原处理3.5h，随炉冷却后得到平均粒度为3.5μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.4％。
对刚出炉的未经筛分、合批等处理的掺钾钼合金粉进行检测，结果如图7、图8和图9所示。其中，图7和图8是本实施例制备的掺钾钼合金粉的扫描电镜照片(图7放大倍数为2000倍，图8放大倍数为500倍)，从照片中可以看出，制备的掺钾钼合金粉粒度细小，分布均匀。图9是本实施例制备的掺钾钼合金粉的粒度分布图，从图中可以看出，采用本发明的方法制备的掺钾钼合金粉的粒度分布d(0.1)＝2.876μm，d(0.5)＝5.300μm，d(0.9)＝10.406μm，与常规还原法得到的掺钾钼合金粉的粒度分布d(0.1)＝4～9μm，d(0.5)＝12～20μm，d(0.9)＝25～40μm相比，整体粒度小，粒度分布窄。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
实施例4
采用钾质量百分含量为0.16％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛上料作为还原原料置于常规单温区还原炉中(制备过程中将单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆)，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为10m3/h，温度为940℃的恒温条件下还原处理4h，随炉冷却后得到平均粒度为3.2μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.2％。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
实施例5
采用钾质量百分含量为0.37％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛下料作为还原原料置于常规单温区还原炉中，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为12m3/h，温度为970℃的恒温条件下还原处理5h，随炉冷却后得到平均粒度为2.1μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.4％。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
实施例6
采用钾质量百分含量为0.09％的二氧化钼合金粉为原料，过200目筛，取筛上料作为还原原料置于常规单温区还原炉中，装舟量为1.2kg/舟，在氢气流量为10m3/h，温度为960℃的恒温条件下还原处理3.5h，随炉冷却后得到平均粒度为3.5μm的掺钾钼合金粉，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％。
本实施例方法简单，还原温度低，还原时间短，在控制还原钼合金粉粒度不长大的同时控制了钾元素的挥发流失，钾元素损耗率不高于25％，具有高效，节能的优点，制备的掺钾钼合金粉采用常规的烧结工艺即可完成烧结，后续处理简单。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，该方法为：采用掺钾的二氧化钼为原料，筛分后置于单温区还原炉中，在氢气流量为10m3/h～14m3/h，温度为940℃～970℃的恒温条件下还原处理3.5h～5.5h，随炉冷却后得到平均粒度为1.5μm～3.5μm的掺钾钼合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，所述筛分过程采用200目筛，取200目筛上料或筛下料作为还原原料。
3.根据权利要求1所述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.08％～0.4％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％～0.4％。
4.根据权利要求3所述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.08％～0.25％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.1％～0.3％。
5.根据权利要求3所述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，所述掺钾的二氧化钼中钾的质量百分含量为0.25％～0.4％，所述掺钾钼合金粉中钾的质量百分含量为0.3％～0.4％。
6.根据权利要求1所述的一种小粒度掺钾钼合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备过程中单温区还原炉的炉口敞开，以尽快排除还原炉炉腔中的水分，并在炉口点火防止氢气闪爆。
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