CN103864246A - 一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基烯酮二聚体AKD生产过程中产生的废盐水的处理方法。将初步处理的AKD废盐水进行酸碱中和，调节溶液的pH值为中性，然后通过冷凝器降低废水的温度；再将废水送至活性炭吸附塔进行吸附。本发明方法将氧化后的废盐水中的有机物脱除干净；处理后的盐水的TOC小于8ppm，TN小于3ppm；其工艺简洁、操作简便、工业化投资费用低。处理后的废盐水可送去电解车间，用作氯碱离子膜烧碱生产原料，生成氯气、烧碱、盐酸以及氢气等基础化工原料，使得生产废盐水中的氯化钠、水等资源得到再生，实现了生产过程中物料的循环利用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种工业废盐水的处理方法，特别是涉及一种对烷基烯酮二聚体（以下简称AKD）生产过程中产生的废盐水进行深度处理的方法。
背景技术：
AKD为蜡状白色固体，主要用作造纸纸浆的施胶剂，使制造的纸张不渗水，用于食品包装纸或其它相应的用途。
AKD合成反应主要有两步：第一步，硬脂酸的酰氯化反应，生成硬脂酸酰氯；第二步，硬脂酸酰氯的缩聚反应生成AKD。生成AKD后，倒入稀盐酸静止分层，上层为粗AKD产品，下层为含有三乙胺酸性盐的水溶液。分出下层水溶液，加入氢氧化钠后静置分层，上层为三乙胺，回收循环利用，下层为含有三乙胺的废水。
AKD生产过程中的废水主要来源于上述过程，最终AKD废水中含有氯化钠5-25%、三乙胺0.1-10%，其余为AKD和硬脂酸，该废水的pH值为11-14，总有机碳（TOC）=800-3500ppm，温度约为80℃；向废水中加入氧化剂进行初步处理，处理后废水的pH值为6-9，TOC小于10ppm，总氮（TN）小于3ppm，温度约为80℃。由于废水的TOC含量很高，直接去电解会缩短电解膜生产寿命。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，该方法能够有效处理废水中微量的有机物，使得处理后的废水能够满足电解工序的要求。
为了实现上述发明目的，本发明方法按照如下步骤操作：
（1）向烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水加入氧化剂进行初步处理，然后对处理后的废水进行酸碱中和，调节溶液的pH值为中性，然后通过冷凝器降低废水的温度，使得废水温度为20℃-70℃；
（2）经步骤（1）处理后的废水送至活性炭吸附塔进行吸附。
本发明方法中，第一步是加入酸碱溶液调节溶液的pH值，由于活性炭在非电解性、弱极性的环境下易于吸附，因此需要加入酸碱溶液调节废水的pH，使得pH=6-9，优选pH=6.5-7.5；废水为碱性时加入酸溶液中和，酸溶液可以选择：硫酸、盐酸、硝酸等酸性溶液，优选盐酸；废水为酸性时加入碱液中和，碱液可以选择氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钡等碱性溶液，优选氢氧化钠溶液。
所述吸附塔为流化床、固定床等，优选固定床；采用流化床操作时可以选择小颗粒活性炭，采用固定床进行吸附时选择较大颗粒的活性炭，间歇操作时候选择吸附能力最大的粉末活性炭。优选颗粒较大规格为Φ1.5的活性炭固定床吸附。
本发明方法中，一般情况下废水的TOC不超过10ppm，当TOC总量超过10ppm时，需要将废水返回到初步处理阶段，使得TOC小于10ppm，再输送至该活性炭吸附床进行吸附。
本发明方法所述的吸附过程中，吸附温度控制恒温在20-70℃，优选35-45℃；废水在活性炭吸附塔的有效停留时间控制在10-40min，优选20-30min；活性炭吸附塔中液体的流速控制在0.2m/s-1.2m/s，优选0.3m/s-0.5m/s。
本发明方法中，经过吸附处理后的废水其TOC小于8ppm，TN小于3ppm，可用于离子膜烧碱生产方法中，作为离子膜烧碱生产原料，可以电解生产烧碱、氯气和氢气等产品。
本发明方法的有益效果主要体现在以下方面：
（1）能够将AKD废盐水中的有机物进一步脱除干净，处理后的废盐水的TOC小于8ppm，TN小于3ppm，从而使得AKD废盐水实现零排放，从根本上解决废盐水的环境污染问题。
（2）经过本发明方法处理后的盐水可以用作氯碱工厂离子膜电解原料，生成氯气，烧碱、盐酸和氢气等基础化工原料，并使得AKD废盐水中的氯化钠、水资源得到再生，实现了AKD产业链内循环利用，减少了水的用量，降低了生产成本。
（3）本发明工艺流程在设计上突出工艺简洁、操作方法简便、运行可靠、工业化投资费用低等特点。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述。
实施例1：
第一步，取烷基烯酮二聚体生产过程中的废盐水，向其加入氧化剂次氯酸钠进行初步处理，处理后废水的TOC约为10ppm，测定其pH值，然后用硫酸调节pH为中性；
第二步，将Φ1.5活性炭用离子水浸泡48h，然后取直径约1cm的活性炭吸附柱，采用湿法装柱，使得活性炭填料层高度为15cm，活性炭底端采用石棉压实；开启恒温水浴槽，设定水浴温度为40℃，并开启恒温水槽的循环管路，维持吸附柱的温度恒定不变；打开计量泵，调节泵的流量为0.8ml/min，记下时间，开始往吸附柱内输送废水；在活性炭吸附床的出口，每隔半个小时取一次样，测定其TOC值。半小时后取样分析TOC等于0，直至吸附3.5小时后，TOC值等于4，TN等于2.5。
实施例2：
采用实施例1中调节pH为中性后的废水，相同的吸附柱，相同规格的活性炭，重新装柱，活性炭填料层高度为15cm，活性炭底端用石棉压实，水浴温度调节为40℃，操作步骤与实例1相同，计量泵的流量设定为0.6ml/min。吸附7个小时内TOC值都为0，当吸附时间达到8小时后，TOC值为5，TN等于2。
实施例3：
采用实施例1中调节pH为中性后的废水，活性炭重新装柱，计量泵的流量设定为0.4ml/min，其他实验条件同实例2。实验结果表明：吸附19小时内TOC值都为0，当吸附时间达到20小时后TOC等于8ppm，TN等于1.5。
实施例4：
取实例1中调节pH为中性后的废水，活性炭重新装柱，计量泵的流量设定在0.8ml/min，活性炭的装填高度为30cm，其他条件同实例2。实验结果表明：吸附9小时内TOC值都为0，当吸附时间达到20小时后TOC值为8，TN等于2。
Claims (5)
1.一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于按照如下步骤操作：（1）向烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水加入氧化剂进行初步处理，然后对处理后的废水进行酸碱中和，调节溶液的pH值为中性，然后通过冷凝器降低废水的温度，使得废水温度为20℃-70℃；（2）经步骤（1）处理后的废水送至活性炭吸附塔进行吸附。
2.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于所述中和过程，加入酸碱溶液调节废水的pH，使得pH=6-9；废水为碱性时加入酸溶液中和，酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸；废水为酸性时加入碱液中和，碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钡溶液。
3.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于所述吸附塔为流化床、固定床；采用流化床操作时选择小颗粒活性炭，采用固定床进行吸附时选择大颗粒活性炭，间歇操作时候选择粉末活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于所述的吸附过程中，吸附温度控制恒温在20-70℃；废水在活性炭吸附塔的有效停留时间控制在10-40min；活性炭吸附塔中液体的流速控制在0.2m/s-1.2m/s。
5.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于经过吸附处理后的废水其总有机碳TOC小于8ppm，总氮TN小于3ppm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140618 |