CN103466875A - 一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法。包括以下步骤：将烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废水通入气体，除去废水中的三乙胺，气体是空气、氮气或水蒸气中的一种，汽提后的废水加入酸调节溶液的pH值在1-6之间；加入氧化剂在搅拌条件下进行化学氧化，氧化剂选自双氧水、臭氧或含有游离氯的氧化剂的其中任一种,反应完后测定溶液的pH值，若pH＜6则加碱调节，使得pH=6-9。本发明方法操作方便、运行可靠、工业化投资成本低，处理后的废水固含量:<100mg/l，COD＜120mg/l，满足去污水处理厂的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种工业废盐水的处理方法，特别是涉及一种烷基烯酮二聚体（以下简称AKD）生产过程中产生的废盐水的处理方法。
背景技术：
AKD为蜡状白色固体，主要用作造纸纸浆的施胶剂，使制造的纸张不渗水，用于食品包装纸或其它相应的用途。
AKD合成反应主要有两步：第一步，硬脂酸的酰氯化反应，生成硬脂酸酰氯；第二步，硬脂酸酰氯的缩聚反应生成AKD。生成AKD后，倒入稀盐酸静止分层，上层为粗AKD产品，下层为含有三乙胺酸性盐的水溶液。分出下层水溶液，加入氢氧化钠后静置分层，上层为三乙胺，回收循环利用，下层为含有三乙胺的废水。
AKD生产过程中的废水主要来源于上述过程，最终AKD废水中含有氯化钠5-25%、三乙胺0.1-10%，其余为AKD和硬脂酸，该废水的pH=11-14，COD（化学需氧量）=800-3500mg/l。由于AKD废水的含盐量很高，直接排放会污染环境。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种针对AKD生产过程中产生的废盐水的处理方法，回收其中有用的物质，并使处理后的废水能够满足去污水处理厂的要求。
AKD生产过程中产生的废盐水中含有大量的三乙胺，三乙胺在AKD生产中是催化剂，因此可以将废水中的三乙胺回收，返回到生产工序，提高原料利用率，降低原料消耗。三乙胺属于低沸点有机物，可以通过汽提的方式，将废水中的三乙胺汽提出来，然后冷凝分层，分离出三乙胺。这样既降低了废水的COD值，也使得三乙胺得到回收利用。
回收三乙胺后的废水处理方法有多种，例如：生化处理法、树脂吸附法、蒸发法、化学氧化法等。在这些方法中，最适宜的是化学氧化法，原因如下：
1）、生化法处理废水要求水中的氨氮含量较低，但AKD废水中含有三乙胺和高浓度的盐，不利于微生物的生长，因此该方法不适合。
2）、AKD在碱性条件下容易水解成副产物烷基酮，若采用树脂吸附的方法，洗脱液不能返回生产中再利用；加上洗脱液中AKD和烷基酮的含量太低，采用蒸发的方法，能耗太高；而采用汽提的方法无法将废水中高沸点的AKD和烷基酮分离出来。
3）、如果采用蒸发的方法将水蒸发出来，然后将固体废物掩埋，该方法会消耗大量蒸汽，能耗太高。
化学氧化法是去除废水中有机污染物的有效方法之一。它是向废水中添加氧化剂，将其 中的有机物氧化降解为无机物二氧化碳、氮硫化物和水，达到降低废水COD以及毒性的目的。化学氧化法处理废水使用较多的氧化剂有臭氧、二氧化氯、氯、过氧化氢、次氯酸钠和次氯酸钙等。
为了实现上述发明目的，本发明的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法按照如下步骤操作：
第一步，汽提除去废水中的三乙胺
将烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废水通入气体，除去废水中的三乙胺，气体可以是空气、氮气或水蒸气中的一种，优选水蒸汽；气体的压力(表压，下同)为0-0.6MPa，优选0.1-0.3MPa；气体的流量在每吨废水0.01-10m3/h，优选0.5-1m3/h；废水的温度范围为20-98℃，优选大于80℃；汽提时间0.1-2h，优选0.5-1h；从废水中汽提出来的三乙胺可以采用冷凝的方法回收。汽提后，废水的COD含量从800-3500mg/l降到240-600mg/l。
第二步，化学氧化
汽提后的废水加入盐酸调节溶液的pH值在1-6之间，优选2-4，调好pH值后，加入氧化剂在搅拌条件下进行化学氧化，反应完后测定溶液的pH值，若pH＜6则加碱调节，使得pH=6-9。
本发明所述化学氧化剂选自双氧水、臭氧或含有游离氯的氧化剂的其中任一种；所述含有游离氯的氧化剂可以是液态氯、氯气、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化氯等；所用的氧化剂优选含游离氯的氧化剂，含有游离氯的氧化剂加入量按每升废水中次氯酸离子含量为100-6000mg，优选200-2000mg；或者每升废水中加入双氧水或臭氧的量为900-36000mg，优选1000-20000mg。
本发明方法中所述化学氧化时间控制在不低于20分钟，优选反应时间30-60分钟。
本发明方法中所述化学氧化反应温度为10-60℃，优选30-40℃。
本发明方法中所述的搅拌速度控制在100—1000rpm。
本发明方法中，所述的化学氧化反应压力为常压。
在本发明方法中，若化学氧化反应完溶液pH＜6，则加碱调节，调节溶液pH值的碱可选择氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钙等碱性物质，优选氢氧化钠或碳酸钠。
该发明方法处理AKD废盐水的有益效果主要体现在以下方面：
1、处理后的废水有机物含量明显降低，满足去污水处理厂的要求，SS(固含量):<100mg/l，COD＜120mg/l，pH=6-9。
2、本发明方法在工艺设计上体现了操作方便、运行可靠、工业化投资费用低等特点。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明方法做进一步阐述。
实施例1、
取AKD生产装置中的废水500ml至三口烧瓶，测其COD值为1500mg/l。将废水加热到85℃，并带有冷凝水回流，通入氮气除去溶解的三乙胺，氮气压力为0.2MPa，气体流量为300ml/h，通入氮气时间为1h。将pH试纸放在冷凝管气相出口观察发现颜色不变，说明三乙胺去除完全。取样测得汽提后废水COD值为450mg/l。
取50ml汽提后的废水，用盐酸调节溶液pH值为2后置于三口烧瓶中，加入0.9g次氯酸钠溶液（有效氯≥8%），并开启搅拌调节转速为200rpm，常压下反应，反应温度为30℃,反应50分钟后取样分析，测得COD=80mg/l，SS=40mg/l，pH值=5.16；加入氢氧化钠调节溶液的pH值,使得pH=6.8。
实施例2、
取AKD生产装置中的废水500ml至三口烧瓶，测其COD值为2600mg/l。将废水加热到90℃，并带有冷凝水回流，通入空气除去溶解的三乙胺，空气压力为0.2MPa，流量为200ml/h，通入空气时间为1.5h。将pH试纸放在冷凝管气相出口观察发现颜色不变，说明三乙胺除去完全。取样测得汽提后废水COD值为560mg/l。
取100ml汽提后的废水，用盐酸调节溶液pH值为3后置于三口烧瓶中，加入5.7g二氧化氯溶液（含量≥5%），并开启搅拌调节转速为500rpm，常压下反应，反应温度为35℃，反应30分钟后取样分析，测得COD=100mg/l，SS=60mg/l，pH值=5.46；加入碳酸钠调节溶液的pH值,使得pH=7.2。
实施例3、
取AKD生产装置中的废水500ml至三口烧瓶，测其COD值为2200mg/l。将废水加热到95℃，通入水蒸汽除去溶解的三乙胺，水蒸汽压力为0.3MPa，流量为200ml/h，通入蒸汽时间为1.2h。将pH试纸放在气相出口观察发现颜色不变，说明三乙胺除去完全。取样测得汽提后废水COD值为500mg/l。
取100ml汽提后的废水，用盐酸调节溶液pH值为4后置于三口烧瓶中，加入1.2g次氯酸钙粉末（活性氯≥30%），并开启搅拌调节转速为500rpm，常压下反应，反应温度为40℃，反应35分钟后取样分析，测得COD=70mg/l，SS=35mg/l，pH值=5.2；加入氢氧化钠调节溶液的pH值,使得pH=7.5。
实施例4、
取AKD生产装置中的废水500ml至三口烧瓶，测其COD值为1800mg/l。将废水加热到95℃，通入水蒸汽除去溶解的三乙胺，水蒸汽压力为0.3MPa，流量为400ml/h，通入蒸汽时 间为0.6h。将pH试纸放在气相出口观察发现颜色不变，说明三乙胺除去完全。取样测得汽提后废水COD值为400mg/l。
取100ml汽提后的废水，用盐酸调节溶液pH值为4后置于三口烧瓶中，加入1.5g双氧水（30%过氧化氢），并开启搅拌调节转速为500rpm，常压下反应，反应温度40℃，反应40分钟后取样分析，测得COD=75mg/l，SS=35mg/l，pH值=5.2；加入碳酸钠调节溶液的pH值,使得pH=7.0。
实施例5、
取0.6m3AKD生产过程中产生的废水测得COD=980mg/l，加入到体积为1m3的搅拌釜，开启搅拌并调节转速为200rpm，然后在釜底通入0.3Mpa蒸汽，蒸汽流量约为0.6m3/h，通入时间为1h，废水中的三乙胺和部分蒸汽从上部流出，然后对搅拌釜的气相进行冷凝冷却，然后分层回收三乙胺。汽提后废水的COD=256mg/l。
向汽提后的废水中加入盐酸调节pH值使得pH=2.5，然后加入次氯酸钠溶液15g（有效氯≥8%），调节转速为200rpm，反应50分钟，反应结束后测得COD=40mg/l，SS=25mg/l，pH值=6.01。
Claims (6)
1.一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于按照如下步骤操作：第一步，汽提：将烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废水通入气体，除去废水中的三乙胺，气体是空气、氮气或水蒸气中的一种；气体的压力为0-0.6MPa；气体的流量在每吨废水0.01-10m3/h；废水的温度范围为20-98℃；汽提时间0.1-2h；第二步，化学氧化：汽提后的废水加入盐酸调节溶液的pH值在1-6之间，调好pH值后，加入氧化剂在搅拌条件下进行化学氧化，反应完后测定溶液的pH值，若pH＜6则加碱调节，使得pH=6-9；所述化学氧化剂选自双氧水、臭氧或含有游离氯的氧化剂其中任一种，含有游离氯的氧化剂加入量按每升废水中次氯酸离子含量为100-6000mg；或者每升废水中加入双氧水或臭氧的量为900-36000mg。
2.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于从废水中汽提出来的三乙胺采用冷凝的方法回收。
3.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于第二步所述含有游离氯的氧化剂是液态氯、氯气、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化氯。
4.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于化学氧化时间控制在30-60分钟；反应温度为10-60℃；搅拌速度控制在100—1000rpm；反应压力为常压。
5.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于所述化学氧化反应完调节溶液pH值的碱是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钙。
6.根据权利要求1所述的一种烷基烯酮二聚体生产过程中产生的废盐水的处理方法，其特征在于处理后的废水固含量:<100mg/l，化学需氧量＜120mg/l。
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