CN103833062A - 氯化锶中除钡的方法 - Google Patents

氯化锶中除钡的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103833062A
CN103833062A CN201210473905.1A CN201210473905A CN103833062A CN 103833062 A CN103833062 A CN 103833062A CN 201210473905 A CN201210473905 A CN 201210473905A CN 103833062 A CN103833062 A CN 103833062A
Authority
CN
China
Prior art keywords
strontium chloride
until
strontium
barium
value
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210473905.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李刚
苏学松
陈曙
林立成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd filed Critical Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
Priority to CN201210473905.1A priority Critical patent/CN103833062A/zh
Publication of CN103833062A publication Critical patent/CN103833062A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：1）将含钡分析纯氯化锶加入水中，测量所得氯化锶溶液pH值；2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中所测得的氯化锶溶液pH值；6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。本发明能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。

Description

氯化锶中除钡的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯度氯化锶的方法，尤其是一种在氯化锶中除钡的方法。
背景技术
高纯六水合氯化锶可用于制造高档磁性材料、电解金属钠的助熔剂、高档颜料和液晶玻璃,也可用于制药工业和日用化工,制造其他高纯锶盐如高纯碳酸锶等,具有很高的经济价值。在制备过程中，通常可以以工业碳酸锶或次锶为原料,经工业盐酸酸化、净化除钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干,制得高纯六水氯化锶。
由于锶和钡属于同族元素且化学性质相近，故在高纯化学试剂氯化锶中，杂质钡较难去除。通常采用的方法是往氯化锶溶液中加硫酸或是反复重结晶，但去除钡的效果均不理想，并且容易造成别的杂质重复污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种氯化锶中除钡的方法，能够有效去除钡的微量杂质，使氯化锶达到高纯标准。
为解决上述问题，本发明的一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：
1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录此时溶液pH值；
2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；
3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度为质量百分比80%的水合肼，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中记录的氯化锶溶液pH值；
6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。
所述步骤1）中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70～90℃。
所述水温优选为80℃。
所述步骤2）中pH值优选为8.5。
采用本发明的方法，在氯化锶溶液中氧化剂后，氧化剂形成酸根，在pH值较低的时候，能形成可溶性盐，故加入碳酸锶调节pH值，使溶液酸度降低，从而形成难溶性钡盐，过滤即可除去；加入还原剂将氧化剂还原，让氧化剂形成沉淀并过滤以除去；加入盐酸中和过量的碳酸锶以及保持溶液原来的酸度。通过上述步骤能够有效地将氯化锶中的钡除去，从而使氯化锶达到较高纯度的标准。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施实施例对本发明作进一步的详细说明。
本实施例使用的分析纯氯化锶中，钡的质量百分比含量为0.02%。
实施例一：
量取3000ml水，加热至80℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8.5，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；
反应式：SeO2+H2O=H2SeO3
H2SeO3+BaCl2=BaSeO3↓+2HCl↑
静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂,浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；
反应式：H2SeO3+（NH2)2=Se↓+N2↑+3H2O
静置，过滤；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸，直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温25℃。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00093%，符合高纯物质标准的要求。
实施例二：
量取2500ml水，加热至70℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为8，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00095%，符合高纯物质标准的要求。
实施例三：
量取3500ml水，加热至90℃。在搅拌的状态下，取5Kg分析纯氯化锶溶于上述3000ml水中，溶解完成后，测量并记录此时溶液pH值；加碳酸锶调节溶液的PH值为9，调节完之后称取500g的氧化剂亚硒酸酐加入到氯化锶溶液中，搅拌使其充分反应；静置，过滤；向滤液中滴加30ml还原剂，浓度为质量百分比80%的水合肼，搅拌使其充分反应；再向滤液中滴加浓度10mol/L的盐酸直至溶液pH值降至最初测量的氯化锶溶液pH值，然后把溶液放在电炉上加热蒸发，蒸发至出现结晶体，停止加热，冷却至室温。固体离心分离，于室温下干燥。通过上述步骤做出的氯化锶中，光谱检测结果为钡的质量百分比含量为0.00098%，符合高纯物质标准的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种氯化锶中除钡的方法，包括以下步骤：
1）将每克含钡分析纯氯化锶在搅拌状态下加入0.5～0.7ml水中，记录此时溶液pH值；
2）向步骤1）中的氯化锶溶液中加入碳酸锶，直至溶液的pH值升至8～9；
3）向步骤2）中得到的溶液内加入氧化剂亚硒酸酐，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤3）中0.1克氧化剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
4）向步骤3）中得到的滤液中加入还原剂浓度百分比80%的水合肼，每克步骤1）中含钡分析纯氯化锶对应此步骤4）中0.006ml还原剂；搅拌均匀，静置直至不再有沉淀物析出，过滤；
5）向步骤4）中得到的滤液内加入盐酸直至其pH值降至步骤1中记录的氯化锶溶液pH值；
6）对步骤5）得到的溶液进行加热蒸发，直至出现结晶片，停止加热，冷却至室温，离心分离，得到的固体于室温下干燥。
2.如权利要求1所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于：所述步骤1）中，在向水中加入氯化锶之前，先将水加热至70～90℃。
3.如权利要求2所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于：所述水温优选为加热到80℃。
4.如权利要求3所述的氯化锶中除钡的方法，其特征在于：所述步骤2）中pH值优选为8.5。
CN201210473905.1A 2012-11-21 2012-11-21 氯化锶中除钡的方法 Pending CN103833062A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210473905.1A CN103833062A (zh) 2012-11-21 2012-11-21 氯化锶中除钡的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210473905.1A CN103833062A (zh) 2012-11-21 2012-11-21 氯化锶中除钡的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103833062A true CN103833062A (zh) 2014-06-04

Family

ID=50797009

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210473905.1A Pending CN103833062A (zh) 2012-11-21 2012-11-21 氯化锶中除钡的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103833062A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109157981A (zh) * 2018-09-17 2019-01-08 中国核动力研究设计院 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109157981A (zh) * 2018-09-17 2019-01-08 中国核动力研究设计院 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置
CN109157981B (zh) * 2018-09-17 2020-03-17 中国核动力研究设计院 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107108245A (zh) 氢氧化锂生产
CN103420416B (zh) 一种偏钒酸铵的制备方法
JP5605780B2 (ja) 高純度水酸化カルシウムの製造方法
CN109809440A (zh) 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法
CN105016373A (zh) 一种利用含铜蚀刻废液生产氯化铜的方法
CN103936034B (zh) 一种高纯碘化钠粉体的制备方法
CN110937622A (zh) 一种海绵镓制备4n氧化镓的方法
CN106348319A (zh) 一种利用蛇纹石制备高纯氧化镁的方法
JP5728674B2 (ja) 低ストロンチウム高純度塩化バリウム及びその製造方法
CN103833062A (zh) 氯化锶中除钡的方法
CN104016368B (zh) X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法
CN105481005A (zh) 一种试剂级二水合氯化亚锡晶体的制备方法
CN103265072B (zh) 一种氯氧化锆结晶方法
SE531166C2 (sv) Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter
CN104787811B (zh) 一种苯加氢制环已烯催化剂中钌锆的回收方法
CN116040670A (zh) 在由粉煤灰制备铝硅氧化物的过程中生产聚氯化铝的方法
CN102910638B (zh) 一种无水偏硼酸锂的制备方法
CN105366696A (zh) 制备高纯纳米氧化镁的方法
CN108190921A (zh) 一种高纯度锂盐的制备方法
CN109704378B (zh) 一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法
CN103420935B (zh) 一种处理糖精钠结晶母液的方法
CN104085913A (zh) 一种食品级高纯氧化锌的生产方法
CN101774621B (zh) 一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法
CN103803589B (zh) 一种高纯硫酸铯的制备方法
CN102659145B (zh) 一种由铯榴石制备硝酸铯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140604