CN103828094A - 颗粒合成的装置及方法 - Google Patents

颗粒合成的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103828094A
CN103828094A CN201280039378.1A CN201280039378A CN103828094A CN 103828094 A CN103828094 A CN 103828094A CN 201280039378 A CN201280039378 A CN 201280039378A CN 103828094 A CN103828094 A CN 103828094A
Authority
CN
China
Prior art keywords
linear
particle
coupled
combustion
processing section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201280039378.1A
Other languages
English (en)
Inventor
杨彔
约瑟夫·T·胡格
王苗君
曾冬利
罗伯特·Z·巴克拉克
胡曼·博兰蒂
瑟奇·D·洛帕汀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Applied Materials Inc
Original Assignee
Applied Materials Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Applied Materials Inc filed Critical Applied Materials Inc
Publication of CN103828094A publication Critical patent/CN103828094A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • B01J8/067—Heating or cooling the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/242—Tubular reactors in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/001—Controlling catalytic processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/004—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor by means of a nozzle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/087—Heating or cooling the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00—Compounds of manganese
    • C01G45/12—Manganates manganites or permanganates
    • C01G45/1221—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof
    • C01G45/1235—Manganates or manganites with a manganese oxidation state of Mn(III), Mn(IV) or mixtures thereof of the type [Mn2O4]2-, e.g. Li2Mn2O4, Li2[MxMn2-x]O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/40—Cobaltates
    • C01G51/42—Cobaltates containing alkali metals, e.g. LiCoO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/40—Nickelates
    • C01G53/42—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/40—Nickelates
    • C01G53/42—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2
    • C01G53/44—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2 containing manganese
    • C01G53/50—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2 containing manganese of the type [MnO2]n-, e.g. Li(NixMn1-x)O2, Li(MyNixMn1-x-y)O2
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
    • H01M4/505—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese of mixed oxides or hydroxides containing manganese for inserting or intercalating light metals, e.g. LiMn2O4 or LiMn2OxFy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00026—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2208/00044—Temperature measurement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00026—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2208/0007—Pressure measurement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2208/00415—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements electric resistance heaters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/0053—Controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135—Electric resistance heaters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00159—Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00186—Controlling or regulating processes controlling the composition of the reactive mixture
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00198—Sensing a parameter of the reaction system at the reactor inlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/002—Sensing a parameter of the reaction system inside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00202—Sensing a parameter of the reaction system at the reactor outlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00211—Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00222—Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00238—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the heat exchange system
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/362—Composites
    • H01M4/366—Composites as layered products
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

本发明描述形成电池活性材料的装置及方法。装置包括：第一处理区段，该第一处理区段将前驱物材料的温度升高至反应临界温度；第二处理区段，该第二处理区段将该前驱物材料转化成电池活性材料；以及第三处理区段，该第三处理区段冷却所得电池活性材料。这些处理区段的每一处理区段可为连续流动管状部件。第一处理区段及第三处理区段可为金属的，且第二处理区段可为用于高温工作的难熔材料。使用固体收集器来收集电池活性材料。

Description

颗粒合成的装置及方法
技术领域
本发明的实施方式大体涉及高能量电池，且更特定而言涉及用于制造这样的电池的方法及装置。
背景技术
快速充电、高容量能量储存设备（比如超级电容器及锂(Li)离子电池）用于越来越多的应用中，这些越来越多的应用包括便携式电子仪器、医疗设备、运输、并网大型能量储存器(grid-connected large energy storage)、可再生能量储存器及不间断电源(uninterruptible power supply;UPS)。在现代可再充电能量储存设备中，电流集电器(current collector)由电导体制成。用于正电流集电器（阴极）的材料的示例包括铝、不锈钢及镍。用于负电流集电器（阳极）的材料的示例包括铜(Cu)及镍(Ni)。这些集电器能呈箔、膜或薄板的形式，该箔、膜或薄板的厚度范围大体为从约6μm至约50μm。
Li离子电池的正电极中的活性电极材料通常选自锂过渡金属氧化物（比如LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、或Ni、Li、Mn、及Co的氧化物的组合）且包括导电颗粒（比如碳或石墨）及粘合剂材料。这样的正电极材料被认为是锂插层(lithium-intercalation)化合物，在该锂插层化合物中导电材料的量通常处于从0.1重量%至15重量%的范围内。
石墨通常用作负电极的活性电极材料，且石墨能呈锂插层中间相碳微珠(meso-carbon micro bead;MCMB)粉末的形式，该锂插层MCMB粉末由直径为近似10μm的MCMB组成。锂插层MCMB粉末分散于聚合物粘合剂基质中。用于粘合剂基质的聚合物由热塑性聚合物制成，这些热塑性聚合物包括具有橡胶弹性的聚合物。聚合物粘合剂用来将MCMB粉末粘合在一起，以控制电流集电器的表面上MCMB粉末的裂缝形成及崩解(disintegration)。聚合物粘合剂的量通常处于0.5重量%至30重量%的范围内。
Li离子电池的隔板(separator)通常由微孔聚烯烃聚合物(microporouspolyolefin polymer)（比如聚乙烯泡沫(polyethylene foam)）制成，且Li离子电池的隔板应用于单独的制造步骤中。
因为Li离子电池对于电力应用而言变得更加重要，故需要有成本效益的高容量制造方法。一般使用溶胶凝胶(sol gel)工艺制成Li离子电池的电极，在该溶胶凝胶工艺中，将电池活性材料的糊施加至基板作为薄膜且随后将该糊干燥以产生最终部件。传统上CVD工艺及PVD工艺也用来形成用于薄膜电池的电池活性层。然而，这些工艺具有有限的产量且对于高容量制造而言不具有成本效益。这些工艺亦可形成具有宽粒度分布、颗粒形状及可变电极密度的材料。能量电池通常具有高电极密度，以能够储存大量能量，而功率电池通常具有低电极密度，以能够迅速地从电池装卸能量。
因此，在本领域中，需要用于制造具有可控能量及功率密度的电池的有成本效益、高容量的方法及适合这些方法的新材料。
发明内容
描述用于形成电池活性材料的装置及方法。一种用于形成电池活性材料的装置具有：电池活性前驱物源，该电池活性前驱物源耦接至线性干燥器，该线性干燥器具有第一多个独立受控的加热区域；线性转化器(converter)，该线性转化器耦接至线性干燥器，该线性转化器具有第二多个独立受控的加热区域；以及颗粒收集器，该颗粒收集器耦接至线性转化器。线性干燥器及线性转化器可由独立受控的加热元件围绕。电池活性前驱物源可通过液滴(droplet)产生器耦接至线性干燥器。
形成电池活性材料的方法包括以下步骤：形成前驱物混合物，该前驱物混合物具有分散于极性溶剂中的金属离子；使前驱物混合物流经多个加热区域，该多个加热区域干燥前驱物混合物，以形成含有金属离子的中间材料；使中间材料在排出气流中流经多个反应区域，该多个反应区域将金属离子转化成电池活性纳米和/或微米颗粒；使排出气流中的电池活性颗粒流经冷却器；向排出气流添加干燥气体，以控制湿度；以及收集电池活性颗粒。可在冷却之前或在冷却之后使颗粒退火和/或涂覆颗粒。当混合物从一个加热区域行进至下一个加热区域时，该多个加热区域稳定地增加前驱物混合物的温度，从而使前驱物混合物在多个反应区域的第一个反应区域附近达到反应温度。前驱物中的金属离子在反应区域中与氧或含氧阴离子反应，以形成电池活性材料。
附图说明
可通过参考实施方式得到上文简要概括的本发明的更特定的描述，以便能详细理解上文叙述的本发明的特征，一些实施方式在附图中示出。然而，应注意，这些附图仅示出本发明的典型实施方式，且因此不被视为本发明的范围的限制，因为本发明可允许其他等同效果的实施方式。
图1A为根据一个实施方式的装置的示意性侧视图。
图1B为可与图1A的装置一起使用的连接器(coupling)的详细视图。
图1C为可与图1A的装置一起使用的另一连接器的详细视图。
图2为概述根据至少一个实施方式的方法的流程图。
图3为图示使用图2的方法制造的材料的x射线衍射数据的曲线图。
图4为图示根据图2的方法制造的材料的第一循环充电/放电分布的曲线图。
图5为图示根据图2的方法制造的材料的比容量相对循环速率(specificcapacity versus cycle rate)的曲线图。
图6为图示根据图2的方法制造的材料的能量效率的曲线图。
图7A为图示根据第图2的方法制造的另一材料的x射线衍射数据的曲线图。
图7B为图示图7A的材料的第一循环充电/放电分布的曲线图。
为了帮助理解，尽可能使用相同标记数字以表示各图共有的相同元件。需了解的是在一个实施方式中公布的元件可有利地用于其他实施方式，而无需特定详述。
具体实施方式
图1A为根据一个实施方式的装置100的示意性侧视图。装置100为用于从前驱物形成电池活性材料的反应系统。装置100可为燃烧合成装置或喷雾合成装置，且装置100亦可用来形成除电池活性材料之外的固体材料。前驱物源102通过分散构件104耦接至第一处理区段106。第一处理区段106通过第一连接器110耦接至第二处理区段112。第二处理区段112通过第二连接器116耦接至第三处理区段118。第三处理区段118通过第三连接器120耦接至收集器122。处理区段106、112及118形成线性反应器，该线性反应器将前驱物材料转化成由收集器122收集的电池活性粉末。
前驱物源102大体具有分散于流体中的金属离子，该流体通常但并非始终为液体，该液体可为溶剂，比如极性溶剂或非极性溶剂。在一个方面中，金属离子来源于金属盐，且这些金属离子溶解于极性溶剂中，该极性溶剂比如为水、醇、酮、醛、羧酸、胺及类似物、或上述极性溶剂的混合物。前驱物源102可为盛装前驱物混合物的容器，比如槽(tank)、瓶或安瓿(ampoule)，或前驱物源102可为具有待混合组分的多个此类容器。在一个实施方式中，第一容器可盛装金属盐溶液，比如金属硝酸盐水溶液，而第二容器盛装反应助剂(aid)，例如含氮的有机材料（比如尿素），该反应助剂可充当燃料，以向反应提供能量。将前驱物从前驱物的容器抽出至分散构件104。
可用来使用本文描述的装置及方法制造电池活性材料的前驱物大体包含金属离子，比如锂离子、镍离子、钴离子、铁离子、锰离子、钒离子及镁离子。在一个示例性实施方式中，使用锂、镍、锰、钴及铁。将金属离子作为盐添加，带有阴离子可在适当条件下分解以产生反应性物种。这些阴离子包括无机阴离子，比如硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐、膦酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、磺酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、及上述无机阴离子的混合物或组合。亦可代替无机阴离子或与无机阴离子组合使用有机离子，该有机离子比如为醋酸盐、草酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐、马来酸盐、乙酸盐(ethanoate)、丁酸盐(butanoate)、丙烯酸盐、苯甲酸盐、及其他相似阴离子、或上述有机阴离子的混合物或组合。
大体用液体载体掺合金属盐，若液体载体为极性溶剂，则该液体载体可将金属盐溶解至溶液中。若液体载体不溶解金属盐，则可制备金属盐在该液体载体中的悬浮液或分散液。可使用的极性溶剂的示例包括（但不限于）水、醇、酮、醛、羧酸、酸酐(acid anhydride)、胺、酰胺(amide)、酯、醚(ether)、或上述极性溶剂的组合。除水之外，可使用的示例性溶剂的非穷举清单包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)、甲醛、乙醛、乙酸、马来酸、马来酐、苯甲酸、乙酸乙酯、醋酸乙烯酯(vinyl acetate)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)及二甲亚砜(dimethylsulfoxide)。可使用的非极性液体或非溶解液体大体包括烃类(hydrocarbon)流体，比如苯、甲苯及轻石蜡(light paraffin)，这些烃类流体在一些情况下可代替极性溶剂使用或为极性溶剂的补充。
在一些实施方式中含碳组分是有利的，因为这些含碳组分将碳添加至使用本文描述的装置及方法产生的电池活性材料。在将金属离子转化成电池活性材料的反应期间，若氧反应性物种过量，则可形成无定形碳(amorphous carbon)颗粒。无定形碳颗粒可聚结在电池活性材料颗粒周围且最终与电池活性颗粒一起沉积，从而提供被沉积的介质的改良的电导率以及在一些情况下还伴随有密度及多孔性优点。上文描述的含碳化合物可以此方式起作用。可添加的额外含碳物种（尤其向极性溶剂体系添加）包括糖、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚氧化乙烯(polyethylene oxide)、醇乙氧基化物(alcohol ethoxylate)及类似物。这些化合物亦可用作粘度改性剂和/或表面活性剂。其他表面活性剂，比如为脂肪酸酯。
可向前驱物混合物添加含氮化合物，以促进从液滴形成均匀的核，以便获取电池活性材料的固体球状颗粒。在一些情况下这些化合物亦可提供能量，以促进金属盐转化成电池活性产物。尿素及甘胺酸(glycine)为可用的添加剂的示例，这些添加剂促进小颗粒形成且添加能量。氨亦可用于促进均匀成核。
前驱物混合物大体由金属离子在液体载体中的标准溶液或分散液形成。对于包含锂、镍、锰及钴的示例性实施方式而言，可制备且以较好的精度掺合硝酸锂、硝酸镍、硝酸锰及硝酸钴的标准摩尔溶液，以确定所得电池活性介质的金属组合物。将不同金属在最终产物中掺合至所要浓度影响所得电池的电学性质，比如电压、电流、功率、再充电性能、寿命、稳定性及类似性质。在一个实施方式中，用在化学计量上过量约10%的硝酸锂掺合以上盐的3M溶液的混合物，以形成前驱物溶液。可将尿素添加至介于约5%与约20%之间的质量浓度。需要时可添加上文描述的其他添加剂。
分散构件104产生分散至第一处理区段106中的液滴的分散液。分散构件104可为可操作以产生具有所要尺寸及尺寸分布的较小液滴的雾化器(atomizer)、喷雾器(nebulizer)、或单分散(monodispersion)液滴产生器或半单分散(semi-monodispersion)液滴产生器。适合于与装置100一起使用的单分散液滴产生器可产生直径为约500μm或更小的液滴，该直径比如介于约1μm与约200μm之间，例如约150μm或更小。在一些实施方式中，单分散液滴产生器可产生直径为约50μm或更小的液滴，该直径例如介于约1μm与约30μm之间，比如约15μm或更小，例如介于约2μm与约15μm之间，例如约10μm或更小。来自适合的单分散产生器的液滴的直径通常偏离平均值变化小于约50%。使用单分散产生器的一些示例实现标准偏差为5%或更小的直径为20.0μm的液滴。单分散液滴产生器可为压电液滴产生器、瑞利(Rayleigh)喷嘴、离心气溶胶(centrifugal aerosol)产生器、振动孔口气溶胶(vibrating orifice aerosol)产生器、超声波液滴产生器、静电液滴产生器、电喷雾设备、旋转雾化器、液滴随选(droplet-on-demand)产生器、或振动网孔(mesh)雾化器。半单分散液滴产生器将产生尺寸变化大于单分散液滴产生器但小于雾化器或其他非精密分散构件的液滴。
图1B为具有单分散液滴产生器136（用虚线图示）的示例性分散构件104的详细视图，该示例性分散构件104可用作图1A中的分散构件104。产生器136形成出现在第一处理区段106中的液滴。对于大多数单分散液滴产生器而言，所形成的液滴的喷流具有特征散度(divergence)，该特征散度取决于表面张力、压降、粘滞力及在一些情况下还取决于静电力。分散构件104具有外半径168及用虚线图示的内半径170。内半径170及产生器136的外半径172共同形成围绕产生器136的环形通道138以及环形开口150。环形通道138及环形开口150将气源142流体地耦接至第一处理区段106中。
为防止液滴与第一处理区段106的壁碰撞，可通过围绕产生器136的环形通道138施加限制气体(confinement gas)，限制气体经由围绕产生器136的环形开口150离开。气源142经由导管144耦接至环形配气增压部(distributionplenum)140，且气体流动至与第一处理区段106的壁相邻的环形区域146中，如箭头166所示。限制气体可为惰性气体（比如氮气或氩）、还原气体（比如氢）或反应性气体（比如氧或空气、燃料、或上述反应性气体的混合物，例如可燃(combustible)混合物）。在一些情况下将可燃混合物用作限制气体可能是有利的，因为可燃混合物可有助于在第二处理区段112中实现目标温度。限制气体亦可为干燥和/或加热气体（比如热空气或热氮），该干燥和/或加热气体可为从冷却工艺更下游(downstream)再循环回的气体。
限制气体产生禁区(exclusion zone)148，禁区148防止液滴接近第一处理区段106的壁。从产生器136形成的具有向着壁的发散轨迹(divergent trajectory)的液滴通过限制气体弯曲进入轴向轨迹中。为增强限制气体的效果，限制气体的出口压强可比从产生器136形成的液滴场(field)的出口压强更高。限制气体的轻微的过压(overpressure)导致限制气体膨胀至液滴场中，从而加强限制气体的对齐效果(aligning effect)。在这样的实施方式中，环形开口150尺寸被调整且气源142的压强被选择以用实质上近似于液滴场离开产生器136的轴向速度的速度将限制气体输送至环形区域146。此举最大化第一处理区段106中层流(laminar flow)的几率，进而最大化液滴场中各个液滴的分隔距离。在希望均匀粒度分布的一些情况下，维持各个液滴的分隔可能是有用的。
如上文所述，可通过将静电荷赋予液滴来帮助分隔从单分散液滴产生器136形成的液滴。此外，分隔气体可与上文描述的限制气体相同，可通过单分散液滴产生器的出口表面中的开口提供分隔气体，所述开口在挤出液滴的开口之间。具有与液滴线速度相似的线速度的分隔气流可提供层流至第一处理区段106中且最大化液滴的轴向轨迹。以比界定液滴场的分隔气体略高的压强输送限制气体向着恰好在单分散液滴产生器外部的第一处理区段106的中心轴产生径向、压强平衡气流，该径向、压强平衡气流阻碍液滴向着第一处理区段106的壁发散的任何趋势，从而降低液滴会沉积于壁上的可能性。液滴场被压缩成层状轴向流，该层状轴向流位于第一处理区段106的中心轴周围，该层状轴向流由实质上无液滴的环形区域146围绕。
不同流动状态(regime)可用于不同工艺。例如雷诺数(Reynolds number)小于约2,000的层流态(laminar flow regime)可较佳地用于希望液滴分隔的实施方式中。然而，对于一些实施方式而言，层流可抑制热传递。在这些实施方式中，雷诺数为约2,000至约4,000的半紊流(semi-turbulent flow)或雷诺数高于约4,000的紊流可能较佳。
比如图1B中所示实施方式的单分散液滴产生器可用来产生尺寸十分均匀的小液滴。产生尺寸均匀的小液滴取决于流动状态中粘度及表面张力的组合效应。举例而言，在一个实施方式中，压电单分散设备使用粘度为10-15cp且表面张力为35dyne(达因)/cm的流体有效地操作。在可比条件下，水的粘度为1cp，且水的表面张力为70dyne/cm。为实现所要粘度和/或表面张力，可将组分掺合至前驱物混合物中，以按需要增加或减小粘度和/或表面张力。举例而言，上文描述的组分中的一些组分（比如糖及水溶性聚合物）可用来增加金属盐的水基溶液的粘度及表面张力，同时将碳添加至混合物。
再次参阅图1A，第一处理区段106为可为管状的线性加热器，该线性加热器由接触第一处理区段106外壁的加热元件108围绕。第一处理区段106的长度与直径的比值可至少为2（例如至少为5），且第一处理区段106可被缩放至任何合理尺寸。第一处理区段106可为导热材料，比如金属，例如不锈钢。加热元件108可为整体的、单个加热元件，或加热元件108可包含多个加热元件，比如加热夹套(jacket)或加热带。加热元件108大体提供热能，以增加行进穿过第一处理区段106的被分散前驱物混合物的温度。加热元件108可为电阻式壁加热器或蒸气夹套或热空气夹套。来自加热元件108的热能通过接触传导至第一处理区段106的壁，且来自加热元件108的热能从该壁辐射及传导至前驱物混合物中。在一个实施方式中，第一处理区段106为长约1.5m且直径10cm的不锈钢管，该不锈钢管带有四个电阻式加热带作为夹套。或者，加热元件108可为第一处理区段106内部的载运热流体的管道，加热元件108例如为热交换器。
在一些实施方式中，第一处理区段106为干燥器，该干燥器从液滴蒸发一些或全部液体，从而将液滴及形成的所得颗粒的温度从第一处理区段106的入口端处的近环境温度增加至第一处理区段106的出口端处的近反应温度500℃或更低。离开第一处理区段106的材料为中间材料。中间材料在近反应温度下离开第一处理区段106，该反应温度为液滴、颗粒和/或气体的组分开始分解及反应的温度。根据中间材料的组成，反应温度通常小于约500℃，例如小于约400℃。当材料由前驱物材料向中间材料变换时，第一处理区段106可实质上线性地增加该材料的温度。
第一处理区段106通过第一连接器110耦接至第二处理区段112。第二处理区段112可为线性反应器或转化器，且第二处理区段112可为管状。第二处理区段112的长度与直径的比值通常至少为2，且该比值可介于约2与约50之间，例如约25。在一个实施方式中，第二处理区段112长约2.5m且直径为约10cm。在另一个实施方式中，第二处理区段112长25m，直径为1m。
第二处理区段112通常由耐高温的材料制成，因为金属离子转化成电池活性材料的反应在一些情况下在高达2,000℃的反应温度下执行，其中典型的最高温度为约1,200℃。诸如陶瓷（亦即氧化铝）、蓝宝石、难熔(refractory)金属及类似物的材料适合于第二处理区段112的大多数实施方式。在一个实施方式中，第二处理区段112为陶瓷圆筒形构件，该陶瓷圆筒形构件的长度与直径的比值至少为2。第二处理区段112的壁厚度通常被选择以允许控制反应混合物的热含量(heat content)。在陶瓷管实施方式中，壁厚度可为约5mm。
根据在第一处理区段106中执行的干燥的程度，离开第一处理区段106且进入第二处理区段112的中间材料可为挟带于气流中的颗粒的干燥粉末、挟带于气流中的颗粒的潮湿粉末、挟带于气流中的液体液滴及颗粒的集合或挟带于气流中的液体液滴的集合。颗粒可为纳米尺寸的颗粒或微米尺寸的颗粒或上述尺寸的颗粒的混合物。颗粒可为从液体前驱物材料沉淀的金属盐的颗粒、表示金属离子部分转化成电池活性材料的混合金属离子及氧的颗粒、及完全转化成主要包含金属离子及氧的电池活性材料的颗粒。
当反应混合物进入第一处理区段106时，通常向反应混合物添加氧或空气，但在需要时可经由第二处理区段112的壁中的开口162直接向第二处理区段112添加额外的氧或空气，该第二处理区段112的壁中的开口162通过导管160耦接至气源158。对于诸如LiFePO4之类的对氧敏感的材料而言，诸如氮之类的惰性气体或诸如氢之类的还原气体或上述气体的混合物可用作载气。多个气源可在需要时耦接至导管160，以输送各种气体。可经由开口162添加诸如烃类气体（例如丙烷、乙炔或天然气）之类的燃料，以增强推进反应的能量的释放。如前所述，过量的氧反应性物种可允许无定形碳颗粒在反应期间形成。亦可在需要时注入冷却气体，以控制第二处理区段112中颗粒的温度、压强及滞留时间。
可根据正在进行的反应而选择开口162的数目及间隔。对于一些工艺而言，供应至第二处理区段112的入口的前驱物混合物或气体中的较高可燃物含量可在沿着第二处理区段112的长度的短距离产生峰值温度。可能需要冷却气体来控制峰值温度。可通过包括多个注入端口来将燃料、冷却气体及涂覆材料的添加分隔到不同注入位置。对于一些实施方式而言，可在第二处理区段112的入口附近添加促进剂(accelerant)，且可在第二处理区段112的出口附近添加冷却气体以控制第三处理区段118的热分布，该第三处理区段118的热分布可能具有最高温度要求。
亦可在需要时利用开口162注入涂覆剂。在一些实施方式中，涂覆剂可用来在电池活性材料的颗粒周围提供保护壳，以避免在充电及放电期间的副反应。涂料通常为高强度材料，比如陶瓷，例如氧化铝，且可通过将铝前驱物化合物作为气体经由开口162流动至第二处理区段112中来形成涂料。烷基铝(aluminum alkyl)（比如三甲基(trimethyl)铝、三乙基(triethyl)铝、上述物质的变体(variant)、衍生物、及上述物质的混合物）为适合的涂覆剂。这些涂覆剂在第二处理区段112中与氧或含氧阴离子反应，以在颗粒周围形成氧化铝壳。自然地，亦可应用诸如硝酸铝、三氟化铝、磷酸铝及氢氧化铝之类的其他材料。
尽管开口162在第二处理区段112的壁中图示为单一孔隙，但应注意，可在该壁周围提供充气增压部(plenum)（未图示），以将气流均匀地分布于圆周周围，以维持反应混合物中颗粒及液滴的轴向流动。根据所要流动分布，充气增压部可使气体相对于第二处理区段112的壁以任何角度流动。或者，管道可从开口162延伸至第二处理区段112的中心线，以释放具有沿着第二处理区段112的中心轴的流动轨迹的被添加的气体。随着温度沿着第二处理区段112的长度升高，中间材料与氧反应。由于形成的颗粒的小尺寸，氧及热量容易地渗入这些形成的颗粒，此状况改良从第二处理区段112形成的电池活性材料的最终颗粒的均匀性。
可使用设置于第二处理区段112的壁中的一个或更多个温度传感器128来监控第二处理区段112中的温度。可通过调整前驱物混合物中反应性的、能量释放组分的量或通过向第二处理区段112中的反应混合物直接添加燃料和/或催化剂来控制反应温度。例如，燃料流可被调整以维持穿过第二处理区段112的所要温度分布。可在沿着第二处理区段112的长度的一个或更多个选定点处添加可燃混合物，以调整沿着该长度的所要点处的升温速率。
可通过加热元件114沿着第二处理区段112提供额外的热控制，这些加热元件114围绕第二处理区段112且与第二处理区段112的外壁接触。这些加热元件可为电阻式加热夹套或电阻式加热带，或热流体加热夹套（例如蒸气夹套或热油夹套）。加热元件114通常包含多个独立受控的加热元件，但在一些实施方式中可提供单一加热元件。加热元件114可与可燃物注入一起被调整或代替可燃物注入被调整以维持所要温度分布。对于放热反应而言，可提供加热元件114以将混合物升高至反应温度而开始能量释放且防止沿着第二处理区段112的温度的较大波动。加热元件114亦减少穿过第二处理区段112的壁的热损失。对于吸热反应而言，加热元件114将提供能量。在一个实施方式中，提供三个可独立控制的电阻式加热夹套，所述电阻式加热夹套围绕接触第二处理区段112的外壁。可以任何便利的组合采用上述化学的、物理的和/或电气的加热手段的任何组合。
控制可为手动的或自动的且可为开环或闭环的。在一些实施方式中，快速温度控制器监控装置100的各个位置处的温度，且快速温度控制器迅速地调整通过加热元件114和/或加热元件108输入的热量、通过燃料和/或促进剂从前驱物源102或者穿过开口162的侧流流动至第二处理区段112输入的热量，或快速温度控制器迅速地调整通过将具有前驱物的冷却气体或载气在入口处输入至第一处理区段106或通过穿过开口162的侧流的冷却。在一些情况下，进入第二区段的液滴的密度或热含量的扰动可在一个温度传感器处引起瞬时温度偏差。快速控制器可被配置以通过以补偿液滴的额外热负荷(heat load)的方式增加热量来迅速地调整。
第二处理区段112可具有内表面164，该内表面164被处理以最小化在内表面164上的颗粒和/或液滴的收集。第二处理区段112的内表面164可涂覆有光滑材料，该光滑材料能够耐受第二处理区段112中普遍的高温，或可使该内表面变光滑或变粗糙至所要表面粗糙度。在一些实施方式中，被高度研磨的整洁并耐化学腐蚀的金属（比如钛）可涂覆内表面164。在其他实施方式中，光滑的结晶材料（比如蓝宝石）可用以涂覆陶瓷构件的内表面164。第二处理区段112的主体与内表面164上任何涂料之间的热膨胀系数可匹配至减少材料之间界面处移动的任何所要程度。通常，由于温度过冷可能导致颗粒转化不充分，故平均表面粗糙度Ra<200μm促进均匀处理而无实质热变化。
如上文所指出的那样，反应通常在第二处理区段112的出口端附近达到介于约800℃与约1,500℃之间（比如介于约900℃与约1,200℃之间，例如，约1,000℃）的温度，在第二处理区段112的出口端附近流动混合物主要包含电池活性材料的颗粒、废气及惰性气体。热混合物进入第三处理区段118，第三处理区段118通过第二连接器116耦接至第二处理区段112。可为线性构件的第三处理区段118冷却混合物。第三处理区段118可为管状，且可由导热材料形成，该导热材料耐受从第二处理区段112形成的混合物的高温。可使用耐热金属，比如难熔金属钨、钼、钛、铬、镍、钴、及上述难熔金属的混合物及合金。亦可使用耐热氧化物，比如氧化铝。碳（如四面体碳或石墨碳）亦可用作难熔材料且可在混合物或合金中与其他难熔材料组合。可使用的其他有用高温金属合金包括（但不限于）合格的各种哈司特镍合金(Hastelloy)、科伐合金(Kovar)、英高镍合金(Inconel)及蒙乃尔合金(Monel)。
将冷却介质应用于第三处理区段118的外表面，以移除通过第三处理区段118的壁传导的热量。冷却介质可为流经外表面的气体，或可应用具有冷却流体的冷却夹套。或者，冷却介质可流经设置于第三处理区段118内部的一根或更多根管道，以使得热气及电池活性颗粒流经冷却管道，且当冷却介质流经冷却管道时，冷却介质吸收热量。在一个方面中，第三处理区段118可用于通过在环境温度下使前驱物混合物流经设置于第三处理区段118周围的冷却夹套来在该前驱物混合物流动至第一处理区段106中之前预加热该前驱物混合物。以此方式，装置100可为热集成式(heat integrated)的。或者，可让用于第三处理区段118中的任何其他冷却介质（例如）经由热量集成线180流动至第一处理区段的加热元件108，以加热前驱物材料。
干燥气源126可流体地耦接至第三处理区段118中，以在混合物冷却时控制混合物的湿度。水可在反应中形成或可从前驱物混合物剩下。冷凝水可导致电池活性颗粒聚结，因此可在第三处理区段118中添加干燥气体，以控制湿度且避免接近露点(dew point)。可提供湿度传感器134，以监控湿度。其他气源可在需要时类似地耦接至第三处理区段118，以将涂覆剂供应至第三处理区段118。
控制阀132可设置于第三处理区段118中，以控制系统上的背压(backpressure)。控制背压帮助维持穿过各个处理区段的流动特性，以使得所要质量及能量传输性质得以维持。可使用压强传感器130在沿着装置100的一个或更多个点处监控压强。亦可通过调整在任何位置处（比如第一处理区段106的入口处）或经由开口162中的任何开口162流动至系统中的载气的压强来控制压强。调整系统中的压强影响液滴及颗粒的滞留时间，该滞留时间转而影响前驱物转化成最终产物。
图1C为可用于连接器110、116及120的连接器实施方式的详细视图。图1C中所示连接器实施方式针对第一连接器110。两个区段之间（在此实施方式中为第一处理区段106与第二处理区段112之间）的接合处156由第一连接器110覆盖。第一连接器110具有密封垫154及夹具(clamp)152。夹具152通常为金属且可为任何类型的可调夹具。密封垫154可针对不同连接器而为不同材料。对相对低温工作（比如第一连接器110及第三连接器120），柔性材料（比如橡胶或塑胶）可用作密封垫154。对高温工作（比如第二连接器116），使用耐热材料（比如高温金属合金或玻璃纤维）。金属合金可选定为在操作温度下软化至一定程度，以改良高温密封垫154的密封功能。
再次参阅图1A，在收集器122中收集被冷却的电池活性颗粒。收集器122可为任何颗粒收集器，比如旋风分离器(cyclone)或其他离心收集器、静电收集器、或过滤型(filter-type)收集器。可从收集器移除被冷却的电池活性粉末，以传输至分散设备，用于封装至基板或施加于基板。或者，可通过重力或螺旋式供给机(screw feeder)将电池活性粉末直接从收集器供给至分散设备。在一些实施方式中，分散设备可为喷雾器，且分散设备可将粘合剂材料与粉末组合，以牢固施加于基板。
视需要的第四处理区段174可被包括在第二处理区段112与第三处理区段118之间，以使电池活性颗粒退火或煅烧电池活性颗粒。在一些情况下，使电池活性颗粒退火可通过完全转化成最有用的化学成分、移除颗粒中剩余的任何杂质及通过从颗粒的晶格移除缺陷来改良颗粒的电气性质。退火亦促进均匀粒度及形态分布，该均匀粒度及形态分布提升颗粒的封装密度及由颗粒制成的电池材料的能量密度。
第四处理区段174可为流化床退火器(fluidized bed annealer)，在该流化床退火器中，使气体在约800℃与约1,200℃之间的温度下流经粉末。热量可由壁加热或内部热交换器或热源施加，或气体可为热气。或者，第四处理区段可为流通式(flow-through)退火器，在该流通式退火器中，颗粒在流经第四处理区段174时在约800℃与约1,200℃之间的温度下经历滞留时间。
可使用控制器124控制装置100，控制器124可包括计算机系统。控制器124可从上文描述的各种传感器获取输入数据，且控制器124可调整第一处理区段106及第二处理区段112的加热元件108及114的加热，以控制反应。在一些情况下，可能希望相对缓慢地干燥前驱物材料来形成中间材料，以在第二处理区段112中形成高振实密度(tap density)材料。在相对低温下在第一处理区段106中促进均匀的成核亦可促进在第二处理区段112中形成固体球状颗粒。因此，沿着第一处理区段106及第二处理区段112控制温度及滞留时间允许相对精细地控制粒度、组成及形态，此精细控制通常有益于最终电池活性产物。
图1A至图1C中所示实施方式的特征在于用于产生颗粒的单列(singletrain)装置，但其他实施方式可具有变化。举例而言，可从单一前驱物源系统平行供给多个这样的列。第二处理区段112中的多个第二处理区段112可平行操作、可通过单一第一处理区段106或多个第一处理区段106供给且可供给一个或更多个第三处理区段118。
多个收集器122亦可用以改良收集效率。举例而言，可串联操作若干旋风分离器，以改良非常小的颗粒的收集。此外，来自收集器122的废气可通过燃烧、洗涤、过滤、催化转化、或上述方法的任何组合来矫正(remediate)，以在释放该废气之前移除有害的气体物种（比如氮氧化物(nitrogen oxide)、一氧化碳乃至二氧化碳（在需要时））及来自该废气的固体。
可将系统缩放至任何合理尺寸。各个处理区段106、112及118在图1A中图示为具有不同直径，但这些直径可相同。此外，设想直径高达100cm(1m)且长度高达50m的第二处理区段112。此外，系统可水平地、垂直地或以水平与垂直之间的任何方向来定向。
图2为概述根据至少一个实施方式的方法200的流程图。方法200可用于形成电池活性材料，且方法200可用上文结合图1A至图1C描述的装置100的实施方式来实践。
在202处，如前所述，形成被分散的金属离子的前驱物混合物。各金属盐通常在各自容器中分散或溶解于液体载体中且随后（例如）通过流经质量流量计(mass flow meter)至混合器(mixer)而以明确量掺合，以形成前驱物混合物。亦可添加前述添加剂中的任何添加剂。混合可通过主动混合（比如在槽中搅拌）、通过用混合泵抽出或通过静态内联混合器(static inline mixer)执行。
在212处，将前驱物混合物分散成液滴的气溶胶。分散可通过上文结合以上图1A至图1C描述的分散构件中的任何分散构件执行，分散的前驱物混合物具有上文给出的液滴尺寸及尺寸分布。分散构件将前驱物混合物分成液滴，可将这些液滴与其他反应物及能量紧密接触，以形成均匀成分的电池活性颗粒。为实现均匀的液滴尺寸，可使用前述的单分散液滴产生器。液滴的直径通常小于约500μm。在一些实施方式中，单分散液滴产生器产生直径介于约100μm与约200μm之间（例如约150μm）的液滴。在其他实施方式中，单分散液滴产生器产生直径介于约10μm与约100μm之间（例如约30μm）的液滴。在又其他实施方式中，单分散液滴产生器产生直径介于约5μm与约15μm之间（例如约10μm）的液滴。液滴尺寸的标准偏差通常小于约50%，比如约5%。
在204处，使前驱物混合物流经多个加热区域，以形成中间材料。加热区域蒸发来自前驱物混合物的液体且使来自前驱物混合物的颗粒成核，以形成中间材料。中间材料可为干燥粉末、潮湿粉末或颗粒在液体中的悬浮液。颗粒可为被沉淀的金属盐，或可通过并入除金属盐中的氧之外或代替金属盐中的氧的氧来将颗粒部分地转化成电池活性材料。在一些情况下，金属盐可在加热区域中部分地分解，以开始转化反应。流经加热区域的材料的温度从环境温度或高温（若该材料用于冷却以促进热集成）增加至反应临界温度，该反应临界温度通常小于约500℃，比如介于约300℃与约450℃之间，例如介于约350℃与约400℃之间。在需要时可通过独立受控热源来为加热区域供给能量，以用于温度分布的改良控制。
在206处，使中间材料流经多个反应区域，以形成电池活性颗粒。中间材料的温度从反应临界温度增加至反应温度，该反应温度介于约800℃与约2,000℃之间，比如介于约900℃与约1,600℃之间，比如介于约1,000℃与约1,200℃之间，例如约1,100℃。金属盐的阴离子分解，从而释放活性氧物种、氮物种及类似物。气相的氧可与金属离子及含碳物种反应，从而释放维持反应的能量。可使用诸如电阻式夹套之类的加热元件或热空气向反应区域增加热量。或者或此外(alternately or additionally)，诸如尿素、甘胺酸、和/或烃类的燃料的燃烧能够用来维持反应温度。此外，诸如尿素、甘胺酸及氨之类的化合物与金属离子配位(coordinate)，以促进形成电池活性金属氧基质(metal-oxygenmatrix)。
氧用来将中间材料转化成电池活性材料。氧可与前驱物混合物的液滴一起添加，以帮助维持液滴的分隔，如上文结合图1B所述。可将氧与惰性气体混合，或与诸如烃类燃料之类的反应性气体混合。反应性气体可向将中间材料转化成电池活性材料的反应提供额外能量，且反应性气体可向混合物提供过量的碳。亦可使气体在液滴周边周围流动，以防止任何液滴与壁或工艺装备碰撞。
可通过将外部热源（比如电阻式电加热器）施加至反应区域、通过向反应递增添加能量释放化合物（比如燃料），或通过向反应混合物添加冷却气体，来控制反应温度。
在210处使颗粒流动至冷却器中。冷却器吸收热量及将热量辐射掉。可通过传导性工艺，比如应用冷却夹套或使冷却介质流动，例如通过吹入空气或使冷却流体流经冷却器，来促进冷却。如上文描述，水可能以离开反应区域的气相存在，因此在冷却工艺期间可能需要湿度控制，以防止颗粒聚结。
可视需要通过在冷却之前或者在冷却之后将颗粒保持在介于约800℃与约1,500℃之间（比如介于约900℃与约1,150℃之间，例如约1,000℃、1,050℃或1,100℃）的中间温度下达2分钟至120分钟的滞留时间来使颗粒退火或煅烧颗粒。在一个实施方式中，可通过使热气流经流体化床设备中的颗粒来完成退火。颗粒亦可在需要时涂覆有陶瓷涂料，以改良性能。
在212处，收集电池活性颗粒。可通过任何便利的手段收集，比如静电手段或密度手段，例如通过离心收集器或旋风分离器。或者，可通过喷雾、挤压或散布(spreading)将电池活性颗粒直接施加于基板，在一些情况下，这些电池活性颗粒与粘合剂材料（比如橡胶或其他聚合物）掺合。使用本文描述的装置及方法制造的颗粒具有可被调制(tailored)以改良电池电极的压缩密度的形态与尺寸、及形态与尺寸的分布，改良电池电极的压缩密度可为电池提供被改良的能量密度。
可根据本文描述的方法及装置制造的材料包括金属氧化物，该金属氧化物包括锂、其他金属及氧。称为NMC材料的材料通常具有元素化学式LiwNixMnyCozO2，其中w为从1至1.5的数，比如介于1与1.2之间，且x、y及z为可相同或不同的介于0与1之间的每一数。材料被制成粉末，该粉末包括具有选定尺寸分布及形态分布的颗粒，该尺寸分布及该形态分布中的每一分布都可按需要为宽的或窄的。由尺寸相似且实质上无聚结的颗粒制成的粉末可通过使由上文描述的燃烧合成反应形成的颗粒退火来制造，且这些粉末被描述为单一形态粉末。颗粒的平均直径通常小于约50μm，比如介于约0.1μm与约20μm之间，例如约5μm。这样的材料在电池应用中具有优点，因为与其他粉末相比，这样的材料可封装得更紧密。
图3为图示根据图2中描述的方法制造的材料的x射线衍射数据的曲线图300。图1A至图1C的装置可用来制造这样的材料。302处的曲线为通过传统工艺制造的锂镍锰钴氧化物材料的数据，且304处的曲线为根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料(LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2)的数据。NMC333材料有时亦称为NMC111。图3的数据显示传统地制造的NMC333与根据本文描述的工艺及装置制造的NMC333之间的相似晶体结构。
图4为图示根据图2的方法制造的材料的第一循环充电/放电分布的曲线图400。图1A至图1C的装置可用来制造这样的材料。曲线406表示传统地制造的NMC333材料的充电及放电，且曲线408表示根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料的充电及放电分布。轴402为电压，且轴404为以mAh/g为单位的比容量。NMC333材料的比充电容量(specific charge capacity)为177.6mAh/g且比放电容量(specific discharge capacity)为161.6mAh/g，循环效率为91.0%，而传统地制造的NMC333的比充电容量为174.6mAh/g且比放电容量为154.3mAh/g，循环效率为88.4%。因此，与传统地制造的NMC333材料相比，根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料具有更高比充电容量及比放电容量及更佳循环效率。
图5为图示根据图2的方法制造的材料的功率性能的曲线图500。图1A至图1C的装置可用来制造这样的材料。曲线506图示传统地制造的NMC333材料的比放电容量随着循环速率(c-rate)增加而衰减。轴502为以mAh/g为单位的比放电容量，且轴504为对数刻度上的循环速率。曲线508图示根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料的比放电容量的衰减。与传统地制造的NMC333材料相比，NMC333在所测试的所有循环速率下维持更高的比放电容量且在较高循环速率下显示实质上更佳的性能。
图6为图示曲线图600上传统地制造的NMC333材料及曲线图650上根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料的对比性能的对比曲线图。对于每一曲线图而言，轴602为电压，且轴604为以mAh/g为单位的比容量。由每一充电/放电曲线包围的区域表示在充电/放电循环期间损失的能量。曲线图600上的曲线608图示在50次循环之后传统地制造的NMC333材料的充电/放电分布。曲线图650上的可比较曲线（即曲线652）图示在50次充电循环之后NMC333材料的充电/放电循环。比较两条曲线显示，与传统地制造的NMC333材料相比，在充电/放电循环期间NMC333材料损失更少能量。曲线图600上的曲线606图示在第2次循环传统地制造的NMC333材料的充电/放电分布。NMC333材料的可比较曲线654又图示在该循环期间较少的能量损失。图6的曲线图600及曲线图650表明，与传统地制造的NMC333材料相比，根据本文描述的方法及装置制造的NMC333材料具有更佳能量效率。
图7A为图示根据本文描述的方法及装置制造的NCA材料(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)的x射线衍射数据的曲线图700。图7B为图示第图7A的材料的充电/放电分布的曲线图750。轴752为电压，且轴754为以mAh/g为单位的比容量。结晶度及充电性能为特性。曲线图750中NCA材料的充电容量为199mAh/g，且放电容量为173mAh/g，库仑效率为87%。
除上文NMC333材料之外，已由发明人使用本文描述的方法及装置制造的其他材料包括xLiMnO3·(1-x)NMC333、NCA、NMC442、NMC532、NMC992、NMC550（无钴）及LiNi0.5Mn1.5O2（高电压尖晶石）。
尽管上文针对本发明的实施方式，但在不背离本发明的基本范围的情况下可设计本发明的其他及进一步的实施方式。

Claims (15)

1.一种用于形成电池活性材料的装置，所述装置包含：
前驱物入口；
线性加热器，所述线性加热器耦接至所述前驱物入口，所述线性加热器具有第一多个独立受控的加热区域；
线性转化器，所述线性转化器耦接至所述线性加热器，所述线性转化器具有第二多个独立受控的加热区域；以及
颗粒收集器，所述颗粒收集器耦接至所述线性转化器。
2.如权利要求1所述的装置，其中所述前驱物入口通过液滴产生器耦接至所述线性加热器。
3.如权利要求1所述的装置，所述装置进一步包含退火器及热量再循环管线，所述热量再循环管线耦接至所述线性加热器。
4.如权利要求2所述的装置，其中所述液滴产生器为单分散液滴产生器或半单分散液滴产生器。
5.如权利要求1所述的装置，其中所述线性转化器为陶瓷圆筒形构件，其中所述圆筒形构件的长度与所述圆筒形构件的直径的比值至少为2。
6.如权利要求2所述的装置，所述装置进一步包含电池活性前驱物源，所述电池活性前驱物源耦接至所述单分散液滴产生器。
7.一种燃烧合成装置，所述燃烧合成装置包含：
液滴产生器；
线性加热器，所述线性加热器耦接至所述液滴产生器；以及
线性反应器，所述线性反应器耦接至所述线性加热器，所述线性反应器具有设置于所述线性反应器周围的多个加热元件。
8.如权利要求7所述的燃烧合成装置，所述燃烧合成装置进一步包含液体前驱物源，所述液体前驱物源耦接至所述液滴产生器，其中所述液滴产生器为单分散液滴产生器或半单分散液滴产生器。
9.如权利要求7所述的燃烧合成装置，所述燃烧合成装置进一步包含线性冷却器及热量再循环管线，所述线性冷却器耦接至所述线性反应器，所述热量再循环管线从所述线性冷却器至所述线性加热器。
10.如权利要求7所述的燃烧合成装置，所述燃烧合成装置进一步包含控制器，所述控制器独立地耦接至所述加热元件的每一加热元件。
11.如权利要求9所述的燃烧合成装置，所述燃烧合成装置进一步包含冷却气源，所述冷却气源耦接至所述线性冷却器。
12.如权利要求11所述的燃烧合成装置，所述燃烧合成装置进一步包含湿度传感器，所述湿度传感器耦接至所述线性冷却器。
13.一种用于形成电池活性材料的装置，所述装置包含：
前驱物入口；
线性干燥器，所述线性干燥器的长度与直径的比值至少为约2；
单分散液滴产生器，所述单分散液滴产生器耦接至所述前驱物入口及所述线性干燥器；
多个加热元件，所述多个加热元件围绕接触所述线性干燥器；
陶瓷线性反应器，所述陶瓷线性反应器耦接至所述线性干燥器，所述陶瓷线性反应器具有围绕接触所述陶瓷线性反应器的外壁的多个加热元件，所述陶瓷线性反应器的长度与直径的比值至少为约2；
线性冷却器，所述线性冷却器耦接至所述陶瓷线性反应器；以及
颗粒收集器，所述颗粒收集器耦接至所述线性冷却器。
14.一种形成电池活性材料的方法，所述方法包含以下步骤：
向液滴产生器提供包含锂的金属离子的溶液；
从所述溶液产生液滴，所述液滴的尺寸偏离平均值不多于约50%；
通过施加热量来固化所述液滴，以形成前驱物颗粒；
使所述前驱物颗粒与含氧阴离子反应以形成电池活性颗粒；以及
通过使所述颗粒退火来调整所述电池活性颗粒的尺寸分布及形态分布。
15.一种组合物，所述组合物包含：
具有元素化学式LiwNixMnyCozO2的颗粒，其中w为介于1与1.5之间的数，且x、y及z为介于0与1之间的各自独立的数，其中所述颗粒为实质上无聚结的。
CN201280039378.1A 2011-08-12 2012-08-10 颗粒合成的装置及方法 Pending CN103828094A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161522920P 2011-08-12 2011-08-12
US61/522,920 2011-08-12
PCT/US2012/050335 WO2013025505A2 (en) 2011-08-12 2012-08-10 Particle synthesis apparatus and methods

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103828094A true CN103828094A (zh) 2014-05-28

Family

ID=47715646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201280039378.1A Pending CN103828094A (zh) 2011-08-12 2012-08-10 颗粒合成的装置及方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9070944B2 (zh)
JP (1) JP6129836B2 (zh)
KR (1) KR101948177B1 (zh)
CN (1) CN103828094A (zh)
WO (1) WO2013025505A2 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016062241A1 (zh) * 2014-10-21 2016-04-28 中国科学院上海药物研究所 动态监控的高频超声雾化微粒制备系统
CN113613814A (zh) * 2019-03-28 2021-11-05 昭荣化学工业株式会社 粒子的制造方法及粒子制造装置
CN116282183A (zh) * 2021-12-20 2023-06-23 重庆昌元化工集团有限公司 一种高锰酸钾的高效制备方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101345259B1 (ko) * 2011-12-20 2013-12-27 한화케미칼 주식회사 이중관식 열교환기를 사용한 전극 활물질의 제조
WO2014159118A1 (en) * 2013-03-14 2014-10-02 Applied Materials, Inc. Apparatus and methods for synthesis of battery-active materials
US10076737B2 (en) * 2013-05-06 2018-09-18 Liang-Yuh Chen Method for preparing a material of a battery cell
WO2015069757A1 (en) * 2013-11-08 2015-05-14 Applied Materials, Inc. Material fabricating apparatus
US11045783B2 (en) * 2016-08-12 2021-06-29 Purdue Research Foundation Systems and methods for increasing reaction yield
KR102008875B1 (ko) * 2017-12-26 2019-08-08 주식회사 포스코 농도 구배 전구체의 제조 장치 및 그 재료 투입 스케줄링 방법
JP7003879B2 (ja) * 2018-09-03 2022-01-21 トヨタ自動車株式会社 粉体搬送システム
US11673112B2 (en) 2020-06-28 2023-06-13 eJoule, Inc. System and process with assisted gas flow inside a reaction chamber
US11121354B2 (en) 2019-06-28 2021-09-14 eJoule, Inc. System with power jet modules and method thereof
US11376559B2 (en) 2019-06-28 2022-07-05 eJoule, Inc. Processing system and method for producing a particulate material
CA3189655A1 (en) * 2020-08-31 2022-03-03 Pascal HARTMANN Process for making a precursor of an electrode active material

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4994107A (en) * 1986-07-09 1991-02-19 California Institute Of Technology Aerosol reactor production of uniform submicron powders

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4749557A (en) * 1984-12-04 1988-06-07 General Motors Corporation Graphite fiber growth employing nuclei derived from iron pentacarbonyl
US5429657A (en) * 1994-01-05 1995-07-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for making silver-palladium alloy powders by aerosol decomposition
KR100480393B1 (ko) * 2002-12-05 2005-03-31 엔바이로테크(주) 입자크기와 응집상태를 조절할 수 있는 고순도의 나노 및서브미크론 입자의 기상 제조방법
WO2004082046A1 (ja) * 2003-03-14 2004-09-23 Seimi Chemical Co., Ltd. リチウム二次電池用正極活物質粉末
KR100575065B1 (ko) * 2004-03-29 2006-04-28 학교법인 한양학원 고율특성과 열적 안정성이 향상된 리튬이차전지용 양극활물질 제조방법 및 그 방법으로 제조된 리튬이차전지양극 활물질
JP5263807B2 (ja) * 2007-09-12 2013-08-14 国立大学法人福井大学 電極用リン酸鉄リチウム粉体の製造方法
JP5590283B2 (ja) 2008-09-22 2014-09-17 住友金属鉱山株式会社 リチウム複合ニッケル酸化物およびその製造方法
US8500902B2 (en) 2009-09-04 2013-08-06 Srinivas Kilambi Methods of making cementitious compositions and products made thereby
JP5273617B2 (ja) * 2009-10-22 2013-08-28 国立大学法人福井大学 リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法
JP5317203B2 (ja) * 2009-11-13 2013-10-16 国立大学法人福井大学 リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4994107A (en) * 1986-07-09 1991-02-19 California Institute Of Technology Aerosol reactor production of uniform submicron powders

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
I. TANIGUCHI ET AL.: "Electrochemical properties of LiM1/6Mn11/6O4 (M=Mn，Co，Al and Ni) as cathode materials for Li-ion batteries prepared by ultrasonic spray pyrolysis method", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 *
I. TANIGUCHI ET AL.: "Particle morphology and electrochemical performances of spinel LiMn2O4 powders synthesized using ultrasonic spray pyrolysis method", 《SOLID STATE IONICS》 *
冯俊小、李君慧: "《能源与环境》", 30 June 2011, 冶金工业出版社 *
林晓园等: "共沉淀法制备 LiNi0.5Mn1.5O4 正极材料及其性能", 《电源技术》 *
鄂加强等: "《工程热力学》", 30 April 2010, 中国水利水电出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016062241A1 (zh) * 2014-10-21 2016-04-28 中国科学院上海药物研究所 动态监控的高频超声雾化微粒制备系统
CN113613814A (zh) * 2019-03-28 2021-11-05 昭荣化学工业株式会社 粒子的制造方法及粒子制造装置
CN113613814B (zh) * 2019-03-28 2023-04-28 昭荣化学工业株式会社 粒子的制造方法及粒子制造装置
CN116282183A (zh) * 2021-12-20 2023-06-23 重庆昌元化工集团有限公司 一种高锰酸钾的高效制备方法
CN116282183B (zh) * 2021-12-20 2024-03-01 重庆昌元化工集团有限公司 一种高锰酸钾的高效制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140051366A (ko) 2014-04-30
KR101948177B1 (ko) 2019-02-14
JP2014524645A (ja) 2014-09-22
JP6129836B2 (ja) 2017-05-17
US9070944B2 (en) 2015-06-30
US20130214200A1 (en) 2013-08-22
WO2013025505A2 (en) 2013-02-21
WO2013025505A3 (en) 2013-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103828094A (zh) 颗粒合成的装置及方法
TW488100B (en) Electrodes
US8399065B2 (en) In-situ deposition of battery active lithium materials by thermal spraying
CN102427130B (zh) 磷酸铁锂-碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
TWI665156B (zh) 用於製備電池單元材料的方法和系統
CN103733394B (zh) 具有高密度的负极活性材料及其制备方法
CN109562342A (zh) 锂离子电池材料
KR20210075032A (ko) 입자 시스템 및 방법
WO2015054585A1 (en) Apparatus and process for high throughput powder production
WO2014159118A1 (en) Apparatus and methods for synthesis of battery-active materials
US20200208265A1 (en) Coating apparatus and coating method
JP6686652B2 (ja) 炭素被覆Ｓｉ含有負極活物質の製造方法
US20140205750A1 (en) Cathode active material coating
TW201318256A (zh) 微粒合成之裝置及方法
TW201523982A (zh) 材料製造設備
CN108878790A (zh) 一种多元金属氧化物锂离子电池“[Ma2Oy]1[MjMbkOm]n-碳”负极材料及其制备方法
WO2012026952A1 (en) In-situ synthesis and deposition of battery active lithium materials by spraying
JP2024508074A (ja) プレリチウム化及びリチウム金属を含まないアノードコーティング
CN117691086A (zh) 一种磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法和应用
KR20220158027A (ko) 탄소를 포함하는 입자의 제조

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140528

RJ01 Rejection of invention patent application after publication