JP7003879B2 - 粉体搬送システム - Google Patents

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Description

本開示は、粉体搬送システムに関する。
電池材料は、水分や大気中の成分（以下、水分等という。）と容易に反応するものが多い。特に電池材料用粉体の場合は、他の形態の電池材料と比較して大きい比表面積を持つ材料が多いことから、より水分等と反応しやすい。電池材料用粉体の中には、水分等との反応により材料が変質するものも多いため、このような電池材料用粉体の搬送においては水分等との接触の回避が不可欠である。
特許文献１には、全固体電池の製造方法において、集電体の表面に活物質及び固体電解質の混合粉末材料を搬送用ガスにて吹き付けることにより、上記各極材層を形成する際に、その混合粉末材料に電荷を帯電させて吹き付ける工程の記載がある。当該文献には、搬送用ガスとして露点が－８０℃以下の不活性ガスを用いて混合粉末材料から水分を除去することにより、混合粉末材料が水分と反応するのを阻止することができ、したがって電池性能が低下するのを防止できる旨の記載がある。
特開２０１１－１２４０２８号公報
しかしながら、特許文献１で開示されているような全固体電池の製造方法においては、搬送用ガスの露点を－８０℃以下に調節するための設備が別途必要になるため、コストがかさむという問題があった。
本開示は、上記実情に鑑み、搬送中における粉体への水分吸着を防ぐ粉体搬送システムを提供することを目的とする。
本開示の粉体搬送システムは、搬送路と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路において粉体を搬送するための搬送手段と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点を測定する測定手段と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点からなる群より選ばれる少なくともいずれか１つを制御する制御手段と、前記測定手段及び制御手段に接続され、かつ、前記測定手段により測定される前記搬送路の露点に基づき、前記粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を求め、かつ、前記測定手段により測定される前記搬送路の温度と、前記臨界温度とを比較し、前記搬送路の温度が前記臨界温度以上であるときは、前記制御手段により当該搬送路の温度及び露点を維持し、前記搬送路の温度が前記臨界温度未満であるときは、前記制御手段により、当該搬送路を加熱すること及び当該搬送路の露点を下げることのうち少なくともいずれか一方を行う判定手段と、を備えることを特徴とする。
本開示においては、前記搬送路の露点が－１０℃～１０℃のとき、前記判定手段により求められる前記臨界温度が４０℃～５５℃であってもよい。
本開示においては、前記搬送路の露点が－５０℃～－３０℃のとき、前記判定手段により求められる前記臨界温度が１５℃～３０℃であってもよい。
本開示においては、前記粉体は電池材料用粉体であってもよい。
本開示によれば、判定手段において、粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を基準として搬送路の加熱及び／又は搬送路の露点の引き下げを実施すべきか否かを判定するため、搬送中における粉体への水分吸着を効率よく防ぐことができる。
本開示の粉体搬送システムの一実施形態の概念図である。 本開示の粉体搬送システムの第１の典型例であって、エア搬送を用いる実施形態の模式図である。 本開示の粉体搬送システムの第２の典型例であって、スクリュー搬送を用いる実施形態の模式図である。 本開示の粉体搬送システムの使用例を示すフローチャートである。 実施例１の被覆活物質粉体に係るＴＰＤ－ＭＳ曲線である。 露点－４℃における実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量を示すグラフである。 露点－４０℃における実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量を示すグラフである。
本開示の粉体搬送システムは、搬送路と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路において粉体を搬送するための搬送手段と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点を測定する測定手段と、前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点からなる群より選ばれる少なくともいずれか１つを制御する制御手段と、前記測定手段及び制御手段に接続され、かつ、前記測定手段により測定される前記搬送路の露点に基づき、前記粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を求め、かつ、前記測定手段により測定される前記搬送路の温度と、前記臨界温度とを比較し、前記搬送路の温度が前記臨界温度以上であるときは、前記制御手段により当該搬送路の温度及び露点を維持し、前記搬送路の温度が前記臨界温度未満であるときは、前記制御手段により、当該搬送路を加熱すること及び当該搬送路の露点を下げることのうち少なくともいずれか一方を行う判定手段と、を備えることを特徴とする。
一般的に、粉体はその質量に比して大きい表面積を持つため、水分等と頻繁に接触しやすく、そのため水分等の影響を被りやすい。したがって、粉体搬送は、水分含有量の低い気体（いわゆるドライガス）や、不活性ガス等を用いたガス搬送が一般的である。しかし、ドライガス及び不活性ガス等（以下、これらの気体をドライガス等と総称する場合がある。）を用いる場合には、ドライガス等の製造及び供給装置が必要となる上に、粉体の搬送路における気密性を確保するため高コストな設備が必要となる。
本開示の粉体搬送システムは、上記の問題を踏まえたものであり、搬送路の温度及び／又は露点を制御することにより、粉体への水分吸着を効率よく抑制できる粉体搬送システムである。
本開示の粉体搬送システムは、（１）搬送路、（２）搬送手段、（３）測定手段、（４）制御手段及び（５）判定手段を備える。なお、本開示の粉体搬送システムを構成する要素は、これら５つのみに限定されない。
図１は、本開示の粉体搬送システムの一実施形態の概念図である。図１中の各長方形は、上記５つの要素をそれぞれ示す。なお、この概念図はあくまで本開示の粉体搬送システムの説明の用に供するためのものであり、本開示の粉体搬送システムはこの概念図によって限定されるものではない。
図１の２つの矢印１ａに示すように、搬送路は粉体を所定の向きに搬送する。その搬送路には、搬送手段、測定手段及び制御手段が接続されている。搬送手段、測定手段及び制御手段は、図１に示すようにそれぞれ搬送路に接続されていてもよいし、図１とは異なるが搬送路の一部であってもよい。後述するように、搬送手段は搬送路における粉体搬送を司り、測定手段は搬送路の温度及び露点を測定し、制御手段は搬送路の温度及び／又は露点を制御する。一方、判定手段は測定手段及び制御手段に接続され、後述するように、測定手段の測定結果に基づき判定を行い、判定結果を制御手段に送信する。
図１に示すように搬送手段と判定手段とは接続していなくてもよい。その場合、粉体搬送は温度及び／又は露点の制御とは独立して実施される。図１とは異なるが、搬送手段と判定手段とが接続されていてもよい。その場合、温度及び／又は露点の制御と粉体搬送とを連動させることができ、例えば、搬送路の温度及び／又は露点に応じて粉体の搬送量や搬送速度を調節することができる。
以下、これら５つの主要な要素について順に説明し、続いて本開示の粉体搬送システムの２つの典型例、及び本開示の粉体搬送システムの使用例について説明する。
１．搬送路
本開示の粉体搬送システムは、粉体を搬送する搬送路を備える。
本開示における「粉体」とは、離散的な粒子の集合体を意味する。ここでいう離散的な粒子には、一般的な粉や粒を含む。粉体における粒子の粒径は揃っていてもよく、ばらつきがあってもよい。粉体における粒子の粒径は特に限定されないが、例えば、０．１μｍ～１ｍｍであってもよい。粉体に含まれる粒子はいずれも同じ物質であってもよく、互いに異なる２種類以上の物質が混ざっていてもよい。
本開示の粉体搬送システムにおいて搬送対象となる粉体は、後述する搬送手段により搬送可能なものであれば特に限定されない。搬送対象となる粉体の具体例としては、電極活物質粉体、固体電解質粉体等の電池材料用粉体；小麦粉、パン粉等の食品用の粉体；医薬品用錠剤、医薬品用顆粒、医薬品用粉末等の医薬品に用いられる粉体等が挙げられる。
本開示において、搬送対象である粉体は電池材料用粉体であってもよい。ここでいう「電池材料」とは、液系電池材料及び固体電池材料の両方を意味する。特に、本開示において搬送対象である粉体は、固体電池材料用粉体であってもよい。
上述したように、電池材料用粉体の例としては、電極活物質粉体及び固体電解質粉体が挙げられる。電極活物質粉体の具体例の１つとしては、以下に説明する被覆活物質粉体が挙げられる。
被覆活物質粉体の合成例を以下に説明する。なお、被覆活物質粉体は、下記合成例に限定されるものではない。
まず、以下の通り、被覆に供するペルオキソ錯体溶液を調製する。ニオブ酸三水和物（Ｎｂ２Ｏ５・３Ｈ２Ｏ）及び過酸化水素水の混合水溶液に対し、アンモニア水を添加し攪拌することにより、透明な水溶液を調製する。この水溶液に対し水酸化リチウム一水和物（ＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ）を加えることにより、ペルオキソ錯体溶液が得られる。
次に、以下の通り、ペルオキソ錯体溶液を用いた活物質へのコーティング及び熱処理を実施する。
上記ペルオキソ錯体溶液を、コーティング装置を用いて、正極活物質（ＬｉＮｉＭｎＣｏＯ２）に対して噴霧し、正極活物質への錯体コーティングを行う。
適宜設定した噴霧時間の経過後、コーティング装置の中から混合物を取り出し、適宜後処理を施すことにより、被覆活物質粉体が得られる。
上記のような被覆活物質粉体については、電池製造工程において大気曝露してしまうと、得られる電池性能が悪化するおそれがある。その理由は以下の通りである。
被覆活物質粉体は、大気曝露により、その種類によっては被覆活物質粉体が大気中の二酸化炭素及び水分と反応し、炭酸リチウムが生成するおそれがある。生成した炭酸リチウムは被覆活物質粉体表面を覆う抵抗層を形成し、その結果、得られる電池の性能が悪くなるおそれがある。
一般的に、上記被覆活物質粉体のような電池材料用粉体は、水分等に対し反応しやすい。特に大気中の水分による電池材料用粉体の変質は、得られる電池の性能を甚だしく損なうおそれがあるため、電池製造工程においてはまず、電池材料用粉体に対する水分吸着を抑制する必要がある。電池材料用粉体への水分吸着は、特に電池材料用粉体の搬送時に生じやすいため、電池材料用粉体の搬送時における低コストかつ簡易な搬送方法は、高性能の電池の製造に必須であると言える。水分吸着を回避できる粉体搬送システムは、搬送中の電池材料用粉体への水分吸着を防ぎ、水分に弱い電池材料用粉体におけるイオン伝導度等の諸特性の低下を抑制できるため、電池材料及びこれを用いる電池の高性能化に資する。
本開示における「粉体搬送」とは、粉体を一方の場所から他方の場所へ運ぶことを意味する。「粉体搬送」は、粉体の場所移動を含む作用であれば特に限定されない。「粉体搬送」は、例えば、粉体を一方の容器から他方の容器へ運んで移すことや、容器内部に格納された粉体を容器外部へ取り出すことも含む。特に、容器内部に格納された粉体を容器外部へ取り出すことについては、粉体を容器内部から取り出して所定の基材へ吹き付けることも含む。
搬送路は、搬送対象である粉体をその内側に閉じ込める搬送管であってもよいし、粉体を閉じ込めることなく搬送するものであってもよい。搬送管の具体例は、後述する図２及び図３に示すヒータ内蔵搬送管などが挙げられる。粉体を閉じ込めずに搬送する搬送路の具体例としては、粉体を乗せたベルトコンベアの軌道等が挙げられる。粉体を閉じ込めずに搬送する搬送路を採用する場合には、水分吸着を回避する観点から、本開示の粉体搬送システム全体をドライルームに設置することが好ましい。
２．搬送手段
本開示の粉体搬送システムは、搬送路において粉体を搬送するための搬送手段を備える。
搬送手段は、搬送路において粉体搬送機能を発揮できる手段であれば特に限定されず、公知の手段を採用できる。搬送手段は、搬送路の一部であってもよいし、当該搬送路に接続されていてもよい。搬送路の一部である搬送手段の具体例としては、上述したベルトコンベアの他、後述するような、搬送路内に配置されるスクリューコンベア、バケットコンベア及びエプロンコンベア等が挙げられる。搬送路に接続される搬送手段の具体例としては、後述するエアポンプ及びバキュームコンベア等が挙げられる。搬送手段は、これらのうち１つのみを採用してもよいし、これらのうち２つ以上を組み合わせて用いてもよい。
搬送手段には、後述する制御手段が接続されていてもよい。特に、搬送路内に配置されるスクリューコンベア等に制御手段が接続され、スクリューコンベア等の温度等を制御手段により制御してもよい。
３．測定手段
本開示の粉体搬送システムは、搬送路の温度及び露点を測定する測定手段を備える。
測定手段は、搬送路の温度及び露点を測定できる手段であれば特に限定されず、公知の手段を採用できる。本開示における「搬送路の温度及び露点を測定する」という意味は以下の通りである。搬送路として、搬送対象である粉体をその内側に閉じ込める搬送管を採用する場合には、測定手段は搬送路内部の温度及び露点を測定する。一方、搬送路として、粉体をその内部に閉じ込めずに搬送する搬送路を採用する場合には、測定手段は搬送路と粉体とが接する部分の温度、及び当該部分の近傍の露点を測定する。
測定手段は、搬送路の一部であってもよいし、当該搬送路に接続されていてもよい。搬送路の一部である測定手段の具体例としては、搬送路に内蔵される温度計及び露点計等が挙げられる。搬送路に接続される測定手段の具体例としては、搬送路に外部から接続される温度計及び露点計等が挙げられる。
４．制御手段
本開示の粉体搬送システムは、搬送路の温度及び露点からなる群より選ばれる少なくともいずれか１つを制御する制御手段を備える。
制御手段は、搬送路の温度及び／又は露点を制御できる手段であれば特に限定されず、公知の手段を採用できる。制御手段は、搬送路の一部であってもよいし、当該搬送路に接続されていてもよい。搬送路の一部である制御手段の具体例としては、搬送路に内蔵されるヒータ及びドライエアポンプ等が挙げられる。搬送路に接続される制御手段の具体例としては、搬送路に外部から接続されるヒータ及びドライエアポンプ等が挙げられる。搬送手段の一例であるエアポンプにおいて、供給されるエアの湿度を下げることにより、搬送路の露点を下げてもよい。
搬送路の温度を高くすればするほど、また搬送路の露点を低くすればするほど、粉体に対し水が吸着しにくくなる。したがって、本開示における制御手段は、搬送路の温度を上昇させる手段又は搬送路の露点を下げる手段であることが好ましく、これら２つの機能を兼ね備える手段であることがより好ましい。
５．判定手段
本開示の粉体搬送システムは、測定手段及び制御手段にいずれも接続され、かつ（１）臨界温度導出機能、及び（２）判定機能を有する判定手段を備える。
（１）臨界温度導出機能
判定手段における臨界温度導出機能とは、搬送路の露点に基づき、粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を求める機能である。ここで、搬送路の露点は、判定手段が接続する測定手段により測定される。
搬送対象である粉体の種類及び搬送路の露点が決まれば、臨界温度は一義的に求まる。したがって、判定手段は、粉体の種類及び搬送路の露点ごとに、予め臨界温度の値を記憶していてもよいし、粉体の種類及び搬送路の露点から臨界温度の値を導くためのマップを保有していてもよい。例えば、図６Ａ及び図６Ｂはこのようなマップのデータソースとして用いることができる。すなわち、本開示において「臨界温度を導出する」とは、搬送路の温度と対比するために臨界温度の値を求めること全般を意味するものであり、例えば、臨界温度の値を記憶手段などから呼び出す動作であってもよく、臨界温度の値を判定手段自身が算出する動作であってもよい。
搬送路に接続される判定手段の具体例としては、後述する実施例に示すような、搬送路に外部から接続されるＴＰＤ－ＭＳ（Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ－Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）やＴＧ－ＭＳ（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ－Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）等の測定装置が挙げられる。
これら測定装置のうち、ＴＰＤ－ＭＳは、加熱される粉体から放出される物質を測定することができる。したがって、ＴＰＤ－ＭＳを用いて加熱による水分子の放出を測定することにより、上記臨界温度を求めるためのグラフを得ることが可能となる。グラフの例としては、実施例において後述する図５が挙げられる。この図５から、臨界温度を求めるための基礎として、各加熱温度における水分放出量を３次曲線により近似することにより、所定の範囲の温度における特定の材料の連続した水分放出挙動が求められることが分かる。そして、このグラフにおける水分放出挙動が０のときの温度が、導出すべき臨界温度となる。
搬送路に接続される判定手段の他の具体例としては、臨界温度の値及び／又は臨界温度の値を求めるための物性データ（以下、これらを臨界温度の値等と総称する場合がある。）を格納する記憶手段が挙げられる。
臨界温度の値等は、搬送路の露点の値と関連付けた上で、記憶手段に予め格納されていてもよい。予め格納された臨界温度の値等は１点のみでもよいし、２点以上であってもよい。また、１又は２以上の臨界温度の値等のマップが記憶手段に格納され、搬送路の露点に応じて最適なマップが記憶手段から選び出されてもよい。
粉体搬送システム内又はシステム外の他の機器により測定及び算出され、その結果により得られた値を臨界温度の値等としてもよい。その場合、記憶手段と当該測定機器とが接続されていることが好ましい。
記憶手段は、後述する判定手段等からフィードバックされた、所定の段階における搬送路の露点や温度等の物性値を、臨界温度の値等の算出要素として新たに読み込むものであってもよい。このように物性値を逐次更新することで、搬送路の露点及び温度の経時変化データを取得できる。
臨界温度の値等を記憶する手段の具体例は、予め指定された臨界温度の値等を記憶するメモリ等の半導体記憶装置や、ハードディスク等の磁気記憶装置、並びにこれらを内蔵する端末機器等が挙げられる。
粉体搬送システム内又はシステム外において臨界温度の値を測定及び算出する他の機器の例としては、例えば、ホットプレート及びカールフィッシャー水分計を組み合わせる実施形態が挙げられる。具体的な測定及び算出方法は以下の通りである。
まず、搬送路の露点と同一の露点下において、搬送対象である粉体をホットプレート上で加熱する。ホットプレート表面が特定の温度（例えば、１００℃、１５０℃及び２００℃等）となるとき、水分放出量（ｐｐｍ）をカールフィッシャー水分計により測定する。水分放出量（ｐｐｍ）を測定する温度は、３～５点ほどでよい。得られたデータをグラフにプロットし、上述した図５の場合と同様に３次曲線により近似することによって、温度（℃）と水分放出量（ｐｐｍ）との関係を定量的に示すグラフを作成する。このようなグラフの例としては、実施例において後述する図６Ａ及び図６Ｂが挙げられる。あるいは、ホットプレート表面の温度上昇に合わせて水分放出量を連続的に測定し、その測定結果を連続的にプロットすることにより、温度と水分放出量との関係のグラフを作成してもよい。作成したグラフから、水分放出量が０ｐｐｍのときの温度（℃）を特定し、その温度を臨界温度の値とする。
ホットプレート及びカールフィッシャー水分計を組み合わせるこのような実施形態は、粉体搬送と同時に行ってもよいし、予め粉体搬送より前に行ってもよい。粉体搬送よりも前に当該実施形態を行う場合、得られた臨界温度の値のデータを上述した記憶手段に格納した上で、粉体搬送時に当該記憶手段から必要なデータを呼び出す実施形態を採用してもよい。
搬送路の露点が－１０℃～１０℃のとき、判定手段により求められる臨界温度が４０℃～５５℃であってもよい。露点と臨界温度との関係は搬送対象である粉体にも依存するため一概には言えないが、例えば、搬送路の露点が－５℃～５℃のとき臨界温度が４５℃～５３℃であってもよいし、搬送路の露点が－４℃のとき臨界温度が５１℃であってもよい。このような露点と臨界温度との関係を示す水分放出挙動の一例としては、実施例において説明する図６Ａのデータが挙げられる。
露点が－１０℃～１０℃である環境とは、例えば、東京の冬の大気下における環境が挙げられる。このような露点環境は、比較的簡易かつ安価な空調設備により実現することが可能であり、露点環境の例としては、一般的な工場に設置された圧縮エアを用いる空調設備等が挙げられる。「搬送路の露点が－１０℃～１０℃のとき、判定手段により求められる臨界温度が４０℃～５５℃である」粉体搬送システムとは、例えば工場の中の簡易空調設備を作動させた状態において、室温よりもやや高い温度となるように搬送路を加熱することにより、搬送中における粉体への水分吸着を効率よく防ぐことができるシステムであると言える。
搬送路の露点が－５０℃～－３０℃のとき、判定手段により求められる臨界温度が１５℃～３０℃であってもよい。露点と臨界温度との関係は搬送対象である粉体にも依存するため一概には言えないが、例えば、搬送路の露点が－４５℃～－３５℃のとき臨界温度が２０℃～２５℃であってもよいし、搬送路の露点が－４０℃のとき臨界温度が２４℃であってもよい。このような露点と臨界温度との関係を示す水分放出挙動の一例としては、実施例において説明する図６Ｂのデータが挙げられる。
露点が－５０℃～－３０℃である環境とは、例えば、一般的なドライルームの中の環境が挙げられる。電池材料用粉体のうち水に弱い材料は、特に露点が－５０℃～－３０℃である環境下において扱われることが多い。したがって、「搬送路の露点が－５０℃～－３０℃のとき、判定手段により求められる臨界温度が１５℃～３０℃である」粉体搬送システムとは、例えばドライルーム中において、室温以上に搬送路を加熱することにより、搬送中における粉体への水分吸着を効率よく防ぐことができるシステムであると言える。
（２）判定機能
判定手段における判定機能とは、搬送路の温度と、前記臨界温度とを比較し、その比較結果に基づいてその後のシステムの動作を決定する機能である。ここで、搬送路の温度は、判定手段が接続する測定手段により測定される。
搬送路の温度が臨界温度以上である場合には、制御手段により当該搬送路の温度及び露点を維持する。これは、搬送中の粉体に水分が吸着する可能性が低い場合であると言えるためである。このように水分吸着の可能性が低い場合、後述する図４に示すように、システムを終了することもできる。
一方、搬送路の温度が臨界温度未満である場合には、制御手段により、当該搬送路を加熱すること及び当該搬送路の露点を引き下げることのうち少なくともいずれか一方を行う。これは、搬送中の粉体に水分が吸着する可能性が高く、早急に温度及び／又は露点を制御して水分吸着を回避すべき場合であると言えるためである。搬送路の加熱方法としては、例えば、内蔵ヒータによる搬送路の加熱等が挙げられる。搬送路の露点を低下させる方法としては、ドライエアポンプによるドライエアの供給等が挙げられる。これら２種類の制御のうちいずれか一方のみを行ってもよいし、２つの制御を同時に行ってもよいし、２つの制御を繰り返し交互に行ってもよい。このように温度及び／又は露点の制御を行った場合、後述する図４に示すように、測定手段により搬送路の温度及び露点を再度測定してもよい。
６．その他
本開示の粉体搬送システムは、２つの容器の間を連結するシステムであってもよいし、１つの容器の内部と外部を繋ぐシステムであってもよい。いずれの場合であっても、粉体に対する水分吸着の可能性を最大限に減らすため、容器内部の温度及び露点が測定及び制御可能であることが好ましい。
図２は、本開示の粉体搬送システムの第１の典型例であって、エア搬送を用いる実施形態の模式図である。
粉体搬送システムの第１の典型例１００Ａは、ヒータ内蔵搬送管１Ａを備える。ヒータ内蔵搬送管１Ａは、供給側タンク１１Ａ及び受入側タンク１２Ａの間を繋ぎ、供給側タンク１１Ａから供給される粉体を、受入側タンク１２Ａへ搬送するための搬送路として機能する。
搬送手段としてのエアポンプ（図示せず）は、ヒータ内蔵搬送管１Ａのうち供給側タンク１１Ａに近い枝に接続され、供給側タンク１１Ａから受入側タンク１２Ａへの向きに粉体を搬送できるようにエアを供給する（矢印１ａ）。また、搬送手段としてのバキュームコンベア２Ａは受入側タンク１２Ａの入り口に設置され、ヒータ内蔵搬送管１Ａ内の粉体を吸引して受入側タンク１２Ａに収納する。
ヒータ内蔵搬送管１Ａにおいては、内蔵するヒータ（図示せず）により管内の温度を制御することができる。測定手段としての温度計及び露点計（図示せず）は、ヒータ内蔵搬送管１Ａに内蔵されている。さらに、判定手段としての端末機器（図示せず）は、ヒータ内蔵搬送管１Ａ中のヒータ、温度計及び露点計に接続され、これら機器の制御を司る。
エアポンプにより供給されるエアは、必要に応じて温度及び露点を調整することが可能である。また、供給側タンク１１Ａ及び受入側タンク１２Ａは、必要に応じてこれら内部の温度及び露点を調整することが可能である。このように、粉体の供給源、粉体の搬送路及び粉体の搬送先の温度及び露点をもれなく調整することにより、粉体への水分吸着をより効率よく防ぐことができる。
図３は、本開示の粉体搬送システムの第２の典型例であって、スクリュー搬送を用いる実施形態の模式図である。
粉体搬送システムの第２の典型例１００Ｂは、ヒータ内蔵搬送管１Ｂ、スクリューコンベア２Ｂ１及びモータ２Ｂ２を備える。ヒータ内蔵搬送管１Ｂは、供給側タンク１１Ｂ及び受入側タンク１２Ｂの間を繋ぎ、供給側タンク１１Ｂから供給される粉体を、受入側タンク１２Ｂへ搬送するための搬送路として機能する。
搬送手段としてのスクリューコンベア２Ｂ１は、ヒータ内蔵搬送管１Ｂの内部に配置され、当該ヒータ内蔵搬送管１Ｂの一部となっている。同じく搬送手段であるモータ２Ｂ２によってスクリューコンベア２Ｂ１中のスクリューが回転し、供給側タンク１１Ｂから受入側タンク１２Ｂへの向きに粉体が搬送される。
ヒータ内蔵搬送管１Ｂにおいては、内蔵するヒータ（図示せず）により管内の温度を制御することができる。測定手段としての温度計及び露点計、並びに判定手段としての端末機器（いずれも図示せず）については、上記第１の典型例１００Ａと同様である。
供給側タンク１１Ｂ及び受入側タンク１２Ｂは、必要に応じてこれら内部の温度及び露点を調整することが可能である。このように、粉体の供給源、粉体の搬送路及び粉体の搬送先の温度及び露点をもれなく調整することにより、粉体への水分吸着をより効率よく防ぐことができる。
以下、本開示の粉体搬送システムの使用方法の一例を説明する。なお、本開示の粉体搬送システムの使用方法は、以下の使用例のみに限定されるものではない。
図４は、本開示の粉体搬送システムの使用例を示すフローチャートである。まず、搬送手段により粉体搬送を開始する（Ｓ１）。第１の典型例（図２）の場合には、エアポンプ及びバキュームコンベア２Ａが作動することにより、ヒータ内蔵搬送管１Ａ中を粉体が通過する。第２の典型例（図３）の場合には、スクリューコンベア２Ｂ１及びモータ２Ｂ２が作動することにより、ヒータ内蔵搬送管１Ｂ中を粉体が通過する。
次に、測定手段により搬送路の温度Ｔと露点ＤＰを測定する（Ｓ２）。第１の典型例（図２）及び第２の典型例（図３）の場合には、ヒータ内蔵搬送管１Ａ及び１Ｂに内蔵された温度計及び露点計（図示せず）により、搬送路の温度Ｔと露点ＤＰを測定する。
続いて、判定手段が、測定した露点ＤＰに基づき、粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度Ｔ０を導出する（Ｓ３、臨界温度導出機能）。第１の典型例（図２）及び第２の典型例（図３）の場合には、判定手段の一実施形態である端末機器（図示せず）に対し、測定手段から露点ＤＰが入力されることにより、当該露点ＤＰと対応する臨界温度Ｔ０のマップが端末機器から呼び出される。又は、判定手段の一実施形態である測定装置（図示せず）によって、露点ＤＰにおける、温度に対する粉体の水分放出量のグラフが作成され、臨界温度Ｔ０が算出される。いずれの場合においても、判定手段によって、露点ＤＰにおける、温度に対する粉体の水分放出量の関係が一義的に求まるため、当該関係を示すマップ又はグラフに基づき臨界温度Ｔ０を導出する。
次に、判定手段によって、測定手段により測定される搬送路の温度Ｔと、算出される前記臨界温度Ｔ０とを比較する（Ｓ４、判定機能）。
続いて、搬送路の温度Ｔが臨界温度Ｔ０よりも低い場合には、粉体に水分が吸着する可能性が高いため、制御手段により、搬送路を加熱するか、又は搬送路の露点を下げる（Ｓ５、判定機能）。第１の典型例（図２）及び第２の典型例（図３）の場合には、ヒータ内蔵搬送管１Ａ中のヒータにより管内の温度を上げる。又は、第１の典型例（図２）の場合には、エアポンプ（図示せず）により供給されるエアの湿度を下げる。搬送路の加熱及び搬送路の露点低下は、いずれか一方のみを行ってもよいし、両方を同時に行ってもよいし、片方ずつ交互に行ってもよい。制御手段による制御完了後、測定手段により再度、搬送路の温度Ｔと露点ＤＰを測定する（Ｓ２）。
これに対し、搬送路の温度Ｔが臨界温度Ｔ０よりも高い場合には、粉体に水分が吸着する可能性が低いため、制御手段により搬送路の温度Ｔ及び露点ＤＰを維持し（Ｓ６、判定機能）、システムを終了する。搬送手段による粉体搬送自体は継続したままでもよい。
以上のように、本開示の粉体搬送システムにおいては、判定手段において、粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を基準として搬送路の加熱及び／又は搬送路の露点の引き下げを実施すべきか否かを判定するため、搬送中における粉体への水分吸着を効率よく防ぐことができる。
以下に、実施例を挙げて、本開示を更に具体的に説明するが、本開示は、この実施例のみに限定されるものではない。
本開示の粉体搬送システムをより詳細に説明するため、電池材料の一種である被覆活物質粉末の吸湿特性を、その合成方法と共に以下説明する。
［実施例１］
１．被覆活物質粉体の合成
（１）ペルオキソ錯体溶液の調製
濃度３０質量％の過酸化水素水８７０．４ｇに、イオン交換水９８７．４ｇ、及びニオブ酸三水和物（Ｎｂ２Ｏ５・３Ｈ２Ｏ（Ｎｂ２Ｏ５含有率７２％））４４．２ｇを添加した。得られた水溶液に対し、濃度２８質量％のアンモニア水８７．９ｇを添加し、十分に攪拌することにより透明な水溶液を得た。
この水溶液に対し、水酸化リチウム一水和物（ＬｉＯＨ・Ｈ２Ｏ）１０．１ｇを加え、リチウムとニオブ錯体とを含有するペルオキソ錯体溶液を得た。このペルオキソ錯体溶液中のＬｉのモル濃度は０．１２ｍｏｌ／ｋｇであり、Ｎｂのモル濃度は０．１２ｍｏｌ／ｋｇであった。
（２）活物質へのコーティング及び熱処理
上記ペルオキソ錯体溶液２８４０ｇを、コーティング装置を用いて、正極活物質（ＬｉＮｉＭｎＣｏＯ２）１ｋｇに対して噴霧し、正極活物質への錯体コーティングを行った。コーティング装置の運転条件は下記の通りである。
・コーティング装置：転動流動コーティング装置（製品名：ＭＰ－０１、パウレック社製）
・吸気ガス：窒素
・吸気温度：１２０℃
・吸気風量：０．４ｍ３／ｍｉｎ
・ロータ回転数：４００ｒｐｍ
・噴霧速度：４．８ｇ／ｍｉｎ
・噴霧時間：９．９時間
上記噴霧時間後、コーティング装置の中から混合物を取り出し、適宜後処理を施すことにより、実施例１の被覆活物質粉体が得られた。
実施例１の被覆活物質粉体を５０００倍のＳＥＭ写真で観察すると、球に近い粒子であった。実施例１の被覆活物質粉体の平均粒径は５～６μｍ程度であり、かつ当該粉体表面には凹凸が存在した。実施例１の被覆活物質粉体は、厳密にいえば、平均粒径０．１μｍ程度の一次粒子が寄せ集まり構成された、球に近い二次粒子体であった。
２．臨界温度Ｔ０の算出
実施例１の被覆活物質粉体について、ＴＰＤ－ＭＳ分析法により、温度に対する水分放出挙動を測定した。測定条件は以下の通りである。
・測定装置：ガスクロマトグラフ質量分析計（型番：ＱＰ５０５０、島津製作所製）
・加熱条件：室温～３００℃、１０℃／ｍｉｎ、ヘリウム雰囲気
図５は、実施例１の被覆活物質粉体に係るＴＰＤ－ＭＳ曲線である。当該曲線は、ＴＰＤ－ＭＳ測定により得られたＴＰＤ－ＭＳスペクトルについて、温度（図５の横軸ｘ）と水分放出量（ＴＰＤ－ＭＳスペクトル中のｍ／ｚ＝１８のシグナルの積分値。図５の縦軸ｙ）との関係を示したものである。ＴＰＤ－ＭＳ曲線は、下記式（Ａ）により表される。
式（Ａ）
ｙ＝－０．００６ｘ３＋２．８３１１ｘ２－１１０．０７ｘ－２１１．６
（上記式（Ａ）中、ｘは温度（℃）、ｙは水分放出量（ｐｐｍ）を示す。Ｒ２＝０．９９８３）
上記式（Ａ）より、昇温に伴い実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量が増えることが分かり、かつ温度ｘ（℃）と水分放出量ｙ（ｐｐｍ）との関係を３次式により近似的に示すことが可能なことが分かる。したがって、被覆活物質の水分放出挙動の検討において、被覆活物質の水分放出量が０であるときの臨界温度Ｔ０を調べるためには、温度ｘ（℃）と水分放出量ｙ（ｐｐｍ）との関係を３次式により近似的に示せばよいことが分かる。
次に、露点が－４℃の条件下において、実施例１の被覆活物質粉体をホットプレート上で加熱し、温度が１００℃、１５０℃及び２００℃のときの水分放出量（ｐｐｍ）をカールフィッシャー水分計（型番：ＡＱＳ－２２０１０Ａ、平沼産業社製）により測定した。また、露点が－４０℃の条件下において、実施例１の被覆活物質粉体をホットプレート上で加熱し、温度が１５０℃、２００℃、２５０℃及び３００℃のときの水分放出量（ｐｐｍ）を上記カールフィッシャー水分計により測定した。さらに、露点が－４℃又は－４０℃の条件下において、実施例１の被覆活物質粉体の室温下（２５℃）の水分放出量（ｐｐｍ）を前記カールフィッシャー水分計により測定した。いずれの測定においても、上記露点及び温度環境下における放置前と放置後の被覆活物質粉体の含有水分量をカールフィッシャー水分計によりそれぞれ測定し、その水分量の差を水分放出量と定義した。なお、後述する図６Ａにおいて、露点－４℃かつ室温（２５℃）環境下の水分放出量（ｐｐｍ）が負の値である理由は、当該環境下における放置後の被覆活物質粉体が、放置前の被覆活物質粉体よりも含有水分量が多かったことによる。
図６Ａは、露点－４℃における実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量を示すグラフである。このグラフは、露点－４℃における、温度（図６Ａの横軸ｘ）と実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量（図６Ａの縦軸ｙ）との関係を示す曲線であり、具体的には、露点－４℃における上記カールフィッシャー滴定結果（すなわち、２５℃、１００℃、１５０℃及び２００℃における各水分放出量）を含む３次曲線である。この３次曲線は、下記式（Ｂ１）により表される。
式（Ｂ１）
ｙ＝０．００２９ｘ３－０．７４７８ｘ２＋６５．７７２ｘ－１８０２．２
（上記式（Ｂ１）中、ｘは温度（℃）、ｙは水分放出量（ｐｐｍ）を示す。Ｒ２＝１）
図６Ａより、実施例１の被覆活物質粉体は、昇温に伴い水分放出量が増える傾向を示すことが分かる。この傾向は、上述した図５と同様である。しかし、図６Ａに示すように、露点－４℃において、特に１００℃以下の低温度域では水分は放出されにくく、１５０℃以上の高温度域において急激に水分放出量が増加することが分かる。
また、図６Ａより、露点－４℃において、実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量ｙが０であるときの臨界温度Ｔ０ －４℃は５１．７℃であることが分かる。
図６Ｂは、露点－４０℃における実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量を示すグラフである。このグラフは、露点－４０℃における、温度（図６Ｂの横軸ｘ）と実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量（図６Ｂの縦軸ｙ）との関係を示す曲線であり、具体的には、露点－４０℃における上記カールフィッシャー滴定結果（すなわち、２５℃、１５０℃、２００℃、２５０℃及び３００℃における各水分放出量）を含む３次曲線である。この３次曲線は、下記式（Ｂ２）により表される。
式（Ｂ２）
ｙ＝０．０００３ｘ３－０．２０２５ｘ２＋５２．４２ｘ－１１５１．１
（上記式（Ｂ２）中、ｘは温度（℃）、ｙは水分放出量（ｐｐｍ）を示す。Ｒ２＝０．９９８９）
図６Ｂより、実施例１の被覆活物質粉体は、昇温に伴い水分放出量が増える傾向を示すことが分かる。この傾向は、上述した図５及び図６Ａと同様である。しかし、図６Ａとは異なり、図６Ｂに示すように露点－４０℃においては、１００℃以下の低温度域であっても水分放出量が多いことが分かる。
また、図６Ｂより、露点－４０℃において、実施例１の被覆活物質粉体の水分放出量ｙが０であるときの臨界温度Ｔ０ －４０℃は２４．１℃であることが分かる。
以上のように、実施例１の被覆活物質粉体のような電池材料用粉体に関し、図６Ａ及び図６Ｂに示すように各露点につき温度に対する水分放出量が３次の近似曲線により示されることが明らかとなった。また、図６Ａ及び図６Ｂ中の３次曲線から、水分放出量が０であるときの臨界温度Ｔ０ －４℃及びＴ０ －４０℃がそれぞれ一義的に求まることが分かった。これらの結果から、本開示の粉体搬送システムにおける判定手段において、各露点とそれに対応する臨界温度Ｔ０との関係をマップとして保有することにより、搬送路の露点に基づき、粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を求めることが可能となる。
１Ａ，１Ｂ ヒータ内蔵搬送管
１ａ 粉体の搬送方向を示す矢印
２Ａ バキュームコンベア
２Ｂ１ スクリューコンベア
２Ｂ２ モータ
１１Ａ，１１Ｂ 供給側タンク
１２Ａ，１２Ｂ 受入側タンク
１００Ａ 粉体搬送システムの第１の典型例
１００Ｂ 粉体搬送システムの第２の典型例

Claims (4)

  1. 搬送路と、
    前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路において粉体を搬送するための搬送手段と、
    前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点を測定する測定手段と、
    前記搬送路の一部であるか又は当該搬送路に接続され、当該搬送路の温度及び露点からなる群より選ばれる少なくともいずれか１つを制御する制御手段と、
    前記測定手段及び制御手段に接続され、かつ、
    前記測定手段により測定される前記搬送路の露点に基づき、前記粉体の水分放出量が０であるときの臨界温度を求め、かつ、
    前記測定手段により測定される前記搬送路の温度と、前記臨界温度とを比較し、
    前記搬送路の温度が前記臨界温度以上であるときは、前記制御手段により当該搬送路の温度及び露点を維持し、
    前記搬送路の温度が前記臨界温度未満であるときは、前記制御手段により、当該搬送路を加熱すること及び当該搬送路の露点を下げることのうち少なくともいずれか一方を行う判定手段と、
    を備えることを特徴とする、粉体搬送システム。
  2. 前記搬送路の露点が－１０℃～１０℃のとき、前記判定手段により求められる前記臨界温度が４０℃～５５℃である、請求項１に記載の粉体搬送システム。
  3. 前記搬送路の露点が－５０℃～－３０℃のとき、前記判定手段により求められる前記臨界温度が１５℃～３０℃である、請求項１又は２に記載の粉体搬送システム。
  4. 前記粉体は電池材料用粉体である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の粉体搬送システム。
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