TW201523982A - 材料製造設備 - Google Patents

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Abstract

本文描述用於形成電池有效材料之設備及方法。用於形成電池有效材料之設備可具有分散構件、複數個輻射能反應器、濕度控制構件，及粒子分離器。設備組件可經垂直定向。

Description

材料製造設備
本發明之實施例大體而言係關於高能電池，及更特定言之，本發明之實施例係關於用於製造該等電池之方法及設備。
快速充電之大容量儲能裝置(如超電容器及鋰(Li)離子電池)被用於數目漸長之應用，該等應用包括便攜式電子設備、醫用裝置、運輸、電網連接之大型儲能裝置、再生性儲能裝置，及不間斷供電電源(uninterruptible power supply；UPS)。在現代可充電儲能裝置中，集電器由導電體製成。用於正集電器(陰極)之材料的實例包括鋁、不銹鋼及鎳。用於負集電器(陽極)之材料的實例包括銅(Cu)及鎳(Ni)。該等集電器可以箔、膜或薄板之形式存在，該箔、膜或薄板具有範圍一般為約6μm至約50μm之厚度。
鋰離子電池之正極中之有效電極材料通常選自鋰過渡金屬氧化物，如LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2，或Ni、Li、Mn及Co氧化物之組合，且該有效電極材料包括諸如碳或石墨之導電粒子，及黏合劑材料。該種正極材料被視為鋰插入化合物，其中導電性材料之量通常處於重量百分比自0.1%至 15%之範圍中。
石墨常用作陰極之有效電極材料，及石墨可以鋰插入介穩相碳微粒(meso-carbon micro bead；MCMB)粉末之形式存在，該粉末由直徑為約10μm之MCMB製成。鋰插入MCMB粉末分散在聚合性黏合劑基質中。用於黏合劑基質之聚合物由熱塑性聚合物製成，該等熱塑性聚合物包括具有橡膠彈性之聚合物。聚合性黏合劑用以黏合MCMB粉末，以管理MCMB粉末在集電器表面上之裂紋形成及崩解。聚合性黏合劑之量通常處於重量百分比為0.5%至30%之範圍內。
鋰離子電池之分離器通常由諸如聚乙烯炮沫之微孔聚烯烴聚合物製成，及該分離器應用於單獨的製造步驟中。
隨著鋰離子電池在功率應用中變得更加重要，需要具有成本效益的大量製造方法。鋰離子電池之電極常藉由使用溶膠凝膠製程而製造，在該製程中，將電池有效材料之漿料塗覆於基板以作為薄膜，然後使薄膜乾燥以產生最終組件。化學氣相沉積(chemical vapor deposition；CVD)及物理氣相沉積(physical vapor deposition；PVD)製程亦以習用方式用以形成薄膜電池之電池有效層。然而，該等製程具有有限的產量，及對大量製造而言並不具有成本效益。該等製程亦可形成粒度分佈較廣、粒形較大，及電極密度可變之材料。能量電池通常具有能夠儲存大量能量之較高電極密度，而功率電池通常具有能夠從電池快速載入及卸載能量之較低電極密度。
因此，在本領域中需要用於製造具有可控能量及功 率密度的電池之具有成本效益的大量生產方法，及適用於該等方法之新材料。
本文描述用於形成電池有效材料之設備及方法。用於形成電池有效材料之設備可具有分散構件、複數個輻射能反應器、濕度控件，及粒子分離器。設備之組件可經垂直地定向。
在一實施例中，揭示用於形成電池有效材料之設備。設備包括分散構件、濕度控制構件、複數個輻射能反應器，及粒子分離器。分散構件、濕度控制構件、輻射能反應器及粒子分離器經垂直定向。
在另一實施例中，揭示了粒子塗佈模組。粒子塗佈模組包括管狀構件，該管狀構件具有外半徑、第一內半徑、頂表面，及在外半徑處之進氣口，該進氣口耦接至頂表面處之氣埠。粒子塗佈模組進一步包括耦接至頂表面之氣環；且氣環包括流體耦接至氣埠之通道，及第二內半徑。氣環與頂表面之間形成間隙。粒子塗佈模組進一步包括安置於通道中之擴散器。
在另一實施例中，揭示用於形成電池有效材料之設備。設備包括濕度控制構件。濕度控制構件具有內管、外管，及形成於內管與外管之間的腔室。複數個過濾薄膜安置於內管上，及複數個進氣埠安置於外管上及與過濾薄膜對齊。閥在外殼中安置於每一過濾薄膜與對應之進氣埠之間。
在另一實施例中，揭示用於形成電池有效材料之設 備。設備包括置於反應器下游之粒子分離器。粒子分離器具有複數個空心葉片，每一空心葉片具有第一端部及第二端部。第一端部耦接至中央排氣管及第二端部耦接至內管。第一複數個開口形成於中央排氣管上的由每一葉片之第一端部所耦接至之處，及第二複數個開口形成於內管上的由每一葉片之第二端部所耦接至之處。內管頂部(第二複數個開口所形成於之處)由外管圍繞，從而在內管與外管之間形成腔室。腔室與中央排氣管形成流體連通。
在另一實施例中，揭示氣溶膠反應器。氣溶膠反應器包括具有縱軸之管狀構件、安置在管狀構件周圍及與縱軸對齊之複數個輻射能發射器，及安置在輻射能發射器周圍之反射器。
100‧‧‧設備
101‧‧‧前驅物來源
102‧‧‧分散構件
103‧‧‧氣源
104、108、110、112‧‧‧輻射能反應器
106‧‧‧濕度控制構件
114‧‧‧粒子分離器
116‧‧‧粉末收集倉
200‧‧‧分散構件
202‧‧‧外管
204‧‧‧內管
206‧‧‧L型環狀頂蓋
207‧‧‧儲集器
208‧‧‧底板
210‧‧‧氣源
212‧‧‧頂板
214‧‧‧凸緣
216‧‧‧腔室
218‧‧‧內壁
220‧‧‧導管
230‧‧‧彎管
240‧‧‧凸緣
250‧‧‧圓錐體
260、270‧‧‧實心圓柱體
272‧‧‧前驅物注入埠
274‧‧‧注氣埠
280‧‧‧噴嘴
302‧‧‧頂部凸緣
304‧‧‧底部凸緣
306‧‧‧內管
308‧‧‧加熱元件
309‧‧‧內表面
310‧‧‧外管
402‧‧‧頂部凸緣
404‧‧‧底部凸緣
406‧‧‧內管
408‧‧‧濾膜
410‧‧‧外管
412‧‧‧腔室
414‧‧‧導管
416‧‧‧旋轉式致動器
418‧‧‧閥
420‧‧‧外殼
422‧‧‧進氣埠
430‧‧‧桿
500‧‧‧可選粒子塗佈模組
502‧‧‧基座
504‧‧‧擴散器
506‧‧‧頂部
507‧‧‧通道
508‧‧‧密封墊圈
510‧‧‧來源
512‧‧‧塗佈區域
514‧‧‧間隙
516‧‧‧內半徑
520‧‧‧內半徑
522‧‧‧外半徑
524‧‧‧進氣口
526‧‧‧氣埠
528‧‧‧頂表面
600‧‧‧設備
601‧‧‧環狀軸向饋送器
602‧‧‧頂部凸緣
604‧‧‧底部凸緣
606‧‧‧處理區域
608‧‧‧葉片
610‧‧‧中央排氣管
611‧‧‧內管
612‧‧‧外管
613‧‧‧腔室
614‧‧‧排氣管
620、630‧‧‧開口
640‧‧‧第一端部
650‧‧‧第二端部
652‧‧‧旋渦粒子分離器
700‧‧‧迴轉窯
702‧‧‧凸緣
704‧‧‧饋料斗
706‧‧‧旋轉閥
707、709‧‧‧管
708‧‧‧處理區域
710‧‧‧加熱元件
712‧‧‧鰭部
714‧‧‧外管
716‧‧‧內表面
720‧‧‧出口
730‧‧‧中間管
750‧‧‧設備
760‧‧‧第二迴轉窯
762‧‧‧第一端部
764‧‧‧第二端部
766‧‧‧料斗
768‧‧‧第一端部
770‧‧‧第二端部
800‧‧‧粒子產生設備
808‧‧‧收集桶
810‧‧‧鼓風機
812‧‧‧輸送架
814‧‧‧料斗
900‧‧‧粒子傳送系統
902‧‧‧水平螺桿輸送機
904‧‧‧開口
906‧‧‧垂直螺桿輸送機
908‧‧‧滑槽
為可詳細理解本發明之上述特徵，可藉由參考實施例獲得對上文中簡短概述之本發明的更為特定之描述，該等實施例中之一些實施例在附圖中圖示。然而，將注意，附圖僅圖示本發明之典型實施例，因此附圖將不被視作限制本發明發明之範疇，因為本發明可承認其他同等有效的實施例。
第1圖是根據一實施例之一設備之透視圖。
第2A圖是根據一實施例之分散構件之橫剖面視圖。
第2B圖至第2C圖分別是根據另一實施例之分散構件的透視圖及橫剖面視圖。
第3圖是根據一實施例之輻射能反應器之橫剖面視圖。
第4A圖至第4B圖分別是根據一實施例之濕度控制構件的透視圖及橫剖面視圖。
第5A圖至第5B圖分別是根據一實施例之塗佈模組之側視圖及分解圖。
第6A圖至第6B圖分別是根據一實施例之粒子分離器之透視圖及橫剖面視圖。
第6C圖是根據一實施例之設備之透視圖。
第7A圖至第7B圖分別是根據一實施例之迴轉窯之透視圖及橫剖面視圖。
第7C圖是根據一實施例之設備之透視圖。
第8圖是根據一實施例之粒子產生設備之透視圖。
第9圖是根據一實施例之粒子傳送系統之透視圖。
為便於理解，在可能之情況下已使用相同元件符號指定圖式中共有之相同元件。應設想，一實施例中所揭示之元件可在無需特定闡述之情況下有利地用於其他實施例。
第1圖是根據一實施例之設備100之透視圖。設備100是用於自前驅物形成電池有效材料之反應系統。設備100可為氣溶膠合成設備，且設備100亦可用以形成除電池有效材料以外的固態材料。前驅物來源101及一或更多個氣源103耦接至分散構件102，分散構件102安置在設備100之頂部。設備100亦包括複數個輻射能反應器104、108、110，及112。設備100進一步包括濕度控制構件106，及粒子分離器114。組件可按以下順序垂直佈置：分散構件102、第一輻射能反應 器104、濕度控制構件106、一或更多個輻射能反應器108、110、112，及粒子分離器114。分散構件102處於設備100之頂部及粒子分離器114處於設備100之底部。粉末收集倉116置於旋渦粒子分離器114下方。設備100之組件可經水平定向或在水平與垂直之間進行任何定向。可選迴轉窯(未圖示)可安置在旋渦粒子分離器114與粉末收集倉116之間。可能在輻射能反應器110與112之間存在可選塗佈模組(未圖示)。
前驅物來源101一般具有分散在流體中之金屬離子，該流體通常但並非總為液體，該液體可為諸如極性或非極性溶劑之溶劑。在一些實施例中，金屬離子可來源於金屬鹽，及該等金屬離子可溶於諸如水、酒精、酮類、醛類、羧酸、胺類，及上述各者之類似物或上述各者之混合物之極性溶劑中。在其他實施例中，金屬離子可來源於金屬氧化物及金屬氫氧化物，由於金屬氧化物及金屬氫氧化物在諸如水之溶劑中之可溶性是有限的，因此該金屬氧化物及金屬氫氧化物可形成漿料。前驅物來源101可為諸如罐、瓶，或安瓿之容器，該容器裝盛前驅物混合物，或前驅物來源101可為具有待混合組分之複數個此種容器。在一實施例中，第一容器可裝盛金屬鹽溶液，如金屬硝酸鹽在水中之溶液；而第二容器則裝盛反應助劑，例如諸如尿素之含氮有機材料，該含氮有機材料可充當燃料以向反應提供能量。將前驅物自前驅物之容器中抽出至分散構件102。
可藉由使用本文所述之設備及方法用以製作電池有 效材料之前驅物一般包括金屬離子，如鋰離子、鎳離子、鈷離子、鐵離子、錳離子、釩離子及鎂離子。在一示例性實施例中，使用鋰、鎳、錳、鈷及鐵。將金屬離子作為鹽添加，金屬離子具有可在適當條件下分解以產生反應性物種之陰離子。此種陰離子包括無機陰離子，如硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、亞磷酸鹽、膦酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、磺酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硼酸鹽，及上述各者之混合物或組合。諸如醋酸鹽、草酸酯、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、順丁烯二酸、乙酸鹽、丁酸鹽、丙烯酸鹽、苯甲酸鹽，及其他類似陰離子，或上述各者之混合物或組合之有機離子亦可用以替代無機陰離子或與無機陰離子組合使用。
金屬鹽一般與液態載體混合，該載體可將金屬鹽溶解至溶液內。如若液態載體不溶解金屬鹽，則可製備金屬鹽在液態載體中之懸浮液或分散液。可使用之極性溶劑之實例包括但不限於水、酒精、酮類、醛類、羧酸類、酸酐、胺類、醯胺、酯類、醚類，或上述各者之組合。除水之外，可使用之示例性溶劑之非窮舉清單包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、甲基乙基酮、甲醛、乙醛、醋酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯甲酸、醋酸乙酯、醋酸乙烯酯、二甲基甲醯胺，及二甲基亞碸。可使用之非極性或非溶解性液體一般包括烴類流體，如苯、甲苯，及輕質石蠟，上述各者在一些情況下可用以替代極性溶劑或除極性溶劑以外另外使用。
在一些實施例中，含碳組分是有利的，因為該等組 分向藉由使用本文所述之設備及方法而獲得之電池有效材料中添加碳。在將金屬離子轉化至電池有效材料之反應期間，倘若氧反應性物種過量，則可形成非晶碳粒子。非晶碳粒子可在電池有效材料粒子周圍聚結，及最終與電池有效粒子沉積，從而提供改良的沉積介質導電性，及在一些情況下提供密度及孔隙率優勢。上述含碳化合物可以此方式發揮作用。可添加(尤其是向極性溶劑系統中添加)之額外含碳物種包括糖、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、醇乙氧基化物，等等。此種化合物亦可用作黏度改質劑及/或表面活性劑，該等黏度改質劑及/或表面活性劑可用以調節分散構件102之效能。
可將含氮化合物添加至前驅物混合物以利於從液滴形成均勻的核，以便獲得電池有效材料之固態球形粒子。在一些情況下，該等化合物亦可提供能量以促進金屬鹽向電池有效產物之轉化。尿素及甘胺酸是促進微粒形成及添加能量之可用添加劑之實例。氨亦可用以促進均勻成核。
前驅物混合物一般由金屬離子在液態載體中之標準溶液或分散液形成。對於包括鋰、鎳、錳及鈷之示例性實施例而言，可採用符合規定的精度製備及混合具有預定濃度(諸如標準莫耳溶液)之硝酸鋰、硝酸鎳、硝酸錳及硝酸鈷之溶液，以決定所得之電池有效介質之金屬組成。在最終產物中混合不同金屬至所需濃度影響所得電池之電特性，該等電特性如電壓、電流、功率、再充電效能、耐久性、穩定性，等等。在一實施例中，混合上述鹽之3M溶液混合物以形成前驅 物溶液，其中硝酸鋰之化學計算餘量為約10%。可添加尿素至約5%與約20%之間的質量濃度。可按需添加上述其他添加劑。
分散構件102產生液滴之分散進入第一輻射能反應器104內。分散構件102可為霧化器，如薄膜霧化器、噴霧器，或可操作以產生具有所需大小及粒度分佈之較小液滴之單分散或半單分散液滴產生器。適合用於設備100之單分散液滴產生器可產生具有約500μm或更小直徑之液滴，如約1μm與約200μm之間，例如約150μm或更小直徑之液滴。在一些實施例中，單分散液滴產生器可產生具有約50μm或更小直徑之液滴，例如在約1μm與約30μm之間，如約15μm或更小直徑之液滴，例如在約2μm與約15μm之間，例如約10μm或更小直徑之液滴。來自適合之單分散產生器的液滴直徑通常具有與平均值小於約50%之差異。利用單分散產生器之一些實例，獲得具有5%或更少之標準偏差的直徑為20.0μm之液滴。單分散液滴產生器可為壓電性液滴產生器、瑞雷噴嘴(Rayleigh nozzle)、離心氣溶膠產生器、振動孔口氣溶膠產生器、超音波液滴產生器、靜電液滴產生器、電噴霧裝置、旋轉式霧化器、薄膜霧化器、按需液滴產生器，或振動篩網式霧化器。半單分散液滴產生器將產生液滴，該等液滴之大小差異大於單分散液滴產生器所產生之液滴，但小於霧化器或其他非精密分散構件所產生之液滴。
第2A圖是示例性分散構件102之橫剖面視圖。分散構件102是薄膜霧化器，及具有外管202及內管204。外管 可由石英製成，而內管204可由諸如陶瓷、石英纖維、金屬、聚合物或其他適合材料之材料製成之多孔過濾器。L型環狀頂蓋206安置在內管204上方，該頂蓋具有底板208。頂板212及凸緣214在內管204與外管202之間形成腔室216。L型環狀頂蓋206及外管202形成儲集器207，其中前驅物混合物經由導管220自前驅物來源101中輸送。導管220具有彎管230，該彎管導引前驅物離開底板208以在儲集器207中提供混合。在操作期間，自前驅物來源101將前驅物混合物輸送至儲集器207，及使前驅物混合物在底板208與頂板212之間流動及沿內管204之內壁218流動。氣源210將氣體注入腔室216及流經內管204，從而產生具有所需大小及粒度分佈之液滴。氣體可為惰性氣體或含氧氣體。一或更多個氣源103亦將含氧氣體向下傳遞至內管204。含氧氣體自內壁挾帶液滴及攜帶液滴離開分散構件102。液滴及含氧氣體可形成氣溶膠。
第2B圖至第2C圖分別是根據另一實施例之分散構件200的透視圖及橫剖面視圖。分散構件200可替換設備100中之分散構件102。分散構件200可產生液滴，該等液滴具有比由分散構件102產生之液滴更寬廣之粒度分佈。分散構件200可適合於一些實施例，而分散構件102可適合於其他實施例。如第2B圖所示，分散構件200具有用於連接至下游組件之凸緣240。圓錐體250耦接至凸緣240。在圓錐體250上相對於凸緣240之另一端部處有一實心圓柱體260，該實心圓柱體具有前驅物注入埠272，該前驅物注入埠可耦接至前驅物來 源101(第1圖)。另一實心圓柱體270安置在圓柱體260上，該實心圓柱體270具有注氣埠274，該注氣埠可耦接至一或更多個氣源103(第1圖)。如第2C圖所示，來自注氣埠274之氣體及來自前驅物注入埠272之前驅物流出噴嘴280，如此可形成氣溶膠。
請再次參看第1圖，液滴及氣體隨後進入第一輻射能反應器104。在一實施例中，第一輻射能反應器104是乾燥器。第一輻射能反應器104蒸發液滴中之一些或全部液體，從而提高液滴溫度及獲得顯露出之粒子，該溫度自第一輻射能反應器104之進口端處之近似環境溫度升至第一輻射能反應器104之出口端處之500℃或更低的近似反應溫度。退出第一輻射能反應器104之材料是中間材料。中間材料在鄰近液滴、粒子及/或氣體之組分開始分解及反應之溫度的反應溫度下自第一輻射能反應器104傳遞出。依據中間材料之組成，反應溫度通常低於約500℃，例如低於約400℃。在材料從前驅物材料轉變為中間材料時，第一輻射能反應器104可大體上線性地提高材料溫度。
第3圖是根據一實施例之第一輻射能反應器104之橫剖面視圖。第一輻射能反應器104具有頂部凸緣302及底部凸緣304，分別用於連接至分散構件102及濕度控制構件106。在凸緣302與304之間有可由石英製成之內管306。內管306可具有約300mm之直徑及約1m之高度。外管310安置在凸緣302與304之間，從而限制內管306。外管310可為由鋁製成之反射罩，且外管可包括諸如肋及脊之強度特 徵。外管310可由不銹鋼製成。外管310之內表面309可未經塗佈，或塗佈有金、銀，或任何適合之反射材料。在一實施例中，內表面309未經塗佈而採用鏡面加工。一或更多個加熱元件308可安置在內管306與外管310之間。儘管第3圖圖示一個以上之離散式加熱元件308，但是加熱元件308可為單一的單個加熱元件，或可包括複數個加熱元件，如熱夾套、加熱帶，或輻射燈。在一實施例中，加熱元件308是複數個輻射燈。該等燈經選擇以使得由輻射燈發射之波長匹配適當製程步驟中之材料吸收。例如，碳雙聯管發射器可用於水，且短波雙聯管發射器可用以加熱中間陰極材料粒子。加熱元件308一般提供熱能以升高通過內管306之分散前驅物混合物之溫度。加熱元件308可為電阻性壁式加熱器或蒸汽夾套或熱風夾套。
如第3圖所示，加熱元件308是複數個輻射加熱燈，如24個輻射加熱燈。輻射加熱燈可為管狀紅外線發射器，該等發射器沿第一輻射能反應器104之縱軸對齊，且輻射加熱燈可圍繞內管306周緣均勻相間隔。利用外管310限制由加熱元件308產生之熱量，加熱燈之數目可減少。在一實施例中，第一輻射能反應器104中有8個加熱燈。冷卻氣體可在內管306與外管310之間流動以便在溫度變得過高之情況下冷卻內管306。外管310亦有助於限制冷卻氣體。
第一輻射能反應器104將前驅物中之一些或全部液體變為蒸汽，然後由濕度控制構件106將蒸汽排出設備100(第1圖)。第4A圖是根據一實施例之濕度控制構件106之 透視圖。濕度控制構件106具有頂部凸緣402及底部凸緣404，以用於連接至設備100之其他組件。凸緣402與凸緣404之間有內管406，內管406與內管306對齊，且內管406具有與內管306大體上相同之直徑。一或更多個濾膜408安置在內管406上。在第4A圖及第4B圖中，使用複數個濾膜408。第4B圖是濕度控件106之橫剖面視圖。如第4B圖中所示，外管410安置在凸緣402與404之間，該外管410包圍內管406。在內管406與外管410之間有腔室412，該腔室連接至導管414。通路導管414可連接至真空，真空經由濾膜408將內管406內部之蒸汽抽至腔室412及抽出導管414。
在處理期間，濾膜408可變得由內管406中之固態粒子阻塞。為了移除粒子，濾膜408可經週期性逆向沖洗。換言之，氣體可用以經由濾膜408吹至內管406內，以移除阻塞濾膜408之固態粒子。具有桿430及進氣埠422之複數個旋轉式致動器416安置在外管410上及與濾膜408對齊。進氣埠422可耦接至閥418。閥418(該閥可為如第4圖所示之旋轉閥、球閥，或任何便利之閥類型)在外殼420中安置於每一進氣埠422與對應之濾膜408之間。旋轉式致動器416可經氣動致動以旋轉桿430。桿430具有充當氣體導管之中心通路，且桿430耦接至閥體。閥體具有將內管406與腔室412流體耦接之第一通路，及將進氣埠422與內管406流體耦接之第二通路。
在旋轉閥實施例中，閥418具有在外殼420內側附於桿430之圓柱體。圓柱體具有兩個開口，該等開口在周緣 定向上對齊。在常規操作期間，圓柱體的開口處於水平定向以允許蒸汽自內管406被抽至腔室412及抽出導管414。在濾膜408之逆向沖洗期間，圓柱體之開口藉由桿430之旋轉而旋轉至垂直定向，從而在周緣方向上阻塞經由外殼420之流體連通。為執行逆向沖洗，氣源(未圖示)連接至進氣埠422，且氣體自氣源經由桿430之導管被注入內管406，進入圓柱體，及穿過濾膜408。由此，黏附於濾膜408之任何固態粒子藉由氣體注入而被移除。
在球閥實施例中，球閥418具有球形閥體，該球形閥體具有大體上與內管406在周緣方向上相切之第一通路，及在徑向上與內管406對齊之第二通路。第二通路可從濾膜408延伸出至進氣埠422，以容許經由進氣埠422提供之氣體流至濾膜408，及去除內管406內側之濾膜408上之固態粒子。第二通路亦可具有圓錐形狀，該圓錐形狀之較大端部與濾膜408對齊，及較小端部與進氣埠422對齊，以將逆向沖洗氣體施用至濾膜408之較大面積。
在常規操作期間，可在進氣埠422處維持正壓力，以使得經由濾膜408從內管406抽出之蒸汽可經過第一通路(該第一通路處於周緣定向)進入腔室412，然後被抽出導管414。在濾膜408之逆向沖洗期間，球閥418旋轉以使得第一通路處於垂直定向，及第一通路之頂端及底端由外殼420阻塞，以便可將氣體從進氣埠422注入內管406以移除黏附至濾膜408之任何固態粒子。
每一濾膜408可經單獨逆向沖洗。氣體可為惰性氣 體，如氮氣或稀有氣體。逆向沖洗氣體亦可為含氧氣體。例如，由一或更多個氣源103提供之氣體及提供至埠422之氣體可為相同氣體或氣體混合物。應注意，提供至埠422之氣體可經間歇性地提供(例如僅在過濾器逆向沖洗期間)，或連續提供。
中間材料退出濕度控制構件106及進入第二輻射能反應器108。依據第一輻射能反應器104中執行之乾燥的程度而定，中間材料可為氣流中所挾帶之粒子之乾燥粉末、氣流中所挾帶之粒子之濕潤粉末、氣流中所挾帶之一些液滴及粒子，或氣流中所挾帶之一些液滴。粒子可為奈米級大小之粒子或微米級大小之粒子，或上述各者之混合物。粒子可為自液態前驅物材料中析出之金屬鹽粒子、混合金屬離子及氧之粒子(表示金屬離子到電池有效材料之部分轉化)，及完全轉化至電池有效材料之粒子，主要包括金屬離子及氧。
當反應混合物進入第一輻射能反應器104時，可將氧氣或空氣添加至反應混合物，及可經由分散構件102、第一輻射能反應器104及濕度控制構件106之內管將額外的氧氣或空氣添加至第二反應器108(如若需要)。對於諸如對氧氣靈敏度較高之LiFePO4之材料，可將諸如氮氣之惰性氣體，或諸如氫氣之還原性氣體，或上述各者之混合物用作承載氣體。多個氣源103可輸送多種氣體(如若需要)。氧反應性物種之餘量可容許在反應期間形成非晶碳粒子。亦可注入冷卻氣體(如若需要)以控制第二反應器108中之溫度、壓力，及粒子駐留時間。
除了具有不同數目或類型的加熱元件308之外，第二反應器108可與第一反應器104完全相同。在一實施例中，第二反應器108中有4個加熱元件。第二輻射能反應器108將通常具有與第一輻射能反應器104大體上相同之直徑，但可具有不同的長度。
如上所述，反應通常達到約400℃與約500℃之間之溫度，此溫度接近第二反應器108之出口端，在此情況下，流動的混合物主要包括電池有效材料之粒子、排出氣體及惰性氣體。熱混合物可進入第三反應器110，然後進入第四反應器112。反應器110、112可與反應器108完全相同。可在反應器110與112中執行退火。電池有效粒子之退火可藉由完成向最有用之化學組成之轉化、移除粒子中殘留之任何雜質，及藉由移除粒子晶格中之缺陷，來改良粒子之電特性。退火亦促進均勻的粒度及形態分佈，從而促進粒子之填充密度，及由該等粒子製成之電池材料之能量密度。
在反應器110、112中，電池有效粒子在流經反應器110、112之同時，可在約500℃與約700℃之間的溫度下經受一段駐留時間。任何數目之輻射能反應器可用以提供所需的熱處理。此外，濕度控制構件106可位於複數個輻射能反應器104、108、110、112之間的任何便利位置。
如第5A圖及第5B圖中所示，可選粒子塗佈模組500可被置於設備100中。在一實施例中，塗佈模組500經安置在第二反應器108與第三反應器110之間。在另一實施例中，塗佈模組500經安置在第三反應器108與第三反應器110之 間。塗佈模組500可置於設備100中之任何適合位置。塗佈模組500具有基座502、擴散器504、頂部506及密封墊圈508。基座502可為管形構件。基座502及頂部506可由石英製成，而擴散器504及密封墊圈508可由石英纖維、陶瓷，或與濕度控制構件106之濾膜408相同之材料製成。基座502、頂部506及密封墊圈508通常具有相同內直徑，該內直徑與反應器108、110及112之內管對齊。
基座502具有外半徑522、內半徑520、頂表面528及進氣口524，該進氣口524位於外半徑522處及耦接至位於頂表面528處之氣埠526。頂部506可為氣環及耦接至基座502之頂表面528。頂部506具有通道507，該通道流體耦接至氣埠526及內半徑516。間隙514可在頂部506與頂表面528之間形成。間隙514可為連續的環狀開口或複數個離散式開口，所述離散式開口可諸如槽(所述槽可為水平、垂直或水平與垂直之間的任何定向)，或埠(所述埠可為圓形、橢圓形，或任何所需形狀)。擴散器504安置在通道507中。
在操作期間，電池有效粒子自反應器108、110或112流至塗佈區域512。可從來源510將塗佈劑注入塗佈模組500，該來源耦接至基座502之進氣口524。塗佈劑經由氣埠526流入通道507，在此情況下，擴散器504使塗佈劑圍繞通道507之周緣施配。塗佈劑均勻地流經擴散器504及間隙514，進入塗佈模組500之塗佈區域512。惰性載氣可用以在擴散器504上維持正壓力，以避免氧氣經由擴散器504侵入。
在一些實施例中，塗佈劑可用以在電池有效材料之 粒子周圍提供防護罩，以避免在充電和放電期間發生副反應。塗料通常為諸如陶瓷之高強度材料，例如鋁，且塗料可藉由將鋁前驅化合物作為氣體使其流入塗佈區域512而形成。諸如三甲基鋁、三乙基鋁、變異體、衍生物，及上述各者之混合物之烷基鋁是適合的塗佈劑。此種劑與在塗佈區域512中之氧氣或含氧陰離子反應，以在粒子周圍形成氧化鋁罩。自然而然，亦可應用諸如硝酸鋁、三氟化鋁、磷酸鋁，及氫氧化鋁之其他材料。
然後，電池有效粒子、排出氣體及惰性氣體進入粒子分離器114，如第6A圖及第6B圖中所示。粒子分離器114具有頂部凸緣602及底部凸緣604以用於連接至上游組件及下游組件。粒子分離器114具有包括複數個葉片608之環狀軸向饋送器601。環狀軸向饋送器601內安置有中央排氣管610，該中央排氣管610耦接至每一葉片608之第一端部640。開口620形成於中央排氣管610上每一葉片608之第一端部640所耦接之處。每一葉片608之第二端部650耦接至內管611，且開口630形成於內管611上每一葉片608之第二端部650所耦接之處。每一葉片608之第二端部650所耦接之內管611被外管612圍繞，且腔室613由內管611、外管612、頂部凸緣602及底部604形成。
電池有效粒子及氣體在環狀軸向饋送器601處及穿過複數個葉片608進入處理區域606。葉片具有曲面，如開口620之曲率所示，該等曲面使電池粒子及氣體具有旋轉流。當處理區域606直徑收縮時，電池有效粒子自氣體中分離。然 後，氣體向上行進進入中央排氣管610。葉片608連同開口620及630一起容許腔室613與中央排氣管610形成流體連通。中央排氣管610中之氣體經由葉片608行進至腔室613，然後離開排氣管614。整個內管611可經加熱以獲得增加之退火時間。利用離開排氣管614之排出氣體及惰性氣體，電池有效粒子下降至收集倉116(第1圖)。可在收集倉116中放置可選旋轉閥以用於電池有效粒子之自動收集。在一實施例中，排氣管614耦接至旋渦粒子分離器652以進一步將更精細之粒子從氣體中分離。旋渦粒子分離器652可為任何標準切向饋送中央排氣旋渦粒子分離器。如第6C圖中所示，在一實施例中，設備600包括分散構件102、各個第一、第二及第三輻射能反應器104、108及110、濕度控制構件106、塗佈模組500，及粒子分離器114。在一實施例中，粒子分離器114可為旋渦粒子分離器652。該等組件之定向及佈置並非限定於第6C圖中圖示之內容。可選的迴轉窯700可耦接至粒子分離器114之出口，且在下文中更詳細地描述。
在電池有效粒子進入收集倉116之前，電池有效粒子可進入迴轉窯700以進行額外的退火或塗佈。第7A圖及第7B圖是迴轉窯700之透視圖及橫剖面視圖。迴轉窯700具有凸緣702以用於連接至上游組件，如粒子分離器114。在凸緣702下方有饋料斗704，饋料斗704用於將電池有效粒子饋送至旋轉閥706內。饋料斗704與旋轉閥706之間的管707可相對於旋轉閥706具有45度角。旋轉閥706可在不溢出之情況下進行電池有效粒子之連續軸向放電，及具有可選的轉速 以用於延長駐留時間。電池有效粒子藉由旋轉閥706進入處理區域708。製程區域由管709圍封，該管可為水平的及可由石英製成。複數個加熱元件710可安置在管709外側。複數個鰭部712安置在中間管730上，中間管730圍繞管709以提供更均勻之加熱。外管714可圍繞複數個加熱元件710及複數個鰭部712而安置。外管714可具有塗佈有諸如金、銀，或鋁之反射材料之內表面716以達成更高效之加熱。加熱元件710可為諸如紅外線燈之輻射加熱器。然後，電池有效粒子從出口720退出迴轉窯700至粒子傳送系統(下文中詳細描述)或者第二迴轉窯(下文中詳細描述)中之任一者，以進行二段退火製程。
第7C圖是根據一實施例之設備750之透視圖。設備750具有分散構件200、第一輻射能反應器104、濕度控制構件106、第二輻射能反應器108、粒子分離器114、第一迴轉窯700及第二迴轉窯760。第二迴轉窯760可包括與第一迴轉窯700相同之組件。第二迴轉窯760可在水平方向上長於第一迴轉窯700。在一實施例中，第二迴轉窯760之長度是第一迴轉窯700之兩倍。第一迴轉窯700可具有耦接至粒子分離器114之第一端部762，及耦接至料斗766之第二端部764。料斗766亦耦接至第二迴轉窯760之第一端部768。第二迴轉窯760具有第二端部770，該第二端部770伸長越過第一迴轉窯700之第一端部762。由此，設備750與粒子傳送系統之間的距離減到最小。另一料斗可安置在第一窯700與第二窯760之間，且可將塗佈劑注入料斗以塗佈電池有效粒子。
第8圖圖示用於產生電池有效粒子之粒子產生設備800。設備800可包括複數個設備100以用於增產。在一實施例中，如第8圖中所示，有10個系列機構，每一者每小時能夠產生5至6千克(kg)之電池有效粒子。具有10個系列機構，則生產率為約50至60千克每小時。在一實施例中，可從多個系列機構中將電池有效材料饋入一或更多個窯(第7A圖至第7C圖中圖示)。電池有效材料經由粒子傳送系統輸送至收集桶808，該收集桶在下文中詳細描述。一或更多個鼓風機810用以將排出氣體從系列機構中移除。每一列設備100可能有一個鼓風機810，或多列設備100有一個鼓風機810。收集桶808可安置在輸送架812中，輸送架將第一收集桶808定位在由粒子傳送系統供應之料斗814下方。當第一桶808填滿時，輸送架812可移動以將第二桶808定位在料斗814下方，而第一桶808則被替換。
第9圖是根據一實施例之粒子傳送系統900之透視圖。粒子傳送系統900具有水平螺桿輸送機902及垂直螺桿輸送機906。水平螺桿輸送機902包括複數個開口904。每一開口904與迴轉窯700之出口720或與收集倉116之出口(第1圖)對齊，在此情況下，收集倉116中安置有一螺桿以將粒子移出水平螺桿輸送機902。藉由水平螺桿輸送機902，將電池有效粒子從迴轉窯700或收集倉116中之任一者傳送至垂直螺桿輸送機906。由垂直螺桿輸送機906升高粒子，然後經由滑槽908使粒子降至料斗814。
儘管前述內容係針對本發明之實施例，但可在不背 離本發明之基本範疇之前提下設計本發明之其他及更多實施例，及本發明之範疇由下文之申請專利範圍決定。
100‧‧‧設備
101‧‧‧前驅物來源
102‧‧‧分散構件
103‧‧‧氣源
104‧‧‧輻射能反應器
106‧‧‧濕度控制構件
108‧‧‧輻射能反應器
110‧‧‧輻射能反應器
112‧‧‧輻射能反應器
114‧‧‧粒子分離器
116‧‧‧粉末收集倉

Claims (20)

  1. 一種用於形成一電池有效材料之設備，包括：一分散構件；一濕度控制構件；複數個輻射能反應器；及一粒子分離器，其中該分散構件、該濕度控制構件、該等輻射能反應器，及該粒子分離器經垂直定向。
  2. 如請求項1所述之設備，其中該分散構件包括一內管、一外管、連接該內管及該外管之一頂板，及安置在該內管及該頂板上方之一環狀頂蓋，其中該環狀頂蓋具有一底板，且該底板與該頂板之間形成一間隙。
  3. 如請求項2所述之設備，進一步包括一凸緣，該凸緣連接該內管與該外管，其中該凸緣、該頂板、該內管，及該外管形成一腔室。
  4. 如請求項1所述之設備，其中該複數個輻射能反應器中之每一者具有：一內管；一或更多個加熱元件，在該內管之一周緣周圍均勻間隔；及一外管，包圍該等加熱元件。
  5. 如請求項4所述之設備，其中該內管由石英製成，且該外管由鋁製成，且其中該外管具有一內表面，且該內表面未經塗佈，或塗佈有金或銀。
  6. 如請求項4所述之設備，其中該加熱元件是一輻射加熱燈。
  7. 如請求項6所述之設備，其中該輻射加熱燈是一紅外線發射器。
  8. 如請求項1所述之設備，進一步包括一氣溶膠塗佈模組。
  9. 一種粒子塗佈模組，包括：一管形構件，具有一外半徑、一第一內半徑、一頂表面，及一進氣口，該進氣口位於該外半徑處及耦接至位於該頂表面處之一氣埠；一氣環，耦接至該頂表面，該氣環包括：流體耦接至該氣埠之一通道，及一第二內半徑，其中該氣環與該頂表面之間形成一間隙；及一擴散器，安置在該通道中。
  10. 一種用於形成一電池有效材料之設備，包括：一濕度控制構件，其中該濕度控制構件具有一內管、一外管，及形成在該內管與該外管之間之一腔室，其中複數個濾膜安置在該內管上，且複數個旋轉式致動器安置在該外管上及與該等濾膜對齊，及其中一閥在一外殼中安置在每一濾膜與一對應之旋轉式致動器之間。
  11. 如請求項10所述之設備，其中該閥具有一桿及一閥體，其中該閥體具有一第一通路及一第二通路，其中該第一通路與該內管相切，且該第二通路處於該內管之徑向上。
  12. 如請求項11所述之設備，其中該閥是一球閥。
  13. 如請求項11所述之設備，其中該閥是一旋轉閥。
  14. 一種用於形成一電池有效材料之設備，包括：一粒子分離器，置於一反應器之下游，其中該粒子分離器具有複數個空心葉片，每一空心葉片具有一第一端部及一第二端部，該第一端部耦接至一中央排氣管且該第二端部耦接至一內管，其中一第一複數個開口形成於該中央排氣管上的每一葉片之該第一端部所耦接之處，且一第二複數個開口形成於該內管上的每一葉片之該第二端部所耦接之處，其中該內管中該第二複數個開口所形成於之一頂部由一外管圍繞，從而在該內管與該外管之間形成一腔室，及其中該腔室與該中央排氣管形成流體連通。
  15. 如請求項14所述之設備，其中該粒子分離器進一步包括一側面排氣管。
  16. 如請求項15所述之設備，其中該側面排氣管耦接至一旋渦粒子分離器。
  17. 一種氣溶膠反應器，包括：一管形構件，具有一縱軸；複數個輻射能發射器，安置在該管形構件周圍及與該縱軸對齊；及一反射器，安置在該等輻射能發射器周圍。
  18. 如請求項17所述之氣溶膠反應器，進一步包括均勻地安置在該管形構件周圍之24個輻射能發射器。
  19. 如請求項18所述之氣溶膠反應器，進一步包括均勻地安置在該管形構件周圍之4個輻射能發射器。
  20. 如請求項19所述之氣溶膠反應器，其中該反射器由鋁或不銹鋼製成，且該反射器在一內表面上具有一金塗層或銀塗層。
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