CN103816915B - 一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂，按质量百分数计，所述催化剂在还原后包括：5-20%活性组分Cu；0.1-10%活性组分Mo；0-5%催化助剂M；65-94.9%多孔载体SiO2,其中，M为Fe、Co、Ni、Ce、La、B和Zn中的一种或至少两种。本发明也公开了一种使用上述催化剂制备乙二醇单甲醚的工艺，该工艺的草酸二甲酯的转化率高，乙二醇单甲醚的选择性好，时空收率高。

Description

一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂及其工艺

技术领域

本发明涉及一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂及其制备方法，本发明还涉及一种使用上述催化剂由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的工艺。

背景技术

乙二醇单甲醚是一种重要的多用途化工原料，由于其分子中同时具有羟基和醚基，被广泛应用于印染、涂料及油墨等工业，其也作为油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂溶剂、珐琅和清漆的快干剂、涂层稀释剂、印染工业的渗透剂和均染剂等。此外，乙二醇单甲醚还可与水以任意比例混合，并可降低水的冰点。近年来，乙二醇单甲醚作为航空煤油添加剂、刹车油稀释剂、尤其是作为防冰剂（即冰点调节剂），也被广泛应用于航空航天和汽车运输领域。

目前，乙二醇单甲醚主要由甲醇与环氧乙烷反应制得，而环氧乙烷主要依靠传统的石油化工路线获得，随着石油资源的日益短缺，开发以天然气和煤基原料为主的化工工艺路线制取乙二醇单甲醚等一类化工产品，对我国化学工业及应用具有重要的现实意义。

CN102952003A公开了一种乙烯一步法制备乙二醇单甲醚的方法，该方法是在氧化条件下，在钛硅分子筛催化剂的作用下，由乙烯、甲醇和过氧化氢直接合成乙二醇单甲醚。该方法据称乙烯转化率较高，目标产物乙二醇单甲醚的选择性也较高。

CN1033085C公开了一种制备乙二醇甲醚类的方法，该方法是通过甲醇和环氧乙烷的乙氧基化反应制备乙二醇甲醚，是典型的传统石油化工路线。

CN012336666A公开了一种草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯和乙二醇的制备方法。在该方法中，使用了以介孔二氧化硅为载体，以银为活性组分，以铜、镁、钙、钡、锌等金属为催化助剂的催化剂。

20世纪70年代以来，以CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯（DMO）的工艺取得了重要突破，并由此开辟了由DMO加氢制备乙二醇等化学品的非石油工艺路径。近年来，在生产草酸二甲酯的上游工艺技术成熟稳定的条件下，进一步发展草酸二甲酯下游的产品产业链条，尤其是高附加值的化工产品，已成为催化领域的研究热点和重点。因此，在现有技术基础上，开发一种非石油路径、能够由草酸二甲酯直接加氢合成乙二醇单甲醚的催化剂及其工艺具有非常重要的研究意义。

本发明旨在提供一种由草酸二甲酯和甲醇经加氢反应合成乙二醇单甲醚的催化剂及其工艺，所述催化剂是以无定型或介孔二氧化硅为载体、以金属铜和金属钼为活性组分、以Fe、Co、Ni、Ce、La、B和Zn等金属为催化助剂的复合催化剂，在甲醇和草酸二甲酯混合物体系中，在一定温度和氢分压条件下，使草酸二甲酯和甲醇选择性加氢为乙二醇单甲醚和副产少量乙醇和乙二醇。该加氢反应条件温和，草酸二甲酯的转化率高，乙二醇单甲醚的选择性好，时空收率高。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂，按质量百分数计，所述催化剂在还原后包括：5-20%活性组分Cu；0.1-10%活性组分Mo；0-5%催化助剂M；65-94.9%多孔载体SiO₂,其中，M为Fe、Co、Ni、Ce、La、B和Zn中的一种或至少两种。

优选地，按质量百分数计，上述催化剂在还原后包括：10-15%活性组分Cu；0.5-5%活性组分Mo；0.1-3%催化助剂M；77-89.4%多孔载体SiO₂。

优选地，所述多孔载体SiO₂是微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂。

根据本发明的第二方面，提供一种上述催化剂的制备方法，依次包括以下步骤：（1）采用蒸氨法或沉积沉淀法将活性组分铜和钼的前体和催化助剂M的前体沉积到多孔载体SiO₂上，同时调节PH值，使溶液均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体；（2）对上述催化剂前体进行洗涤、过滤和干燥；（3）焙烧上述干燥后的催化剂前体，从而，得到所述催化剂。

优选地，在上述制备方法，采用蒸氨法制备催化剂前驱体包括以下步骤：（I）制备活性组分Cu和Mo的前体-铜源、钼源和氨水的混合溶液、或按比例含有活性组分Cu和Mo的前体、催化助剂M的前体和氨水的铜源、钼源、M源和氨水的混合溶液；（II）按比例向上述混合溶液中加入多孔载体SiO₂，在搅拌条件下进行老化，再经过加热脱除混合溶液中的氨水，使溶液PH值降低，均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体。

优选地，在上述制备方法，采用沉积沉淀法制备催化剂前驱体包括以下步骤：（A）制备活性组分Cu和Mo的前体-铜源、钼源和水的混合溶液、或按比例含有活性组分Cu和Mo的前体、催化助剂M的前体和水的铜源、钼源、M源和水的混合溶液；（B）向上述混合溶液中加入尿素，调节混合溶液PH值为酸性，再按比例向上述酸性混合溶液中加入多孔载体SiO₂，在加热条件下，搅拌溶液，并使至少部分蒸汽回流，使溶液PH值逐渐升高，直至均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体。

优选地，在上述制备方法，所述多孔载体SiO₂是微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂，其是商购的或采用水热晶化法制备的。

优选地，在上述制备方法，采用所述水热晶化法制备微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂的步骤如下：（1）按比例将硅源、模板剂、乙醇和水在20-90℃的温度下混合均匀，得到包括硅源、模板剂、乙醇和水的混合溶液，在上述混合溶液中，R:EtOH:SiOx:H₂O的摩尔比为（0.1-2）:(5-15):(20-40):1,其中，R代表模板剂,EtOH代表乙醇，SiOx代表硅源；（2）搅拌所述混合溶液直至混合溶液各组分分散均匀，随后，陈化静置混合溶液2-24小时，直至形成胶体混合液；（3）使陈化静置后形成的胶体混合液在110℃-240℃下进行水热合成晶化反应24-72小时；（4）分离晶化反应所形成的固体结晶物，再在100℃-120℃下干燥所述固体结晶物8-12小时；（5）在450-650℃下焙烧上述干燥后的固体结晶物4-8小时，以除去其中的模板剂，从而，得到无定形微孔SiO₂和/或介孔SiO₂。

优选地，在上述水热晶化法中，所述硅源是硅酸钠、硅酸钠钾、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、白炭黑、水玻璃或它们任意的混合物；所述模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、十二胺和/或其它烷基胺。优选地，在上述制备方法，所述铜源或M源是铜或M的硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯化物和/或硫酸盐是；钼源是钼的铵盐。

根据本发明的第三方面，提供一种使用上述催化剂由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的工艺，依次包括以下步骤：（1）形成草酸二甲酯、甲醇和氢气的混和物，其中，甲醇与草酸二甲酯的质量比为：50:50-90:10；氢气与草酸二甲酯的摩尔比为：90-300；（2）使上述草酸二甲酯、甲醇和氢气的混和物与所述催化剂接触，在催化剂的作用下，使草酸二甲酯、甲醇和氢气发生加氢反应，从而，形成包括乙二醇单甲醚、乙醇、乙二醇和未反应掉的甲醇的反应产物流；（3）经冷凝、萃取和/或萃取精馏，将乙二醇单甲醚从上述反应产物流中分离出来，最终，得到乙二醇单甲醚。

优选地，上述工艺的反应条件如下：反应温度：200-300℃，氢压力：2.5-3.0Mpa,草酸二甲酯空速：2.0-1.5/小时，反应器：固定床连续反应器。

附图说明

图1是使用本发明催化剂由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的反应产物流的色谱曲线图。

具体实施方式

通过下面参考实施例的描述进一步详细解释本发明，但以下包括实施例的描述仅用于使本发明所属技术领域的普通技术人员能够更加清楚地理解本发明的原理和精髓，不意味着对本发明进行任何形式的限制。

本发明催化剂实际上是一种三组分或四组分催化剂，其可包括催化剂活性组分Cu和Mo、催化助剂M、和多孔载体SiO₂，其中，催化助剂M可用于改善活性组分Cu和Mo的性能，上述三组分或四组分协同作用使最终催化剂的性能得到明显改善。

本发明涉及一种由草酸二甲酯和甲醇的混合物体系经加氢制备乙二醇单甲醚的催化剂及其方法，在草酸二甲酯和甲醇的混合物体系中，甲醇与草酸二甲酯的质量比为50:50-90:10；当进行加氢反应时，氢气与草酸二甲酯的摩尔比为：90-300；所使用的催化剂以无定型或介孔二氧化硅为载体、以金属铜和金属钼为活性组分、以Fe、Co、Ni、Ce、La、B、Zn等金属为催化助剂；在反应温度：200℃-300℃、氢压力：3.0Mpa、草酸二甲酯空速：2.0-1.5/小时，氢酯摩尔比：90-300的工艺条件下，通过固定床进行连续反应，反应产物流经过冷凝、萃取和/或萃取精馏，最后获得到目的产品-乙二醇单甲醚。草酸二甲酯的转化率达到100%，乙二醇单甲醚的选择性大于60%，时空收率大于1.0克草酸二甲酯（DMO）/克催化剂/小时。

上述催化剂在还原后包括：5-20%活性组分Cu；0.1-10%活性组分Mo；0-5%催化助剂M；65-94.9%多孔载体SiO₂,其中，M为Fe、Co、Ni、Ce、La、B和Zn中的一种或至少两种，。

优选地，上述多孔SiO₂载体是无定型SiO₂和/或介孔SiO₂,介孔SiO₂的实例包括HMS、MCM41、SBA-15、MCM-48和/或MSU中的一种或者几种。

在上述催化剂的制备方法中，可采用蒸氨法或沉积沉淀法、例如尿素法将活性组分（铜和钼）和催化助剂沉积到多孔SiO₂载体上，其中，所使用的铜源例如为硝酸铜和/或醋酸铜；所使用的钼源例如为钼酸铵。

在上述制备方法中，所使用的多孔SiO₂载体可以是商购的或采用已知方法、例如水热合成晶化法制备的。用水热合成晶化法制备所述多孔SiO₂载体的过程通常如下：在室温下将模板剂、水、乙醇和硅源以一定的比例混合，在一定温度下使它们进行水热合成晶化反应，反应物再经洗涤、过滤、干燥和焙烧等过程，最终得到多孔SiO₂载体。在上述过程中，所使用的硅源可为硅溶胶、正硅酸乙酯或者正硅酸丁酯等等，所使用的模板剂可为十六烷基三甲基溴化铵、十二胺或者其它烷基胺等等。

在上述催化剂制备方法中，优选地，所述蒸氨法的具体过程如下：将一定量铜源溶解在稀氨水溶液中，形成铜氨溶液，然后，按一定比例将钼源和多孔SiO₂载体加入到上述铜氨溶液中，形成混合溶液，在常温下搅拌并老化所形成的混合溶液4-16小时，然后升温至90℃，蒸发氨和过量水，使混合溶液的PH值降到6-7，停止加热，过滤，洗涤，在120℃下干燥12-24小时，然后在350-450℃下焙烧，最终得到所述催化剂。

在上述催化剂制备方法中，优选地，所述沉积沉淀法具体过程如下:按比例将铜源和钼源溶解在水溶液中，向其中加入一定量尿素，以调节溶液PH值为2-3，从而形成酸性溶液，然后，将多孔SiO₂载体加入到上述酸性溶液中，加热搅拌并使蒸气回流，保持溶液温度为70-90℃，随着尿素受热分解，溶液的PH值逐渐升高，当溶液的PH值升高到6-7时，停止加热，对溶液中产生的沉淀物进行过滤，收集滤饼并洗涤，滤饼在120℃下干燥12-24小时，然后在350-450℃下焙烧，最终得到所述催化剂。

由草酸二甲酯和甲醇的混合物体系经加氢制备乙二醇单甲醚的工艺产生的产物流是含水的醇-醚共沸物，采用冷凝、萃取和/或萃取精馏的方法从所述含水的醇-醚共沸物中分离出乙二醇单甲酯，其中，所述萃取精馏为间歇式萃取精馏，间歇式共沸精馏，连续式共沸精馏法中的一种或几种组合。

实施例

以下份数或比例均是重量份数或重量比例，除非另有说明。

实施例1：蒸氨法制备1Mo+20Cu/79SiO₂催化剂

将7.6克Cu(NO₃)₂·3H₂O和0.18克(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶解在500毫升去离子水中，缓慢向其中滴加23毫升质量浓度为28%的氨水溶液，形成混合溶液。

在333°K的温度下搅拌所形成的混合溶液30分钟后,再向其中加入7.89克商购的HMS（介孔SiO₂载体），剧烈搅拌4小时,当溶液PH值为11-12时，将溶液升温到90℃蒸发氨水，随着氨水的蒸发，溶液PH值逐渐下降，当溶液的PH值降到7时，停止加热，离心过滤溶液，洗涤得到的沉淀物，并在120℃下干燥沉淀物12小时。

然后，将干燥后的沉淀物移至马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/分钟的速度升温至450℃后，再恒温焙烧4小时，得到本发明催化剂A。该催化剂还原活化后的化学组成（质量百分比）为：1Mo+20Cu/79SiO₂。

实施例2：沉积沉淀法（尿素法）制备1Mo+20Cu/79SiO₂催化剂

将7.6克Cu(NO₃)₂·3H₂O和0.18克(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶解在500毫升去离子水中，形成溶液，用硝酸调节溶液PH值为2-3，再向其中加入10克尿素，之后，再加入7.89克商购的HMS（介孔SiO₂载体），剧烈搅拌4小时,形成混合溶液。

将装有上述混合溶液的三口烧瓶移至90℃油浴中并进行搅拌，加热将蒸汽回流。随着尿素的分解，溶液的PH值逐渐升高，当溶液的PH值升至7.0时，停止搅拌，趁热将溶液过滤，得到的滤饼（沉淀物）用去离子水洗涤，再在120℃下干燥沉淀物12小时。

然后，将干燥后的沉淀物移至马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/分钟的速度升温至450℃后，再恒温焙烧4小时，得到本发明催化剂B。该催化剂还原活化后的化学组成（质量百分比）为：1Mo+20Cu/79SiO₂。

对比实施例1：沉积沉淀法（尿素法）制备20Cu/79SiO₂催化剂

除了不加入0.18克(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O外，重复实施例2的实验过程，得到催化剂C。该催化剂还原活化后的化学组成（质量百分比）为：20Cu/79SiO₂。

对比实施例2：沉积沉淀法（尿素法）制备1Mo/79SiO₂催化剂

除了不加入7.6克Cu(NO₃)₂·3H₂O外，重复实施例2的实验过程，得到催化剂D。该催化剂还原活化后的化学组成（质量百分比）为：1Mo/79SiO₂。

测试例

将上述实施例1-2和对比实施例1-2中获得的催化剂用于由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的反应中，并考察上述催化剂的催化性能。

上述反应用于上述催化剂的催化活性评价，反应在高压固定床微反应器系统中进行，固定床的内径为5毫米、管长为40厘米。

催化剂样品经破碎后筛分，取40-60目的部分作为实验用催化剂，催化剂的装填量为0.3克,两端以石英砂封填固定在微反应器中，向微反应器中通入流量为30毫升/分钟的纯氢气，在300℃和常压条件下对催化剂进行还原活化3小时，还原活化结束后，将催化剂降温至200-300℃，再调整氢气压力为3.0MPa,随后，通过平流泵送入草酸二甲酯质量分数为15%的草酸二甲酯和甲醇的混合溶液，混合溶液经过预热段气化后与氢气混合，再经压力泵送入微反应器的催化剂床层中，进行加氢反应。

加氢反应在以下工艺条件下进行：氢气压力为2.5MPa，温度：553°K，草酸二甲酯液体空速：1.8/小时,氢酯摩尔比：150，每隔一段时间，取出经冷阱冷凝的液体产物，采用HP-5毛细管柱子的GC9560气相色谱分析仪对反应产物组成进行分析，并计算草酸二甲酯的转化率和乙二醇单甲醚的选择性。

其中，草酸二甲酯的转化率和乙二醇单甲醚的选择性按以下公式计算：

草酸二甲酯转化率=(草酸二甲酯进料质量-液相产物中草酸二甲酯质量)/草酸二甲酯进料质量；

乙二醇单甲醚选择性=生成乙二醇单甲醚所消耗的草酸二甲酯质量/所有转化的草酸二甲酯质量。

所得实验结果表示在下面表1中。

表1

从表1的结果可以看出：本发明由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂取得了非常好的的技术效果。本发明催化剂（催化剂A和B）的草酸二甲酯转化率极其优异，其乙二醇单甲醚的选择性为50%左右，这说明：本发明由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂已具有工业实用性。

图1是对实施例1中的反应产物流进行气相色谱分析所得到的气象色谱曲线图，该图谱表明：实施例1中的反应产物流包括未反应掉的甲醇和反应产物-乙二醇单甲醚、乙醇和乙二醇等物质。

如上所述，在一定的条件下，对上述醚-醇混合产物进行冷凝、萃取和/或萃取精馏，将乙二醇单甲醚从上述反应产物流中分离出来，最终，得到乙二醇单甲醚目标产物。

特别是，上述萃取精馏可是间歇式萃取精馏，间歇式共沸精馏，连续式共沸精馏法中的一种或几种组合。

本说明书所用的术语和表述方式仅被用作描述性、而非限制性的术语和表述方式，在使用这些术语和表述方式时无意将已表示和描述的特征或其组成部分的任何等同物排斥在外。

尽管已表示和描述了本发明的几个实施方式，但本发明不被限制为所描述的实施方式。相反，本领域普通技术人员应当意识到在不脱离本发明原则和精神的情况下可对这些实施方式进行任何变通和改进，本发明的保护范围由所附的权利要求及其等同物所确定。

Claims (10)

1.一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂的制备方法，按质量百分数计，所述催化剂在还原后组成包括：5-20％活性组分Cu；0.1-10％活性组分Mo；0-5％催化助剂M；65-94.9％多孔载体SiO₂,其中，M为Fe、Co、Ni、Ce、La、B和Zn中的一种或至少两种；

所述制备方法依次包括以下步骤：

(1)采用蒸氨法或沉积沉淀法将活性组分铜和钼的前体和催化助剂M的前体沉积到多孔载体SiO₂上，同时调节pH值，使溶液均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体；

(2)对上述催化剂前体进行洗涤、过滤和干燥；

(3)焙烧上述干燥后的催化剂前体，从而，得到所述催化剂，

其中，采用蒸氨法制备催化剂前驱体包括以下步骤：

(I)制备活性组分Cu和Mo的前体-铜源、钼源和氨水的混合溶液、或按所述催化剂中所含有的Cu、Mo和M的相对比例含有活性组分Cu和Mo的前体、催化助剂M的前体和氨水的铜源、钼源、M源和氨水的混合溶液；

(II)按所述催化剂中所含有的多孔载体SiO₂的相对比例向上述混合溶液中加入多孔载体SiO₂，在搅拌条件下进行老化，再经过加热脱除混合溶液中的氨水，使溶液pH值降低，均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体；采用沉积沉淀法制备催化剂前驱体包括以下步骤：

(A)制备活性组分Cu和Mo的前体-铜源、钼源和水的混合溶液、或按所述催化剂中所含有的Cu、Mo和M的相对比例含有活性组分Cu和Mo的前体、催化助剂M的前体和水的铜源、钼源、M源和水的混合溶液；

(B)向上述混合溶液中加入尿素，调节混合溶液pH值仍为酸性，再按所述催化剂中所含有的多孔载体SiO₂的相对比例向上述酸性混合溶液中加入多孔载体SiO₂，在加热条件下，搅拌溶液，并使至少部分蒸汽回流，使溶液pH值逐渐升高，直至均匀地产生沉淀物，从而，得到催化剂前驱体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，按质量百分数计，所述催化剂在还原后组成进一步包括：10-15％活性组分Cu；0.5-5％活性组分Mo；0.1-3％催化助剂M；77-89.4％多孔载体SiO₂。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述催化剂的多孔载体SiO₂是微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂是商购的或采用水热晶化法制备的。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，采用所述水热晶化法制备微孔无定形SiO₂和/或介孔SiO₂的步骤如下：

(1)按比例将硅源、模板剂、乙醇和水在20-90℃的温度下混合均匀，得到包括硅源、模板剂、乙醇和水的混合溶液，在上述混合溶液中，R:EtOH:SiOx:H₂O的摩尔比为(0.1-2):(5-15):(20-40):1,其中，R代表模板剂,EtOH代表乙醇，SiOx代表硅源；

(2)搅拌所述混合溶液直至混合溶液各组分分散均匀，随后，陈化静置混合溶液2-24小时，直至形成胶体混合液；

(3)使陈化静置后形成的胶体混合液在110℃-240℃下进行水热合成晶化反应24-72小时；

(4)分离晶化反应所形成的固体结晶物，再在100℃-120℃下干燥所述固体结晶物8-12小时；

(5)在450-650℃下焙烧上述干燥后的固体结晶物4-8小时，以除去其中的模板剂，从而，得到无定形微孔SiO₂和/或介孔SiO₂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述硅源是硅酸钠、硅酸钠钾、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、白炭黑、水玻璃或它们任意的混合物；所述模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、十二胺和/或其它烷基胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述铜源或M源是铜或M的硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯化物和/或硫酸盐；钼源是钼的铵盐。

8.一种由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的催化剂，所述催化剂由权利要求1-7任何之一所述的制备方法制备。

9.一种使用根据权利要求8所述的催化剂由草酸二甲酯和甲醇加氢制取乙二醇单甲醚的工艺，依次包括以下步骤：

(1)形成草酸二甲酯、甲醇和氢气的混和物，其中，甲醇与草酸二甲酯的质量比为：50:50-90:10；氢气与草酸二甲酯的摩尔比为：90-300；

(2)使上述草酸二甲酯、甲醇和氢气的混和物与所述催化剂接触，在催化剂的作用下，使草酸二甲酯、甲醇和氢气发生加氢反应，从而，形成包括乙二醇单甲醚、乙醇、乙二醇和未反应掉的甲醇的反应产物流；

(3)经冷凝、萃取和/或萃取精馏，将乙二醇单甲醚从上述反应产物流中分离出来，最终，得到乙二醇单甲醚。

10.根据权利要求9所述的工艺，其中，反应条件如下：反应温度：200-300℃，氢压力：2.5-3.0Mpa,草酸二甲酯空速：2.0-1.5/小时，反应器：固定床连续反应器。