CN103804849A - 一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法，其中石墨烯改性聚甲醛母粒以重量份计包括：聚甲醛粒子100份，石墨烯干粉0.01～5份，分散剂4～8份，光屏蔽剂1～5份，抗氧剂0.2～0.5份；其制备方法为：先将聚甲醛粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，然后将改性后的聚甲醛粒子与剩余组分混匀后送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，最后经过模头挤出造粒。本发明的聚甲醛材料不仅导热性能得到了大幅提高，同时其力学性能也有一定幅度提升。

Description

一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法。
背景技术
聚甲醛（POM）是一种综合性能优良的工程塑料，其分子结构规整，结晶度高，强度和刚性优异，耐磨性和自润滑性良好，可代替部分金属材料，因此被广泛应用于汽车、纺织配件、电子电器、精密机械等领域。但其也存在一些性能缺陷，如高结晶度带来的抗冲击韧性不足；分子结构中存在较薄弱的醚键导致耐老化性能尤其是耐紫外光老化和热氧化老化性能差；导热性能一般，在使用时易产生热量积累，既影响使用寿命，又限制了其应用范围。因此，开发一种改性聚甲醛组合物以克服前述性能缺陷确有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒及其制备方法。
一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，以重量份计包括：聚甲醛粒子100份，石墨烯干粉0.01～5份，分散剂4～8份，光屏蔽剂1～5份，抗氧剂0.2～0.5份。
作为上述发明的进一步优选，所述的石墨烯干粉厚度为1～2nm。
作为上述发明的进一步优选，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚乙烯醇中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的光屏蔽剂为氧化锌或二氧化钛中的一种。
作为上述发明的进一步优选，所述的抗氧剂为四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯、2,6-二叔丁基对甲苯酚或4,4'-硫代双（6-叔丁基-3-（甲基）苯酚）中的一种。
上述石墨烯改性高导热、高强度聚丙烯母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对聚甲醛粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，静电输出电压为10～25KV，静电输出电流为5～15μA，出粉量为2～10g/min；
步骤2，将步骤1所得聚甲醛粒子与分散剂、光屏蔽剂和抗氧剂加入高速混合机混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，其中混合温度为90～100℃，混合时间为5～20min，烘干温度为100～125℃，烘干时间为10～24h；
步骤3，将步骤2所得物料送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，经过模头挤出造粒后，得到石墨烯改性聚甲醛母粒，其中，双螺杆挤出机长径比为30:1～70:1，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为40～120rpm。
本发明将石墨烯通过静电涂布机喷嘴，使石墨烯粉末带负电，喷涂于搅拌中的带正电（且接地）高分子材料上。由于是使用静电喷涂，石墨烯粉末与高分子材料均带电荷，可以控制石墨烯在高分子材料表面的喷涂厚度小于20nm。不会出现局部不均匀的现象。同时由于石墨烯材料与高分子材料，通过同时静电方式结合，使两者结合十分紧密，形成了特殊的结构。相较于普通的高速搅拌机混合，容易保持石墨烯对高分子材料的包覆结构，在挤出制粒后结构也能保持，因而产生了特殊的导热性能与相对较好的力学性能。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：本发明的聚甲醛材料不仅导热性能得到了大幅提高，同时其力学性能也有一定幅度提升。而传统的导热改性高分子材料，在提高导热率之后，往往因为导热填料的加入影响和降低其机械性能。
具体实施方式
实施例1
以重量份计，将2份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为10KV、静电输出电流为5μA、出粉量控制在4g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份粒度为10～15目的聚甲醛粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚甲醛粒子、4份分散剂聚乙烯吡咯烷酮、1份光屏蔽剂氧化锌和0.2份抗氧剂四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯加入高速混合机中混合均匀，混合温度为90℃，混合时间为5min，然后置于100℃真空烘箱中烘干10h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为30∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为60rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例2
以重量份计，将0.5份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为15KV、静电输出电流为8μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份粒度为50～60目的聚甲醛粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚甲醛粒子、5份分散剂聚乙烯吡咯烷酮、2份光屏蔽剂二氧化钛和0.3份抗氧剂β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯加入高速混合机中混合均匀，混合温度为95℃，混合时间为8min，然后置于100℃真空烘箱中烘干12h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为80rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例3
以重量份计，将0.02份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为12KV、静电输出电流为6μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份粒度为100目的聚甲醛粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚甲醛粒子、7份分散剂聚乙烯吡咯烷酮、4份光屏蔽剂氧化锌和0.4份抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚加入高速混合机中混合均匀，混合温度为95℃，混合时间为10min，然后置于105℃真空烘箱中烘干14h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为120rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例4
以重量份计，将5份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为12KV、静电输出电流为6μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份粒度为100目的聚甲醛粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚甲醛粒子、8份分散剂聚乙烯吡咯烷酮、5份光屏蔽剂氧化锌和0.5份抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚加入高速混合机中混合均匀，混合温度为95℃，混合时间为10min，然后置于105℃真空烘箱中烘干14h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为40rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
实施例5
以重量份计，将0.01份厚度为1～2nm的石墨烯干粉放置于静电喷涂机中，设定静电输出电压为12KV、静电输出电流为6μA、出粉量控制在2g/min，将石墨烯干粉喷涂于100份粒度为100目的聚甲醛粒子上。
以重量份计，将所得石墨烯改性聚甲醛粒子、6份分散剂聚乙烯吡咯烷酮、3份光屏蔽剂氧化锌和0.2份抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚加入高速混合机中混合均匀，混合温度为95℃，混合时间为10min，然后置于105℃真空烘箱中烘干14h。将混合好的料经过计量泵后送入双螺杆挤出机，长径比为50∶1，进行熔融混炼，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为100rpm。最后经过模头挤出造粒后即可。
对比例1
本实施例中石墨烯的用量为0份，不进行聚甲醛粒子喷涂改性，其他投料及工艺步骤同实施例3。
将实施例1～3和对比例1所得样品进行性能测试，结果如下：
Figure BDA0000463404480000041
由以上数据可知，经过石墨烯改性聚甲醛粒子相比对比例不仅力学性能得到显著上升，而且其导热系数也有明显提高。其改性原因可能为：1、石墨烯对于聚甲醛分子的三级分布产生影响，进而对力学性能产生改变；2、石墨烯本身的结构与其在聚甲醛材料中的分布方式有利于热量的传导。

Claims (6)

1.一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，其特征在于：以重量份计包括：聚甲醛粒子100份，石墨烯干粉0.01～5份，分散剂4～8份，光屏蔽剂1～5份，抗氧剂0.2～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，其特征在于：所述的石墨烯干粉厚度为1～2nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚乙烯醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，其特征在于：所述的光屏蔽剂为氧化锌或二氧化钛中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性高导热、高强度聚甲醛母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯、2,6- 二叔丁基对甲苯酚或4, 4'- 硫代双（6-叔丁基-3-（甲基）苯酚）中的一种。
6.权利要求1至5任一项所述的石墨烯改性高导热、高强度聚丙烯母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对聚甲醛粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，静电输出电压为10~25KV，静电输出电流为 5~15μA，出粉量为2~10g/min；
步骤2，将步骤1所得聚甲醛粒子与分散剂、光屏蔽剂和抗氧剂加入高速混合机混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，其中混合温度为90～100℃，混合时间为5～20min，烘干温度为100～125℃，烘干时间为10～24h；
步骤3，将步骤2所得物料送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，经过模头挤出造粒后，得到石墨烯改性聚甲醛母粒，其中，双螺杆挤出机长径比为30:1～70:1，双螺杆温度设置为125℃、135℃、145℃、155℃、165℃、175℃，挤出机转速为40～120rpm。
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