CN110328774A - 一种复配抗氧剂造粒成型新工艺 - Google Patents

一种复配抗氧剂造粒成型新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，该复配抗氧剂通过主抗氧剂、辅抗氧剂、吸酸剂和助剂制备而成；所述造粒成型工艺的具体制备步骤为：(1)将密炼机恒温50～100℃，加入一定含量的主抗氧剂和有机溶剂，80～100r/min转速下密炼5～10min；然后将密炼机恒温100～150℃、恒压85～100Pa，再加入一定含量的辅抗氧剂、吸酸剂和助剂，相同转速下继续密炼20～30min；(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。本发明能使复合抗氧剂的各原料混合更加均匀，减小各组分的误差，从而提高抗氧剂的效率和降低生产成本。

Description

一种复配抗氧剂造粒成型新工艺
本发明涉及一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，属于复合抗氧剂技术领域。
背景技术
塑料在制造、加工、储存和使用过程中受光、氧、热等因素作用，常常发生氧化降解，引起塑料老化，影响塑料的强度和外观。为了延长塑料大分子材料的寿命，抑制或延缓聚合物的氧化降解，通常使用抗氧剂。
复合抗氧剂是由主、辅两种或两种以上抗氧剂复配而成，产生协同效应而发挥出优越性能。随着塑料工业中通用树脂的高功能化、高附加值化及复合材料和工程塑料应用范围的拓展，要求抗氧剂具有高效、低毒、相容性好、不析出等性能。复合抗氧剂抗氧化活性高，挥发性低，特别适用于高温加工，是优良的塑料抗氧剂和水解稳定剂，加入少量复合抗氧剂即能有效制止塑料降解，代表着当今抗氧化技术的最新水平。
其中，颗粒型复合抗氧剂是复合抗氧剂中重要的一类，是将不同种类抗氧剂、吸酸剂和助剂混合均匀后通过硬挤压或热熔降温成型造成颗粒，让不同比重的粉体更加均匀混合和无尘化，传统的方法是先将各种抗氧剂、助剂等混合后采用单螺杆或双螺杆的热熔在模板挤出成条再切粒成型，在此过程中，热熔和挤出成条几乎是同步进行，因此容易因部分原料混合不均匀造成复合抗氧剂成型不均匀，影响复合抗氧剂的使用效果。因此，需要一种能够使复合抗氧剂先完全混合均匀再造粒的生产方法，使抗氧剂、助剂混合更加均匀，减小各组分的误差，从而提高抗氧剂的效率和降低生产成本。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种能够提高组分混合均匀性的复配抗氧剂造粒成型新工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1、一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，具体制备步骤为：
(1)将密炼机恒温50～100℃，加入主抗氧剂和有机溶剂，80～100r/min转速下密炼5～10min；然后将密炼机恒温100～150℃、恒压85～100Pa，再加入辅抗氧剂、吸酸剂和助剂，相同转速下继续密炼20～30min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
作为发明的进一步改进，步骤(1)中所述原料的质量占比分别为：主抗氧剂50～56％，辅抗氧剂6～12％，吸酸剂28～32％，助剂10～18％；所述有机溶剂的加入量占所述主抗氧剂质量的20～30％。
作为发明的进一步改进，步骤(2)中所述加压范围为1.5～2Mpa。
作为发明的进一步改进，步骤(1)中所述主抗氧剂为酚类抗氧剂，包括但不限于抗氧剂1098、抗氧化剂1135、抗氧剂330、抗氧剂1010等；所述辅抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂或硫代脂类抗氧剂，包括但不限于抗氧剂168、抗氧剂DLTP、抗氧剂DSTP；所述吸酸剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、水滑石和氧化锌中的一种或两种的混合物；所述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物；所述有机溶剂为环烷基橡胶油。
作为发明的进一步改进，所述助剂中各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3～4:1～2.5:0.5～1.5:0.5～1。
作为发明的进一步改进，所述抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂：所述成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐：所述分散剂为白矿油或硅油；所述表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
作为发明的进一步改进，所述步骤(1)中原料的质量占比分别为：主抗氧剂52％，辅抗氧剂8％，吸酸剂28％，助剂12％；所述步骤(1)中两个阶段的反应温度分别为100℃、120℃；所述步骤(1)中两个阶段的密炼时间分别为10min、25min；所述步骤(2)中加压至1.8MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明通过先将复合抗氧剂的原料加入到密闭真空的密炼机中，利用密炼仓的不断混料剪切摩擦产生热量融化物料，待物料成黏膏状后，再进行挤出成型、造粒，通过这种先将复合抗氧剂完全混合均匀再造粒的生产方法，使抗氧剂、助剂混合得更加均匀，并可减小各组分的误差，从而可提高抗氧剂的效率和降低生产成本；
(2)本发明在将所有物料加入到密炼机之前，先将主抗氧剂和一定含量的有机溶剂一起密炼一段时间，通过使占比较多的主抗氧剂颗粒先分布均匀后再加入其他物料，有利于进一步提高各组分间混合的均匀性和所制备复合抗氧的精度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
筛选实施例1原料质量比对复配抗氧剂造粒成型的影响
一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，具体制备步骤为：
(1)将密炼机恒温80℃，加入占总原料质量52％的抗氧剂1010和占抗氧剂1010质量20％的环烷基橡胶油，100r/min转速下密炼10min；然后将密炼机恒温120℃、恒压100Pa，再加入占总原料质量8％的抗氧剂168、28％的硬脂酸钙和12％的助剂，相同转速下继续密炼20min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压至1.5Mpa，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
上述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物，各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3.5:2:1.2:1。
其中，抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂，成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐，分散剂为白矿油或硅油，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
以筛选实施例1中原料的质量比为筛选实施例11，在保持其他反应条件不变的情况下，针对原料的质量比继续实施了筛选实施例12至筛选实施例15，同时考察了各筛选实施例所制备复合抗氧剂的外观情况和抗氧剂含量，结果如表1所示：
表1原料质量比的影响
由表1可知，采用本发明筛选实施例1制备的复合抗氧剂成型均匀，组分含量误差小，其中，从整体成型、抗氧剂含量及误差情况来看，筛选实施例11制备的复合抗氧剂的成型效果最好。
筛选实施例2密炼时间对复配抗氧剂造粒成型的影响
一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，具体制备步骤为：
(1)将密炼机恒温80℃，加入占总原料质量52％的抗氧剂1010和占抗氧剂1010质量20％的环烷基橡胶油，100r/min转速下密炼5min；然后将密炼机恒温120℃、恒压100Pa，再加入占总原料质量8％的抗氧剂168、28％的硬脂酸钙和12％的助剂，相同转速下继续密炼20min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压至1.5Mpa，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
上述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物，各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3.5:2:1.2:1。
其中，抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂，成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐，分散剂为白矿油或硅油，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
以筛选实施例2中的密炼时间为筛选实施例21，在保持其他反应条件不变的情况下，针对密炼时间继续实施了筛选实施例22至筛选实施例26，同时考察了各筛选实施例所制备复合抗氧剂的外观情况和抗氧剂含量误差，结果如表2所示：
表2密炼时间的影响
由表2可知，采用本发明筛选实施例2制备的复合抗氧剂成型均较均匀，组分含量误差小，其中，当第一阶段的密炼时间为10min时，随着第二阶段密炼时间的延长，抗氧剂含量误差范围逐渐缩小，当第二阶段的密炼时间为25min时，再继续增加密炼时间对抗氧剂的成型基本没有影响，因此可以以筛选实施例25为最佳密炼时间。
筛选实施例3密炼温度筛选实施例
(1)将密炼机恒温50℃，加入占总原料质量52％的抗氧剂1010和占抗氧剂1010质量20％的环烷基橡胶油，100r/min转速下密炼10min；然后将密炼机恒温100℃、恒压100Pa，再加入占总原料质量8％的抗氧剂168、28％的硬脂酸钙和12％的助剂，相同转速下继续密炼25min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压至1.5Mpa，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
上述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物，各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3.5:2:1.2:1。
其中，抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂，成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐，分散剂为白矿油或硅油，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
以筛选实施例3中的密炼温度为筛选实施例31，在保持其他反应条件不变的情况下，针对密炼温度继续实施了筛选实施例32至筛选实施例39，同时考察了各筛选实施例所制备复合抗氧剂的外观情况和抗氧剂含量误差，结果如表3所示：
表3密炼温度的影响
由表3可知，采用本发明筛选实施例3制备的复合抗氧剂成型均较均匀，组分含量误差较小，随着第一阶段和第二阶段温度的同时升高，复合抗氧剂的外观和抗氧剂含量误差情况逐渐改善，其中，当第一阶段的密炼温度为100℃时，随着第二阶段密炼温度的升高，抗氧剂含量误差范围缩小幅度变小，当第二阶段的密炼温度为120℃时，再继续增加密炼时间对抗氧剂的成型影响较小，因此可以以筛选实施例38为最佳密炼温度。
筛选实施例4加压筛选实施例
(1)将密炼机恒温100℃，加入占总原料质量52％的抗氧剂1010和占抗氧剂1010质量20％的环烷基橡胶油，100r/min转速下密炼10min；然后将密炼机恒温120℃、恒压100Pa，再加入占总原料质量8％的抗氧剂168、28％的硬脂酸钙和12％的助剂，相同转速下继续密炼25min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压至1.5Mpa，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
上述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物，各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3.5:2:1.2:1。
其中，抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂，成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐，分散剂为白矿油或硅油，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
以筛选实施例4中的加压情况为筛选实施例41，在保持其他反应条件不变的情况下，针对加压范围继续实施了筛选实施例42至筛选实施例46，同时考察了各筛选实施例所制备复合抗氧剂的外观情况和抗氧剂含量误差，结果如表4所示：
表4加压的影响
由表4可知，采用本发明筛选实施例4制备的复合抗氧剂成型均较均匀，组分含量误差较小，物料挤出时，密炼机的加压情况对物料成型有影响，对抗氧剂含量误差影响较小，当加压到1.8Mpa时，复合抗氧剂的外观和组分误差情况均较好，因此可以以筛选实施例44为最佳加压条件。
实施例1
反应条件同筛选实施例11，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚乙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例2
反应条件同筛选实施例11，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚丙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例3
反应条件同筛选实施例11，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例4
反应条件同筛选实施例25，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚乙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例5
反应条件同筛选实施例25，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚丙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例6
反应条件同筛选实施例25，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例7
反应条件同筛选实施例38，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚乙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例8
反应条件同筛选实施例38，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚丙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例9
反应条件同筛选实施例38，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例10
反应条件同筛选实施例44，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚乙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例11
反应条件同筛选实施例44，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的聚丙烯，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例12
反应条件同筛选实施例44，并在步骤(1)的第二阶段加入占抗氧剂总质量20倍的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例13
(1)将密炼机恒温100℃，加入占总原料质量52％的抗氧剂1010和占抗氧剂1010质量20％的环烷基橡胶油，100r/min转速下密炼10min；然后将密炼机恒温120℃、恒压100Pa，再加入占总原料质量8％的抗氧剂168、28％的硬脂酸钙、12％的助剂和占抗氧剂总质量20倍的聚乙烯，相同转速下继续密炼25min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压至1.8Mpa，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
上述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物，各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3.5:2:1.2:1。
其中，抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂，成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐，分散剂为白矿油或硅油，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
实施例14
反应条件同实施例13，改变步骤(1)加入的聚乙烯为聚丙烯，加入量不变，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
实施例15
反应条件同实施例13，改变步骤(1)加入的聚乙烯为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，加入量不变，经密炼、加压、挤出成型后，挤出造粒。
将实施例1至实施例15造得的粒子分别测氧化诱导期，注塑成件，做力学性能检测，做热氧老化试验，结果见表5。
表5实施例造粒结果
由表1中数据可以看出，采用本发明制备的复合抗氧剂与聚乙烯、聚丙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物材料混合后，三种材料都具有较好的防热老化性能，且100℃时的老化学性能保持率高，同时能够保证注塑件的拉伸强度，其中，当原料质量比、密炼时间、密炼温度以及加压压力同时处于最佳的条件时，三种材料的性能最好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，该复配抗氧剂通过主抗氧剂、辅抗氧剂、吸酸剂和助剂制备而成；其特征在于，所述造粒成型工艺的具体制备步骤为：
(1)将密炼机恒温50～100℃，加入主抗氧剂和有机溶剂，80～100r/min转速下密炼5～10min；然后将密炼机恒温100～150℃、恒压85～100Pa，再加入辅抗氧剂、吸酸剂和助剂，相同转速下继续密炼20～30min；
(2)待步骤(1)中的物料成黏膏状后，加压，使黏膏状物料流入单螺杆料仓，通过单螺杆输送至挤出机挤出成型；
(3)采用风冷热切进行挤出造粒，并将料粒送入储料罐。
2.根据权利要求1所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，步骤(1)中所述原料的质量占比分别为：主抗氧剂50～56％，辅抗氧剂6～12％，吸酸剂28～32％，助剂10～18％；所述有机溶剂的加入量占所述主抗氧剂质量的20～30％。
3.根据权利要求1所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，步骤(2)中所述加压范围为1.5～2Mpa。
4.根据权利要求2所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，步骤(1)中所述主抗氧剂为酚类抗氧剂；所述辅抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂或硫代脂类抗氧剂；所述吸酸剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、水滑石和氧化锌中的一种或两种的混合物；所述助剂为抗静电剂、成核剂、分散剂、表面活性剂的混合物；所述有机溶剂为环烷基橡胶油。
5.根据权利要求4所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，所述助剂中各组分的质量比为抗静电剂：成核剂：分散剂：表面活性剂＝3～4:1～2.5:0.5～1.5:0.5～1。
6.根据权利要求5所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，所述抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺类抗静电剂：所述成核剂为芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐：所述分散剂为白矿油或硅油；所述表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚或异构醇醚。
7.根据权利要求1所述的一种复配抗氧剂造粒成型新工艺，其特征在于，所述步骤(1)中原料的质量占比分别为：主抗氧剂52％，辅抗氧剂8％，吸酸剂28％，助剂12％；所述步骤(1)中两个阶段的反应温度分别为100℃、120℃；所述步骤(1)中两个阶段的密炼时间分别为10min、25min；所述步骤(2)中加压至1.8MPa。
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