CN103483763A - 一种pom复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种POM复合材料及其制备方法。POM复合材料按重量百分比由以下组分组成：POM树脂76.0-91.6%；石墨烯微片5.0-15.0%；抗氧剂0.5-1.0%；润滑剂0.5-3.0%；分散剂1.0-3.0%；甲醛吸收剂0.2-2.0%；成核剂0.2-1.0%。本发明的POM复合材料具有摩擦系数低、磨损量小、机械性能好等特点，能够应用在负荷大、工作时间长的传动产品上，在高端传动轴套领域具有广阔的应用前景；同时，本发明所用的制备方法对生产设备要求低，效率高，便于大规模生产。

Description

一种POM复合材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种POM复合材料及其制备方法。 
[背景技术]
聚甲醛(POM)是一种没有侧链的高熔点、高密度、结晶性线形聚合物,外观一般呈乳白色。聚甲醛具有很高的刚性和硬度,优良的耐疲劳性和耐磨耗性,较小的蠕变性和吸水性,较好的化学稳定性和电气性能,因此广泛应用于汽车零部件、工业消费品、电子电器以及农业灌溉等行业。由于聚甲醛天生具有自润滑性,因此也是一些耐磨产品如齿轮、滑轨、轴承、衬套等应用的最佳选择。 
但是一些对耐磨要求极高的领域，例如航空、航天、军工等工业领域对材料的耐磨性能和机械性能要求几近苛刻，纯的POM树脂是无法满足使用要求，需要对POM树脂进行耐磨改性，降低POM材料的摩擦系数与磨损量。传统的POM耐磨改性主要是添加一些耐磨助剂例如二硫化钼、PTFE、聚硅氧烷等，但是添加了这些耐磨助剂后，材料本身的机械性能将下降，限制了POM材料的广泛应用。 
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种摩擦系数低、耐磨性能好的POM复合材料。 
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种上述POM复合材料的制备方法。 
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种POM复合材料，按重量百分比由以下组分组成： 
Figure BDA0000377506340000021
以上所述的POM复合材料，所述POM的密度为1.40-1.42g/cm3，熔融指数为5-30g/10min(190℃/2.16kg)。 
以上所述的POM复合材料，所述的石墨烯微片是厚度为5-15nm的石墨烯微片粉体。 
以上所述的POM复合材料，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚类型抗氧剂亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯的混合物。 
以上所述的POM复合材料，所述润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。 
以上所述的POM复合材料，所述分散剂为硅酮化合物或脂肪酸衍生物或两者的混合物。 
以上所述的POM复合材料，所述甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺、尿素、酰肼中的任一种或多种。 
以上所述的POM复合材料，所述成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或几种。 
以上所述的POM复合材料，按重量百分比由以下组分组成： 
Figure BDA0000377506340000031
一种上述POM复合材料的制备方法，包括以下步骤： 
a：按重量配比称取POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、甲醛吸收剂和成核剂； 
b：将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、甲醛吸收剂、成核剂在混合器中混合3-10分钟； 
c：将b中混合好的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机的温度设定如下： 
一区温度：150-180℃，二区温度：150-180℃，三区温度：160-200℃，四区温度：160-200℃，五区温度：150-180℃，六区温度：140-170℃，七区温度：140-170℃，八区温度：140-170℃，机头温度：120-160℃；真空度0.02--0.10Pa，挤出时的主机转速：300-500r/min；喂料速度：20-50r/min。挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，即得到上述的POM材料。 
本发明的POM复合材料与传统的POM材料相比，具有摩擦系数低、磨损量小、耐疲劳性强、比重低等特点，因此能够应用在一些负荷大、工作时间长的传动产品上。 
本发明制备的产品具有良好的综合性能，在高端传动轴套领域具有广阔的 应用前景；同时，本发明所用的制备方法对生产设备要求低，效率高，便于大规模生产。 
[具体实施方式]
在以下实施例中，POM树脂的密度为1.40-1.42g/cm3，熔融指数为8-12g/10min（190℃/2.16kg），如Ticona的DuraconM90-44。 
石墨烯微片是由石墨烯堆积而成的厚度为5-15nm的石墨烯微片粉体。如凯纳石墨烯技术有限公司的KNG-150石墨烯微片。这种石墨烯微片具有超大的形状比（直径/厚度比）和优异的润滑性能、高强度和优良的力学性能。 
抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚类型抗氧剂亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯的混合物，重量配比为1-3:1。 
润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。 
分散剂选自硅酮化合物或脂肪酸衍生物以及他们的混合物，自硅酮化合物如美国道康宁公司的MB50-007、MB50-017、MB50-315等，脂肪酸衍生物选自N,N-亚甲基双硬脂酰胺、N,N′-亚已基双硬脂酰胺、油酰胺、芥酰胺等。通过加入分散剂，能够有效防止上述石墨烯微片团聚，提高石墨烯微片在体系中的分散，从而提高石墨烯的润滑效率，实现材料润滑性能的提升。 
甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺、尿素、酰肼中的任一种或多种。 
成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或几种。 
实施例1 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂90.4%，石墨烯微片5%，抗氧剂0.6%，润滑剂1.5%，分散剂1.5%，甲醛吸 收剂0.5%，成核剂0.5。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合6.0min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。其中双螺杆挤出机的温度设定如下： 
一区温度：150-180℃，二区温度：150-180℃，三区温度：160-200℃，四区温度：160-200℃，五区温度：150-180℃，六区温度：140-170℃，七区温度：140-170℃，八区温度：140-170℃，机头温度：120-160℃；真空度0.02--0.10Pa，挤出时的主机转速：300-500r/min；喂料速度：20-50r/min。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度160-180℃，螺筒中部温180-200℃，螺筒前部温度190-205℃，射嘴温度200-215℃。 
实施例2 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂79.4%，石墨烯微片15.0%，抗氧剂0.8%，润滑剂0.8%，分散剂1.5%，甲醛吸收剂2.0%，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合10.0min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出 造粒，挤出工艺条件同实施例1；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度165-185℃，螺筒中部温185-205℃，螺筒前部温度195-210℃，射嘴温度205-220℃。 
实施例3 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂86.9%，石墨烯微片10%，抗氧剂0.6%，润滑剂0.5%，分散剂1.0%甲醛吸收剂0.5%，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合6.0min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒，挤出工艺条件同实施例1；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度160-180℃，螺筒中部温180-200℃，螺筒前部温度190-205℃，射嘴温度200-215℃。 
实施例4 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂83.9%，石墨烯微片10%，抗氧剂0.6%，润滑剂3.0%，分散剂1.5%，甲醛吸收剂0.5%，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合6.0min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒，挤出工艺条件同实施例1；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度160-180℃，螺筒中部温180-200℃，螺筒前部温度190-205℃，射嘴温度200-215℃。 
实施例5 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂80.5%，石墨烯微片15%，抗氧剂1.0%，润滑剂1.5%，分散剂1.0%，甲醛吸收剂0.5，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合12min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒，挤出工艺条件同实施例1；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度165-185℃，螺筒中部温185-205℃，螺筒前部温度195-210℃，射嘴温度205-220℃。 
实施例6 
本实施例中的高强度耐磨材料POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂78.5%，石墨烯微片15%，抗氧剂1.0%，润滑剂1.5%，分散剂3.0%，甲醛 吸收剂0.5%，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合12min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒，挤出工艺条件同实施例1；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度165-185℃，螺筒中部温185-205℃，螺筒前部温度195-210℃，射嘴温度205-220℃。 
对比例 
对比例中的POM材料按重量百分比，由以下组分组成：POM树脂79.2%，普通石墨15%（天然鳞片石墨，粒度0.5mm-1μm,含碳量80-99.99%），抗氧剂0.8%，润滑剂1.5%，分散剂2.5%，甲醛吸收剂0.5%，成核剂0.5%。 
其制备方法如下： 
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分； 
步骤二、将称取好的POM树脂、普通石墨、抗氧剂、润滑剂、分散剂，甲醛吸收剂，成核剂在中速混合器中混合12min； 
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，经熔融挤出造粒；得到用于注塑成型的POM耐磨材料。 
步骤四、将步骤三中造粒好的POM材料在100℃干燥4h。将烘好的POM材料在注塑机上注塑成型，成型温度分别是：螺筒后部温度165-185℃，螺筒中部温185-205℃，螺筒前部温度195-210℃，射嘴温度205-220℃。 
性能评价方式及实行标准 
将上述实施例1-6中完成造粒的粒子在100-110℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，再将干燥后的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在60-80℃之间。 
拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸（mm）：170（长）×（20±0.2）（端部宽度）×(4±0.2)（厚度），拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验，试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；摩擦系数及磨损宽度是在MM-200型摩擦磨损试验机上进行的，试验条件：负荷200N，速度为0.419m/s，干摩擦，大气环境）。 
实施例1-6各原料重量份数组成见表-1。 
表-1实施例1-6原料及配比 
Figure BDA0000377506340000091
实施例与对比例所制备的高强度耐磨材料POM材料的性能见表-2。 
表-2实施例1-6的POM复合材料与对比例的材料性能对比 
Figure BDA0000377506340000092
Figure BDA0000377506340000101
本发明所制备的复合材料的机械性能与传统POM材料相比未有损失，摩擦学性能大幅提高，干摩擦使用时，其极限PV值可以达到POM的两倍以上。纯POM的极限PV值为0.213MPa·m/s，本发明以上实施例的极限PV值最高可达4.2Mpa.m/s。 
（注：在正常的边界润滑中，当载荷P或速度V加大到某一数值，摩擦副的温度突然升高，摩擦系数和磨损量急剧增大。边界膜强度达到极限值时相应的PV值称为极限PV值。） 
本发明的POM复合材料与传统的POM材料相比，具有摩擦系数低、磨损量小、耐疲劳性强、比重低等特点，因此能够应用在一些负荷大、工作时间长的传动产品上。 
本发明制备的产品具有良好的综合性能，在高端传动轴套领域具有广阔的应用前景；另外，本发明所用的制备方法对生产设备要求低，效率高，便于大规模生产。 
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例做了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该由所附的权利要求来限制。 

Claims (10)

1.一种POM复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
Figure FDA0000377506330000011
2.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述POM的密度为1.40-1.42g/cm3，熔融指数为5-30g/10min(190℃/2.16kg)。
3.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述的石墨烯微片是厚度为5-15nm的石墨烯微片粉体。
4.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚类型抗氧剂亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述润滑剂为为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述分散剂为硅酮化合物或脂肪酸衍生物或两者的混合物。
7.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺、尿素、酰肼中的任一种或多种。
8.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，所述成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的POM复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
Figure FDA0000377506330000021
10.一种如权利要求1所述的POM复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：按重量配比称取POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、甲醛吸收剂和成核剂；
b：将称取好的POM树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、甲醛吸收剂、成核剂在混合器中混合3-10分钟；
c：将b中混合好的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机的温度设定如下：
一区温度：150-180℃，二区温度：150-180℃，三区温度：160-200℃，四区温度：160-200℃，五区温度：150-180℃，六区温度：140-170℃，七区温度：140-170℃，八区温度：140-170℃，机头温度：120-160℃；真空度0.02--0.10Pa，挤出时的主机转速：300-500r/min；喂料速度：20-50r/min；挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，即得到权利要求1的POM材料。
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