CN108117745B - 一种免喷涂增韧尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种免喷涂增韧尼龙6材料及其制备方法，属于高分子材料改性技术领域。该材料由59.4‑76.9％尼龙6树脂、10‑15％增韧剂、7‑12％增塑剂、3‑6％马来酸酐接枝聚丙烯、0.2‑0.6％氧化聚乙烯蜡、0.2‑0.5％流动改性剂、0.2‑0.5％抗氧剂、0.5‑1.0％润滑剂、2‑5％金属母粒组成。发明通过马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂及增塑剂的加入，改善了金属母粒在尼龙6基体树脂中的分散性以及两者之间的相容性，提高了材料的流动性，从而在保持材料韧性的基础上避免了以往免喷涂材料在产品注塑过程中表面形成的流痕和熔接痕问题，所制备的免喷涂材料具有与传统喷漆工艺相同的金属质感，解决了免喷涂材料在实际应用中外观不良的问题。

Description

一种免喷涂增韧尼龙6材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体地说，涉及一种免喷涂增韧尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6，也叫聚己内酰胺)因其机械强度高、耐磨损、自润滑性、电绝缘性良好，被广泛应用于汽车、电子电器、化工建材等诸多领域。在下游产品既用作结构件又作为外观件时，常常需要在表面进行喷漆处理，使制件拥有良好的外观，从而提升产品的品质。但对产品表面喷漆会带来额外的问题：一是油漆本身气味大，在喷漆操作过程中严重影响了操作人员的身体健康，也对周围环境造成了污染。二是经喷漆处理过的塑料产品很难将油漆涂层进行剥离，无法进行回收再次利用，造成资源浪费。三是喷漆工艺复杂，往往需要多道生产工序，造成生产周期延长及生产成本上升。
随着国家对环保政策的逐步落实，以前简单的粗放式生产已很难满足环保的要求，必须对现有的生产方式及工艺进行改进。免喷涂材料即是其改进方向之一。
目前免喷涂材料是解决产品外观质量且又避免产品喷漆的首选。但在免喷涂材料的应用过程中，常常存在产品表面存在流痕及熔接痕的问题，影响产品的外观，从而限制了免喷涂材料的应用。对于增韧尼龙6材料体系而言，增韧剂的添加虽大幅改善了尼龙6材料的韧性，但同时也使材料的流动性大幅降低，粘度大幅增大，使得金属母粒在材料中的均匀分散更加困难，因此产品表面的流痕及熔接痕现象更为明显。
有关免喷涂尼龙材料方面的报道有两篇：中国专利(申请号：201611014288.3，公开公告号：CN106497044 A)公开了一种适用于免喷涂电焊面罩用增韧尼龙66材料及其制备方法，通过添加支化尼龙6和优选BYK公司的TSIN4013牌号的马来酸酐接枝POE及黑色母制备了表面高光且“黑又亮”的免喷涂电焊面罩。主要是通过支化尼龙和特殊牌号增韧剂的加入，改善了增韧尼龙66材料的流动性，且由于添加的是黑色母，非常易于在尼龙基体中均匀分散，所制备的高光电焊面罩达到了“黑又亮”及免喷涂的效果。但是相比于金属母粒，上述技术方案无法改善解决金属母粒在尼龙6基体树脂中的分散以及两者之间的相容性问题。
中国专利(申请号：201510895913.9，公开公告号：CN105348791A)公开了一种轻质免喷涂尼龙材料及其制备方法，通过添加增强体、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、发泡母粒及金属母粒等制备而成。该专利中，所涉及到的相容剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，无法解决材料的流动性而导致免喷涂材料在注塑产品表面上的流痕及熔接痕问题。
发明内容
1、要解决的问题
针对目前现有技术存在的问题，本发明提供一种免喷涂增韧尼龙6材料及其制备方法，在既有增韧尼龙6材料流动性较差的基础上，通过马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡的加入，较好地改善了金属母粒在尼龙6基体树脂中的分散以及两者之间的相容性；流动改性剂及增塑剂的加入，避免了因金属母粒的添加而造成材料韧性的下降，在保持材料较高韧性的基础上出乎意外大幅提高了材料的流动性，较好地解决了免喷涂材料在注塑产品表面上的流痕及熔接痕问题，拓展了免喷涂材料的应用。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：
尼龙6：59.4-76.9％，
增韧剂：10％‐15％，
增塑剂：7-12％，
马来酸酐接枝聚丙烯：3-6％，
氧化聚乙烯蜡：0.2-0.6％，
流动改性剂：0.2-0.5％，
抗氧剂：0.2-0.5％，
润滑剂：0.5-1.0％，
金属母粒：2-5％
优选的，所述的尼龙6为中粘尼龙6和/或低粘尼龙6。
优选的，所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，优选以色列BODYRAM公司的7107牌号。
优选的，所述的增塑剂为内酰胺类化合物己内酰胺。
优选的，所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％。
优选的，所述的流动改性剂为偏苯三酸酐。
优选的，所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，其质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉、银粉、锌粉中的一种或其混合物。
一种免喷涂增韧尼龙6材料的制备方法，其步骤包括：
(1)将干燥后的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比在混料机中预先混合均匀，制得预混料；
(2)将步骤(1)制得的预混料倒入加料斗中，再经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，制成免喷涂增韧尼龙6材料；其中所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制在210℃‐245℃范围内。
所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
针对目前免喷涂材料在注塑产品时表面存在流痕和熔接痕的问题，其实质是金属母粒在基体树脂中是否均匀分散以及两者之间的相容性，以及材料的流动性问题。
(1)本发明所选用的氧化聚乙烯蜡因其具有低粘度及高软化点，对金属母粒的分散性极佳，且其分子链上含有部分羟基、羧基基团，部分改善了与基体树脂尼龙6之间的相容性，促进了金属母粒在尼龙6树脂中的均匀分散。
(2)本发明所选用的马来酸酐接枝聚丙烯因其分子链上含有马来酸酐基团，较好地改善了金属母粒与尼龙6之间的相容性。同时，因聚丙烯分子结构上的叔氢原子，在聚丙烯接枝马来酸酐的生产过程中分子链发生部分断裂，使其本身的流动性成倍增加。因此，马来酸酐接枝聚丙烯在此材料中充当了相容剂和流动改性剂的双重作用，从而也间接提高了免喷涂材料的流动性。
(3)本发明中所选用的流动改性剂偏苯三酸酐在大幅提高免喷涂材料流动性的同时因其含有酸酐基团，提高了与尼龙6之间的相容性，避免了在长期使用过程中的析出现象。
(4)本发明中所选用的增韧体系中除了传统的增韧剂马来酸酐接枝POE外，还选用了部分增塑剂己内酰胺，这样可在保持免喷涂材料韧性的前提下部分减少增韧剂的用量，从而间接提高了免喷涂材料的流动性。
(5)本发明中所得到的免喷涂材料，在产品注塑过程中产品表面无流痕及熔接痕等瑕疵，外观金属质感强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：59.4％尼龙6树脂、15％增韧剂、12％增塑剂、6％马来酸酐接枝聚丙烯、0.6％氧化聚乙烯蜡、0.5％流动改性剂、0.5％抗氧剂、1.0％润滑剂、5％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，其接枝率为0.8％；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、分散剂、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例2
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：76.9％尼龙6树脂、10％增韧剂、7％增塑剂、3％马来酸酐接枝聚丙烯、0.2％分散剂、0.2％流动改性剂、0.2％抗氧剂、0.5％润滑剂、2％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，其接枝率为0.8％；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为银粉。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例3
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：71.2％尼龙6树脂、12％增韧剂、8％增塑剂、4％马来酸酐接枝聚丙烯、0.5％氧化聚乙烯蜡、0.3％流动改性剂、0.2％抗氧剂、0.8％润滑剂、3％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，其接枝率为0.8％；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为锌粉。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例4
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：64.4％尼龙6树脂、14％增韧剂、10％增塑剂、6％马来酸酐接枝聚丙烯、0.4％氧化聚乙烯蜡、0.2％流动改性剂、0.4％抗氧剂、0.6％润滑剂、4％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，其接枝率为0.8％；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉、银粉和锌粉的混合物。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例5
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：68.4％尼龙6树脂、12％增韧剂、10％增塑剂、5％马来酸酐接枝聚丙烯、0.4％氧化聚乙烯蜡、0.2％流动改性剂、0.4％抗氧剂、0.6％润滑剂、3％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，为以色列BODYRAM公司的7107牌号；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉和银粉。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例6
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：71.7％尼龙6树脂、10％增韧剂、10％增塑剂、4％马来酸酐接枝聚丙烯、0.5％氧化聚乙烯蜡、0.3％流动改性剂、0.3％抗氧剂、1.0％润滑剂、2％金属母粒；所述的尼龙6为低粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，为以色列BODYRAM公司的7107牌号；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为银粉和锌粉。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
实施例7
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：64.9％尼龙6树脂、12％增韧剂、12％增塑剂、6％马来酸酐接枝聚丙烯、0.6％氧化聚乙烯蜡、0.5％流动改性剂、0.2％抗氧剂、0.8％润滑剂、3％金属母粒；所述的尼龙6为低粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，为以色列BODYRAM公司的7107牌号；所述的增塑剂为己内酰胺；所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8％；所述的流动改性剂为偏苯三酸酐；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉和锌粉混合物。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
对比例1
一种免喷涂增韧尼龙6材料，以质量百分比计，其原料由以下成分组成：82％尼龙6树脂、15％增韧剂、0.2％抗氧剂、0.8％润滑剂、2％金属母粒；所述的尼龙6为中粘尼龙6；所述的增韧剂为马来酸酐接枝POE，其接枝率为0.8％；所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，两者的质量比值为1：1；所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉、银粉和锌粉混合物。
将干燥好的尼龙6、增韧剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按所述的质量百分比的比例要求在混料机中预先混合均匀，制得预混料；随后将预混料倒入加料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，最终制成一种免喷涂增韧尼龙6材料；所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃。
表一：
Figure BDA0001556602520000081
Figure BDA0001556602520000091
注：熔体流动速率测试条件为235℃、2.16Kg。
综上所述，对于免喷涂增韧尼龙6材料，通过添加适量的增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡以及流动改性剂，可改善金属母粒在尼龙6材料里的均匀分散以及它们之间的相容性，并大幅提高免喷涂材料的流动性，较好地解决了免喷涂材料在注塑时产品表面的流痕及熔接痕等外观问题，拓宽了免喷涂材料的应用范围。

Claims (8)

1.一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：以质量百分比计，其原料由以下成分组成：
尼龙6：59.4-76.9%，
增韧剂：10%-15%，
增塑剂：7-12%，所述的增塑剂为内酰胺类化合物己内酰胺，
马来酸酐接枝聚丙烯：3-6%，所述的马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.8%，
氧化聚乙烯蜡：0.2-0.6%，
流动改性剂：0.2-0.5%，
抗氧剂：0.2-0.5%，
润滑剂：0.5-1.0%，
金属母粒：2-5%。
2.根据权利要求1所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：所述的尼龙6为中粘尼龙6和/或低粘尼龙6。
3.根据权利要求1所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：所述的增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体。
4.根据权利要求1所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：所述的流动改性剂为偏苯三酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的混合物，其质量比值为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其特征在于：所述的润滑剂为OP蜡；所述的金属母粒的有效成份为铝粉、银粉、锌粉中的一种或其混合物。
7.一种免喷涂增韧尼龙6材料制备方法，其特征在于：使用权利要求1-6任一项所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料，其步骤包括：
（1）将干燥后的尼龙6、增韧剂、增塑剂、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化聚乙烯蜡、流动改性剂、抗氧剂、润滑剂及金属母粒按权利要求1中所述的质量百分比在混料机中预先混合均匀，制得预混料；
（2）将步骤（1）制得的预混料倒入加料斗中，再经双螺杆挤出机熔融挤出后切粒干燥，制成免喷涂增韧尼龙6材料；其中所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制在210℃-245℃范围内。
8.根据权利要求7所述的一种免喷涂增韧尼龙6材料的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的各区加工温度控制包括一区至九区的加工温度控制，所述的一区至九区的加工温度控制分别为210℃、250℃、245℃、245℃、240℃、235℃、235℃、230℃和230℃；所述的双螺杆挤出机的机头温度为225℃；所述的双螺杆挤出机的内部真空度为0。
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