CN103785421A - 一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 - Google Patents
一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103785421A CN103785421A CN201410056558.1A CN201410056558A CN103785421A CN 103785421 A CN103785421 A CN 103785421A CN 201410056558 A CN201410056558 A CN 201410056558A CN 103785421 A CN103785421 A CN 103785421A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rhodamine
- solution
- photochemical catalyst
- preparation
- silver thiocyanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法，催化剂为Ag/AgSCN；制备方法包括：在搅拌条件下，将NaSCN溶液缓慢滴加到AgNO3溶液中，室温下继续搅拌20-40min，离心洗涤，干燥，得到AgSCN；将上述AgSCN加入罗丹明B溶液中，超声分散，然后光照1-2h至罗丹明B溶液完全褪色，离心洗涤，干燥，即得。本发明提供的光催化剂制备工艺简单，具有良好的光催化活性和稳定性，在自然太阳光的照射下，可以快速高效地降解罗丹明染料，具有在印染工业废水中处理有机污染物的重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂及其制备领域，特别涉及一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法。
背景技术
由于长期以来对于化石能源的依赖以及对能源需求越来越大，导致了目前全球面临的能源危机和日益严重的环境问题，这无疑将严重制约人类生存和现代社会的可持续发展，因此寻求和利用可再生清洁能源成为解决上述问题的关键。太阳光是一种大自然馈赠的自然清洁能源，但对其利用率仍然很低，因此开发利用太阳能成为目前的研究热点。
1972年，利用TiO2半导体光解水反应的发现，是开启光催化在能源方面应用研究的里程碑（A.Fujishima,et al,Nature,1972,238,37-38）。光催化不仅可以直接利用太阳能光解水产生能源物质氢气，而且可作为一种新技术来催化降解有机污染物，解决环境问题。由于TiO2稳定无毒，作为一种重要的光催化剂，一直受到的人们的广泛关注（A.Kubacka,et al,Chem.Rev.,2012,1555-1614）。但是，TiO2的缺点在于其只能吸收短波长的紫外光，仅可利用约占太阳光5%的紫外光区，这极大地限制了其对太阳光的利用（R.Asahi,et al,Science,2001,293,269-271）。为了能有效利用可见光区的太阳光，目前对光催化剂的研究一方面是对TiO2进行各种改性，赋予其吸收可见光的性能；另一方面则是开发新型非TiO2光催化材料。在非TiO2光催化剂中，近期发现银盐基光催化材料具有极高的可见光光催化活性，成为目前光催化领域的研究热点之一（Z.Yi,et al,Nature Mater.,2010,9,559-564）。比如卤化银和磷酸银已被用于光催化领域，表现出了良好的可见光光催化活性（P.Wang,et al,Angew.Chem.Int.Ed.,2008,47,7931-7933;付贤智等，中国发明专利CN101648139B）。但这些银盐基光催化剂的稳定性较差，限制了广泛应用的可能性，因此开发新型银盐基光催化剂，提高稳定性和太阳光光利用率，在能源和环境方面都具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法，该发明首次将硫氰酸银用于光催化领域，拓展了银盐基光催化剂的应用；该发明工艺简单，可大量生产。
本发明的一种光催化剂硫氰酸银，所述催化剂为Ag/AgSCN。
本发明的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，包括：
（1）在搅拌条件下，将NaSCN溶液缓慢滴加到AgNO3溶液中，室温下继续搅拌20-40min，离心洗涤，干燥，得到AgSCN；其中NaSCN和AgNO3的摩尔比为1:1；
（2）将上述AgSCN加入罗丹明B溶液中，超声分散，然后光照1-2h至罗丹明B溶液完全褪色，离心洗涤，干燥，即得光催化剂硫氰酸银Ag/AgSCN；其中AgSCN和罗丹明B溶液的比例为1mg：1mL。
所述步骤（1）中所述NaSCN溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，AgNO3溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
所述步骤（1）中离心洗涤为用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3-5次。
所述步骤（1）中干燥温度为30-40℃，干燥时间为6-10h。
所述步骤（2）中罗丹明B溶液的浓度为15mg/L。
所述步骤（2）中超声分散为超声振荡3-8min分散。
所述步骤（2）中光照为自然太阳光照。
所述步骤（2）中洗涤为去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3-5次。
所述步骤（2）中干燥温度为30-40℃，干燥时间为5-8h。
所述步骤（2）中将制备的光催化剂超声分散在罗丹明染料水溶液中，通过光源照射，并测定不同光照射时间下溶液的吸光度变化来测试光催化性能。
间隔5-10min测定光照射下溶液的吸光度变化来测试光催化性能。
所述光源为500W氙灯或自然太阳光；罗丹明染料为罗丹明B或罗丹明6G。
有益效果
（1）本发明首次将硫氰酸银用于光催化领域，拓展了银盐基光催化剂的应用；
（2）本发明通过直接化学沉淀法制备了光催化剂，工艺简单，可大量生产；
（3）本发明可直接利用自然太阳光进行光催化降解；
（4）本发明制备的新型光催化剂催化活性和稳定性高，具有在印染工业有机染料废水处理中的应用前景。
附图说明
图1为所制备的Ag/AgSCN光催化剂的SEM图；
图2为所制备的Ag/AgSCN光催化剂的XRD图及标准卡图(AgSCN:PDF#29-1443;Ag:PDF#65-2871)；
图3为所制备的Ag/AgSCN光催化剂的紫外可见吸收光谱图；
图4为所制备的Ag/AgSCN光催化剂在自然太阳光照射下催化降解罗丹明B的降解率图；
图5为所制备的Ag/AgSCN光催化剂在500W氙灯照射下催化降解罗丹明B的降解率图；
图6为所制备的Ag/AgSCN光催化剂在自然太阳光照射下催化降解罗丹明6G的降解率图；
图7为所制备的Ag/AgSCN光催化剂在500W氙灯照射下催化降解罗丹明6G的降解率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在剧烈的搅拌下，将10mL的NaSCN溶液（0.1mol/L）缓慢滴加到10mL的AgNO3溶液（0.1mol/L）中，室温下继续搅拌30分钟后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤沉淀物三次，在30℃真空干燥箱内干燥8小时；再将100mg上述固体加入到100mL浓度为15mg/L的罗丹明B溶液中，超声振荡5分钟使其充分分散，置于自然太阳光照下1-2小时，直至罗丹明B溶液完全褪色；用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤沉淀物三次，在30℃真空干燥箱内干燥8小时，即制得新型光催化剂Ag/AgSCN。通过SEM、XRD和紫外可见吸收光谱进行了表征。
实施例2
自然太阳光照射下罗丹明B的光催化降解：
取10mg本发明的光催化剂，加入到10mL浓度为15mg/L的罗丹明B溶液中，超声振荡5分钟，保存于暗处30分钟至吸附解吸平衡后，置于自然太阳光下照射；每隔5分钟移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明B的浓度；通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率，表明30分钟内罗丹明B的降解率超过了90%；同时做对照实验，即在实验条件相同，只是在未加入光催化剂情况下，监测罗丹明B的光降解，表明30分钟内的降解率几乎为0%，见图4。
实施例3
氙灯照射下罗丹明B的光催化降解：
取10mg本发明的光催化剂，加入到10mL浓度为15mg/L的罗丹明B溶液中，超声振荡5分钟，保存于暗处30分钟至吸附解吸平衡后，置于500W氙灯下照射；每隔5分钟移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明B的浓度；通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率，表明60分钟内罗丹明B的降解率超过了90%；同时做对照实验，即在实验条件相同，只是在未加入光催化剂情况下，监测罗丹明B的光降解，表明60分钟内的降解率几乎为0%，见图5。
实施例4
自然太阳光照射下罗丹明6G的光催化降解：
取10mg本发明的光催化剂，加入到10mL浓度为15mg/L的罗丹明6G溶液中，超声振荡5分钟，保存于暗处30分钟至吸附解吸平衡后，置于自然太阳光下照射；每隔5分钟移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明6G的浓度；通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率，表明30分钟内罗丹明6G的降解率超过了90%；同时做对照实验，即在实验条件相同，只是在未加入光催化剂情况下，监测罗丹明6G的光降解，表明30分钟内的降解率几乎为0%，见图6。
实施例5
氙灯照射下罗丹明6G的光催化降解：
取10mg本发明的光催化剂，加入到10mL浓度为15mg/L的罗丹明6G溶液中，超声振荡5分钟，保存于暗处30分钟至吸附解吸平衡后，置于500W氙灯下照射；每隔5分钟移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明6G的浓度；通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率，表明90分钟内罗丹明6G的降解率超过了90%；同时做对照实验，即在实验条件相同，只是在未加入光催化剂情况下，监测罗丹明6G的光降解，表明90分钟内的降解率几乎为0%，见图7。
Claims (9)
1.一种光催化剂硫氰酸银，其特征在于：所述催化剂为Ag/AgSCN。
2.一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，包括：
（1）在搅拌条件下，将NaSCN溶液缓慢滴加到AgNO3溶液中，室温下继续搅拌20-40min，离心洗涤，干燥，得到AgSCN；其中NaSCN和AgNO3的摩尔比为1:1；
（2）将上述AgSCN加入罗丹明B溶液中，超声分散，然后光照1-2h至罗丹明B溶液完全褪色，离心洗涤，干燥，即得光催化剂硫氰酸银Ag/AgSCN；其中AgSCN和罗丹明B溶液的比例为1mg：1mL。
3.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述NaSCN溶液的浓度为0.1-0.5mol/L，AgNO3溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）、（2）中离心洗涤为用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3-5次；干燥温度为30-40℃，干燥时间为5-10h。
5.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中罗丹明B溶液的浓度为15mg/L。
6.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声分散为超声振荡3-8min分散。
7.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中光照为自然太阳光照。
8.根据权利要求2所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中将制备的光催化剂超声分散在罗丹明染料水溶液中，通过光源照射，间隔5-10min测定光照射下溶液的吸光度变化来测试光催化性能。
9.根据权利要求8所述的一种光催化剂硫氰酸银的制备方法，其特征在于：所述光源为500W氙灯或自然太阳光；罗丹明染料为罗丹明B或罗丹明6G。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410056558.1A CN103785421A (zh) | 2014-02-19 | 2014-02-19 | 一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410056558.1A CN103785421A (zh) | 2014-02-19 | 2014-02-19 | 一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103785421A true CN103785421A (zh) | 2014-05-14 |
Family
ID=50661727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410056558.1A Pending CN103785421A (zh) | 2014-02-19 | 2014-02-19 | 一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103785421A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108745379A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-06 | 济宁学院 | 一种硫氰化银/多酸纳米复合材料的制备方法 |
| CN108793196A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-11-13 | 复旦大学 | 银盐和铈盐共掺杂的硫氰酸亚铜复合薄膜及其制备方法和应用 |
| CN109999889A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-12 | 武汉科技大学 | 一种硫氰酸银纳米材料及其制备方法和用途 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010179197A (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Nisshinbo Holdings Inc | 光触媒材 |
| CN101816943A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-01 | 安徽师范大学 | 一种高效纳米银/溴化银太阳光光催化材料及其制备方法 |
| CN102407149A (zh) * | 2011-11-04 | 2012-04-11 | 武汉理工大学 | Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法 |
| CN102441376A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-05-09 | 通化师范学院 | 一种AgCl/Ag纳米可见光催化剂的光活化制备方法 |
-
2014
- 2014-02-19 CN CN201410056558.1A patent/CN103785421A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010179197A (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Nisshinbo Holdings Inc | 光触媒材 |
| CN101816943A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-01 | 安徽师范大学 | 一种高效纳米银/溴化银太阳光光催化材料及其制备方法 |
| CN102441376A (zh) * | 2011-10-25 | 2012-05-09 | 通化师范学院 | 一种AgCl/Ag纳米可见光催化剂的光活化制备方法 |
| CN102407149A (zh) * | 2011-11-04 | 2012-04-11 | 武汉理工大学 | Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| MARIO FIORANI ET AL.: "A STUDY OF Ag/AgSCN ELECTRODES.COULOMETRIC PRO- DUCTION OF SULPHIDE AND THIOCYANATE IONS", 《ANAL CHIM ACTA》, vol. 39, 31 December 1967 (1967-12-31) * |
| PENG WANG ET AL.: "Ag@AgCl: A Highly Efficient and Stable Photocatalyst Active under Visible Light", 《ANGEW. CHEM. INT. ED.》, vol. 47, 4 September 2008 (2008-09-04) * |
| SHUNA ZHANG ET AL.: "Synthesis and photocatalytic property of a new silver thiocyanate semiconductor", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》, vol. 243, 13 January 2014 (2014-01-13) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108793196A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-11-13 | 复旦大学 | 银盐和铈盐共掺杂的硫氰酸亚铜复合薄膜及其制备方法和应用 |
| CN108745379A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-06 | 济宁学院 | 一种硫氰化银/多酸纳米复合材料的制备方法 |
| CN108745379B (zh) * | 2018-06-22 | 2021-03-23 | 济宁学院 | 一种硫氰化银/多酸纳米复合材料的制备方法 |
| CN109999889A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-12 | 武汉科技大学 | 一种硫氰酸银纳米材料及其制备方法和用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105251453B (zh) | 石墨烯/纤维素/二氧化钛复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN105749893B (zh) | 一种表面负载纳米二氧化钛的改性活性炭纤维丝的制备方法 | |
| CN104001496B (zh) | 一种BiVO4纳米片复合型光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103480353A (zh) | 一种用水热法合成碳量子点溶液制备复合纳米光催化剂的方法 | |
| CN104258886B (zh) | 一种磷酸银/氧空穴型二氧化钛复合光催化剂及制备方法 | |
| CN101905153B (zh) | ZnO掺杂TiO2复合空心球的制备方法及其应用 | |
| CN103506141B (zh) | 一种可见光光催化材料的制备及其应用的方法 | |
| CN103990474A (zh) | 3d形貌银/溴化银/二氧化钛催化剂的制备方法 | |
| CN103769185B (zh) | 一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法 | |
| CN107715906B (zh) | 一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接z型异质结复合光催化剂的制备方法 | |
| CN105126908B (zh) | 硫掺杂共价三嗪有机聚合物可见光催化剂及其制备与应用 | |
| CN105642331B (zh) | 一种二维纳米片状光催化剂的制备方法 | |
| CN103464186A (zh) | 磷酸铅/磷酸银复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN106268869A (zh) | 一种碳量子点/花状硫化铟钙复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN106975503B (zh) | 一种银改性磷钨酸/二氧化钛复合膜催化剂的制备方法 | |
| CN107162051B (zh) | 花状BiOCl光催化剂的制备方法及制得的BiOCl光催化剂和应用 | |
| CN108786891A (zh) | 一种氮化碳基全光谱复合光催化剂的制备方法 | |
| CN104138763B (zh) | Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103785421A (zh) | 一种光催化剂硫氰酸银及其制备方法 | |
| CN108126758B (zh) | 一种聚对苯/TiO2复合微球及其制备方法 | |
| CN105833860A (zh) | 一种CQDs/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN104226356A (zh) | 一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN103721699A (zh) | 一种NaInO2光催化剂及其制备方法 | |
| CN108043400B (zh) | 一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN106807359A (zh) | 一种含异质结构的六瓣花状三氧化钨光催化剂的简易制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140514 |