CN103772078B - 含能高分子表面改性铝粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含能高分子表面改性铝粉及其制备方法，包括以下步骤：步骤一：将无水乙腈加入到三颈烧瓶中，将铝粉加入到无水乙腈中搅拌均匀；再加入二月桂酸二丁基锡和甲苯二异氰酸酯，在70～85℃下回流；步骤二：将步骤一的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，将滤饼置于三颈烧瓶中，加入二月桂酸二丁基锡和含能高分子，在70～85℃下回流；步骤三：将步骤二的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，滤饼真空干燥后，即得含能高分子表面改性的铝粉。本方法不仅有效改善铝粉表面的疏水性和力学性能，提高铝粉的反应性。
Description
技术领域
本发明属于含能复合材料技术领域，具体涉及一种含能高分子表面改性铝粉及其制备方法。
背景技术
由于铝粉等金属粉末的燃烧热焓大，在含能复合材料领域有重要用途，被广泛用于航天军工等火箭的固体燃料推进剂、含铝炸药中。超细铝粉被认为是含能材料领域非常有应用前景的重要物质。但是，由于1）铝粉与材料中的有机组分亲和性差，这导致铝粉在有机组分中团聚严重，不能均匀分散，从而影响材料的性能；2）超细铝粉容易被水氧化，从而大大降低了在含铝炸药中的反应特性。这极大地限制了超细铝粉在含能复合材料中的应用。
针对铝粉等无机材料表面保护和改性的工作一直是含能和其它材料领域的关注热点。通常解决的途径是对铝粉表面进行包覆处理。虽然经过有机材料包覆处理后的铝粉与有机物之间的亲和力有一定程度的增强，但是这种直接物理包覆存在的问题是，物理包覆形成的包覆层与铝粉之间的结合力较弱，加上金属粒子本身容易自团聚，导致包覆不均匀，只能解决铝粉在较低的温度湿度条件下不被氧化的问题；而且利用钝感的碳氢分子包覆铝粉会带来铝粉反应特性降低的问题。铝粉颗粒处于钝感的碳或碳氢体系中，在燃烧或爆轰时，钝感的包覆层将铝粉与氧化剂隔离开，这些包覆层原子还要与铝原子竞争有限的氧化剂，最终导致铝粉反应率较低。
本发明的意义在于提供一种简单高效的实现保护铝粉、改善表面特性以及爆轰反应性的多重功能的新途径。可为超细铝粉在含铝复合材料中的应用提供技术支撑。
发明内容
本发明的目的是提供一种含能高分子表面改性铝粉及其制备方法，该方法可以在改善铝粉表面疏水性和与有机物亲和性的同时提高铝粉的反应活性，本发明是在铝粉表面通过共价键引入含能物质形成铝/含能的核壳型微结构。铝粉颗粒外面会均匀的接枝上疏水的含能壳层，避免铝粉颗粒之间的团聚，会最终形成均匀的接枝壳层。这样不仅会有效改善铝粉表面的疏水性和力学性能，由于微结构中含能壳层的存在会提高铝粉的反应性。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种含能高分子表面改性铝粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将无水乙腈加入到三颈烧瓶中，将铝粉加入到无水乙腈中搅拌均匀；再加入二月桂酸二丁基锡和甲苯二异氰酸酯（TDI），在70～85℃下回流；
步骤二：将步骤一的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，将滤饼置于三颈烧瓶中，加入二月桂酸二丁基锡和含能高分子，在70～85℃下回流；
步骤三：将步骤二的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，滤饼真空干燥后，即得含能高分子表面改性的铝粉。
在上述的方法中，无水乙腈的作用是将铝粉分散，同时作为反应进行的介质；甲苯二异氰酸酯（TDI）的两端含有异氰酸酯基团，一个异氰酸酯基团与铝粉上面的羟基反应，然后另一个再与含能高分子链上面的羟基反应；二月桂酸二丁基锡是催化剂。
进一步的技术方案是：所述的含能高分子为聚叠氮缩水甘油醚（GAP）。
进一步的技术方案是：所述的聚叠氮缩水甘油醚的分子量为3000～6000。
进一步的技术方案是：步骤一和步骤二中所述的回流时间为1～3h。
一种含能高分子表面改性铝粉，采用上述的方法制备而成。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）本发明是在铝粉表面通过共价键引入含能物质形成铝/含能的核壳型微结构，铝粉颗粒外面会均匀的接枝上疏水的含能壳层，避免铝粉颗粒之间的团聚，会最终形成均匀的接枝壳层，不仅有效改善铝粉表面的疏水性和力学性能，由于微结构中含能壳层的存在会提高铝粉的反应性。
（2）本发明步骤简单，工艺参数易于控制，反应条件温和。
附图说明
图1为本发明含能高分子表面改性铝粉制备方法的反应原理图。
图2为铝粉改性前后的红外光谱图，其中（a）为改性前铝粉的红外光谱图，（b）改性后铝粉的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
在100mL三颈烧瓶内加入50mL无水乙腈，向其中加入5.0g真空烘干的超细铝粉（1-4μm）。在超声的条件下搅拌30分钟后，向三颈烧瓶加入0.6g二月桂酸二丁基锡，然后加入5.0g甲苯二异氰酸酯（TDI），在75℃条件下回流。2h后停止加热，将温度将至室温。然后将产物抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼3次，再将滤饼移入三颈烧瓶，重新加入50mL无水乙腈和0.6g二月桂酸二丁基锡，然后加入5.0g含能高分子GAP，并在75℃条件下回流2h后停止加热，温度降低到室温后将产物抽滤，用无水乙腈洗涤产物滤饼5次后收集滤饼，放到真空烘箱中烘干。即得到利用含能高分子表面改性的铝粉GA-1。
经过改性后的铝粉表面性质与改性前显著不同。表1给出了改性前的铝粉（GA-0）和经过实施例1改性之后铝粉（GA-1）的静态水滴接触角的测量结果。改性前铝粉呈现亲水性，改性之后，接触角为109.9°，表现为明显的疏水性。通过在70°的热水中测试发现，未经处理的铝粉投入水中后几分钟就被氧化，10分钟时0.4wt.%的铝粉被氧化，此后反应迅速发生，在水中20分钟后已有26.7wt.%的铝粉被氧化，到60分钟时，有超过一半的铝粉被氧化。而经过本实施例所述方法表面接枝GAP的铝粉（GA-1）在70°的热水中的反应则被明显抑制。在热水中搅拌40分钟后只有约0.3wt.%的铝粉被氧化，到热水中持续搅拌4小时后只有3.7wt.%的铝粉被氧化。
实施例2：
在100mL三颈烧瓶内加入50mL无水乙腈，向其中加入5g真空烘干的超细铝粉（0.5-2μm）。在超声的条件下搅拌30分钟后，向三颈烧瓶加入0.158g二月桂酸二丁基锡，然后加入1.74g甲苯二异氰酸酯（TDI），在80℃条件下回流。1-3h后停止加热，将温度将至室温。然后将产物抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼3次，再将滤饼移入三颈烧瓶，重新加入50mL无水乙腈和0.158g二月桂酸二丁基锡，然后加入过量的含能高分子GAP，并在80℃条件下回流1-3h后停止加热，温度降低到室温后将产物抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼3-5次后收集滤饼，放到真空烘箱中烘干。即得到利用含能高分子表面改性的铝粉GA-2。
经过改性后的铝粉表面性质与改性前显著不同，图1示出了改性前后的铝粉的红外光谱图。表1给出了改性前的铝粉（GA-0）和经过实施例2改性之后铝粉（GA-2）的静态水滴接触角的测量结果。改性前铝粉呈现亲水性，改性之后，接触角为113.9°，表现为明显的疏水性。通过在70°的热水中测试发现，未经处理的铝粉投入水中后几分钟就被氧化，10分钟时0.4wt.%的铝粉被氧化，此后反应迅速发生，在水中20分钟后已有26.7wt.%的铝粉被氧化，到60分钟时，有超过一半的铝粉被氧化。而经过表面接枝GAP的铝粉（GA-2）在70°的热水中的反应则被明显抑制。在热水中搅拌80分钟后有8.8wt.%的铝粉被氧化。这说明表面接枝的GAP对铝粉起到了有效的保护作用。
实施例3：
在100mL三颈烧瓶内加入50mL无水乙腈，向其中加入5.0g真空烘干的超细铝粉（1-4μm）。在超声的条件下搅拌30分钟后，向三颈烧瓶加入3.16g二月桂酸二丁基锡，然后加入8.0g甲苯二异氰酸酯（TDI），在75℃条件下回流。2h后停止加热，将温度将至室温。然后将产物抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼3次，再将滤饼移入三颈烧瓶，重新加入50mL无水乙腈和3.16g二月桂酸二丁基锡，然后加入12.0g含能高分子GAP，并在75℃条件下回流2h后停止加热，温度降低到室温后将产物抽滤，用无水乙腈洗涤产物滤饼5次后收集滤饼，放到真空烘箱中烘干。即得到利用含能高分子表面改性的铝粉GA-3。
为了表征表面化学官能团的变化，利用傅立叶变换红外光谱对表面接枝前后的铝粉进行分析。从图2可以看出，与表面接枝前的铝粉比较，经过GAP表面接枝的铝粉表面的红外光谱中在2100cm-1处有叠氮基团（N3）的特征峰，这是GAP分子上的叠氮基团。说明铝粉表面已被包覆上GAP分子。另外，在1656cm-1和1585cm-1的两个峰分别对应着酰胺中的羰基（C=O）和胺基（-NH-）官能团。这说明发生了羟基（-OH）基团和异氰酸酯（–N=C=O）基团之间的反应。红外谱图表明铝粉表面接枝的GAP分子是通过羟基（-OH）基团和异氰酸酯（–N=C=O）基团之间的反应产生的酰胺键连接。
经过改性后的铝粉表面性质与改性前显著不同。表1给出了改性前的铝粉（GA-0）和经过实施例3改性之后铝粉（GA-3）的静态水滴接触角的测量结果。改性前铝粉呈现亲水性，改性之后，接触角为110.0°，表现为明显的疏水性。通过在70°的热水中测试发现，未经处理的铝粉投入水中后几分钟就被氧化，10分钟时0.4wt.%的铝粉被氧化，此后反应迅速发生，在水中20分钟后已有26.7wt.%的铝粉被氧化，到60分钟时，有超过一半的铝粉被氧化。而经过本实施例所述方法表面接枝GAP的铝粉（GA-3）在70°的热水中的反应则被明显抑制。在热水中搅拌40分钟后只有约0.3wt.%的铝粉被氧化，到热水中持续搅拌2小时后约有10wt.%的铝粉被氧化。这说明表面接枝层对铝粉起到了有效的保护作用。
表1改性前后铝粉表面静态水滴接触角
| 序号 | 样品 | 静态水滴接触角(θ°) |
| 1 | GA-0 | 25.7 |
| 2 | GA-1 | 109.9 |
| 3 | GA-2 | 113.8 |
| 4 | GA-3 | 110.0 |
表2表面改性前后铝粉在70℃热水中反应转化率
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (4)
1.一种含能高分子表面改性铝粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将无水乙腈加入到三颈烧瓶中，将铝粉加入到无水乙腈中搅拌均匀；再加入二月桂酸二丁基锡和甲苯二异氰酸酯(TDI)，在70～85℃下回流；
步骤二：将步骤一的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，将滤饼置于三颈烧瓶中，加入二月桂酸二丁基锡和含能高分子，在80℃下回流；
步骤三：将步骤二的产物冷却至室温后抽滤，用无水乙腈冲洗滤饼，滤饼真空干燥后，即得含能高分子表面改性的铝粉；所述的含能高分子为聚叠氮缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述的含能高分子表面改性铝粉的制备方法，其特征在于所述的聚叠氮缩水甘油醚的分子量为3000～6000。
3.根据权利要求1所述的含能高分子表面改性铝粉的制备方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述的回流时间为1～3h。
4.一种权利要求1～3任一项所述的方法制备的含能高分子表面改性铝粉。
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