CN103755129A - 微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含石英玻璃的微波介质材料及其制备方法，该微波介质材料由70～90重量%的石英玻璃和10～30重量%的硼酸盐玻璃组成，其中，该硼酸盐玻璃包括40～60wt%的B2O3、30～50wt%的CaO和0～10wt%的MgO。本发明的含石英玻璃的微波介质材料在1GHZ以上频率，介电常数为3.5～4.5，介电损耗不大于8×10-4，是一类实用的超低介电常数低损耗的微波介质材料。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种含石英玻璃的微波介质材料及其制备方法。
背景技术
石英玻璃是目前介电常数最低的无机微波介质材料之一。但目前烧结石英的烧结温度均在1250～1300℃之间，在此温度下会产生方石英相。这种晶相的出现不仅造成材料的机械性能变差，而且介电损耗较高，一般在2×10-3左右，达不到10-4量级，难以满足高频下使用要求。此外由于石英玻璃的熔点在1760℃以上，普通烧结很难使其致密化，现有的烧结石英陶瓷产品都具有较高的气孔率，一般在8～10%，因而很容易吸潮导致材料的损耗增大和介电常数漂移使其应用受到限制。
要解决以上问题，必须使石英玻璃能够在低温下烧结并致密化，一般来说，使微波介质陶瓷在低温下致密化的方法有以下几种：1)添加适量的烧结助剂如低熔点氧化物及低熔点玻璃，进行液相活性烧结；2)采用湿化学合成法制取表面活性高的粉体；3)采用颗粒度细的材料，合成温度的降低有助于烧结温度的降低；4)选用低烧结温度的材料体系。
发明内容
本发明针对现有技术中石英玻璃这类微波介质材料在高温烧结制备时很难使石英玻璃致密化，导致较高的气孔率、易吸潮导致微波介质材料损耗增大和介电常数漂移的技术问题，目的在于提供一种含石英玻璃的微波介质材料。
本发明的微波介质材料由70～90重量%优选75～85重量%的石英玻璃和10～30重量%优选15～25重量%的硼酸盐玻璃组成，其中，所述重量%以微波介质材料总重量计。
该硼酸盐玻璃包括40～60wt%优选50～58wt%的B2O3和30～50wt%优选40～50wt%的CaO，还可以包括不超过10wt%的MgO优选包括0.01～5wt%的MgO，其中，所述wt%以硼酸盐玻璃总重量计。
本发明采用具有低熔点和低介电常数的硼酸盐玻璃，与石英玻璃混合烧结制备超低介电常数低损耗的微波介质材料，其特征之一是硼酸盐玻璃的熔点小于1200℃，介电常数和损耗与石英玻璃相似；其特征之二是将低熔点的硼酸盐玻璃与石英玻璃混合共烧结可以在1000～1150℃条件下得到致密的超低介电常数低损耗的微波介质材料。
本发明的另一目的在于提供一种制备本发明的含石英玻璃的微波介质材料的方法。
本发明的方法依次包括如下步骤：
步骤A)以40～60wt%的B2O3、30～50wt%的CaO和0～10wt%的MgO为基础按照化学当量称取硼酸、碳酸钙和碳酸镁原料，在1000～1200℃保温熔制2～3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃，所述wt%以硼酸盐玻璃总重量计；
步骤B)将70～90重量%的石英玻璃和10～30重量%的硼酸盐玻璃混合，置于球磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:1.8～2.2:0.6～1.0优选为1:2:0.8，球磨至粒径D50为3～5微米，然后烘干造粒并压制成胚体，其中，所述重量%以微波介质材料总重量计；
步骤C)，将胚体在1000～1150℃烧结1.5～4小时即制成含石英玻璃的微波介质材料。
本发明的方法制备的含石英玻璃的微波介质材料的密度优选在2.15～2.22g/cm3。
经过上述方法制备得到的含石英玻璃的微波介质材料在1GHZ以上频率，介电常数为3.5～4.5，介电损耗不大于8×10-4，是一类实用的超低介电常数低损耗的微波介质材料。
表1本发明的含石英玻璃的微波介质材料的性能
附图说明
图1是硼酸盐玻璃含量分别是15%、20%、25%时微波介质材料的密度随烧结温度的变化曲线。
图2是微波介质材料的密度、介电常数和介电损耗的关系曲线。
具体实施方式
实施例1
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 50 45 5
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1100℃熔融并保温3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取15重量%熔制好的硼酸盐玻璃和85重量%的石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，在球磨机中球磨22小时至粒径D50为4.5微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1150℃保温烧结3小时，制得超低介电常数的微波介质材料。其在1GHZ以上频率下，介电常数为4.0，介电损耗为7.2×10-4。
实施例2
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 58 40 2
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1100℃熔融并保温3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取20重量%熔制好的硼酸盐玻璃和80重量%的石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，，在球磨机中球磨22小时粒径D50为4.0微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1100℃保温烧结2小时，制得超低介电常数的微波介质材料。其在1GHZ以上频率下，介电常数为3.85，介电损耗为7.0×10-4。
实施例3
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 50 50 0
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1050℃熔融并保温2小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取25重量%熔制好的硼酸盐玻璃和75重量%的石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，在球磨机中球磨22小时至粒径D50为3.8微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1080℃烧结保温2小时，制得超低介电常数的微波介质材料。其在1GHZ以上频率下，介电常数为3.75，介电损耗为6.8×10-4。
实施例4
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 50 40 10
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1150℃熔融并保温3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取15重量%熔制好的硼酸盐玻璃和85重量%的石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，在球磨机中球磨22小时至粒径D50为3.2微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1050℃保温烧结3小时，制得超低介电常数的微波介质材料。
实施例5
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 50 40 10
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1150℃熔融并保温3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取20重量%熔制好的硼酸盐玻璃和80重量%的石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，在球磨机中球磨22小时至粒径D50为3.2微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1050℃保温烧结3小时，制得超低介电常数的微波介质材料。其在1GHZ以上频率下，介电常数为4.0，介电损耗为5.6×10-4。
实施例6
硼酸盐玻璃组成 B2O3 CaO MgO
含量wt% 50 40 10
将上述比例按照化学当量换算后称取硼酸、碳酸镁、碳酸钙等原料混合成配合料。将配合料放入坩锅内，在1150℃熔融并保温2小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃。
称取25重量%熔制好的硼酸盐玻璃和的75重量%石英玻璃置于研磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:2:0.8，在球磨机中球磨24小时至粒径D50为3.0微米，然后烘干造粒并压制成型。将成型后坯体在1040℃烧结保温3小时，制得超低介电常数的微波介质材料。其在1GHZ以上频率下，介电常数为3.90，介电损耗为6.5×10-4。
性能测试实施例1
将实施例4～6得到的微波介质材料按照国标测定其抗折强度、密度、介电常数和介电损耗。其中密度和吸水率的测试国标是GB/T 3810.3-2006；介电常数和介电损耗测定的国标是GB/T 7265.1；抗折强度测定的国标是GB/T6569。结果如图1和2所示。
图1是当硼酸盐玻璃中B2O3：CaO：MgO的比例为5：4：1时，随着烧结温度的提高，不同硼酸盐玻璃含量时，微波介质材料的密度变化图。当烧结温度在1020℃以上时虽然硼酸盐玻璃的含量不同，但微波材料的密度的变化趋于恒定。微波介质材料在此玻璃含量下最大密度小于2.25克/立方厘米。
图2是当硼酸盐玻璃中B2O3：CaO：MgO的比例为5：4：1且硼酸盐玻璃的加入量为20重量%时，随着微波介质材料烧结后密度的不同，微波介质材料的介电常数和介电损耗变化趋势图。由图可知，随着微波介质材料的密度增加，其介电损耗减小但介电常数增大，所以要获得低介低损耗微波介质材料，其密度应控制在一个合适的范围。
Claims (5)
1.一种含石英玻璃的微波介质材料，其特征在于，该微波介质材料由70～90重量%的石英玻璃和10～30重量%的硼酸盐玻璃组成，其中，所述重量%以微波介质材料总重量计。
2.如权利要求1所述的微波介质材料，其特征在于，该微波介质材料由75～85重量%的石英玻璃和15～25重量%的硼酸盐玻璃组成。
3.如权利要求1所述的微波介质材料，其特征在于，该硼酸盐玻璃包括40～60wt%优选50～58wt%的B2O3和30～50wt%优选40～50wt%的CaO，其中，所述wt%以硼酸盐玻璃总重量计。
4.如权利要求1所述的微波介质材料，其特征在于，该硼酸盐玻璃还包括不超过10wt%优选0.01～5wt%的MgO。
5.一种制备权利要求1所述的含石英玻璃的微波介质材料的方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤：
步骤A)以40～60wt%的B2O3、30～50wt%的CaO和0～10wt%的MgO为基础按照化学当量称取硼酸、碳酸钙和碳酸镁原料，在1000～1200℃保温熔制2～3小时，均化后直接倒入水中成为碎的硼酸盐玻璃，所述wt%以硼酸盐玻璃总重量计；
步骤B)将70～90重量%的石英玻璃和10～30重量%的硼酸盐玻璃混合，置于球磨机中，并加水进行球磨，石英玻璃+硼酸盐玻璃：水：研磨球的质量比为1:1.8～2.2:0.6～1.0优选为1:2:0.8，球磨至粒径D50为3～5微米，然后烘干造粒并压制成胚体，其中，所述重量%以微波介质材料总重量计；
步骤C)，将胚体在1000～1150℃烧结1.5～4小时即制成含石英玻璃的微波介质材料。
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