CN103754960A - 一种氯化钴溶液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氯化钴溶液的制备方法，包括以下步骤：将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应，向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应，向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器，如此反复，直到第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。本发明提供的制备方法生产工序简单，同时制备的氯化钴溶液中具有较低的杂质含量，并且适合工业化连续生产。

Description

一种氯化钴溶液的制备方法

技术领域

本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种氯化钴溶液的制备方法。 

背景技术

氯化钴，熔点86℃，无水物为蓝色，易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和甘油，易潮解结晶，其水合物是粉红色至红色单斜晶系结晶，氯化钴晶体在室温下稳定存在，遇热失去结晶水后变成蓝色，在潮湿空气中又变为红色。其水溶液加热、加浓盐酸、加氯化物或加有机溶剂变为蓝色。在30～45℃结晶，开始风化并浊化，在45～50℃加热后变成四水合物，加热至110℃时变成无水物。 

氯化钴在工业制造以及日用品生产中，有着相当广泛的用途，在仪器制造中用作生产气压计、比重计、干湿指示剂等；在陶瓷工业中用作着色剂；在涂料工业中用于制造油漆催干剂；在畜牧业中用于配置复合饲料；在啤酒酿造工业中用作啤酒泡沫稳定剂；在国防工业中用于制造毒气罩。氯化钴在化学反应中还用作催化剂；在分折化学中用于点滴分析锌和单倍体育种；在医药领域中，氯化钴能刺激骨髓促进红细胞的生成。用于再生障碍性贫血和肾性贫血的治疗。此外，氯化钴还用于制造隐显墨水、氯化钴试纸、变色硅胶以及用作氨的吸收剂等。同时，氯化钴还是一种重要的钴原材料中间体，用于制备氧化钴，四氧化三钴等产品。 

现有技术中制备氯化钴溶液的主要流程为，以含钴矿石为原材料通过酸溶液浸出，然后把浸出液进行除杂，除去里面的钙、镁、铁等杂质，再经过204萃取以及507萃取后，制备得到氯化钴溶液。 

但是，随着矿产资源的萎缩，含钴矿石的开采量逐步减少，因而，采购越来越困难，而且含钴矿石中的品味逐渐下降，钴含量普遍在5%以下，这大大增加了酸浸出的难度和成本，与此同时，杂质含量相应的上升，这进一步的增加的酸浸出的工序和难度，更加提高了氯化钴生产的成本。 

因此，如何找到一种氯化钴溶液的制备方法，能够简化生产工序，降低氯化钴中的杂质含量，并且适合工业化连续生产，这成为业内各氯化钴生产厂家亟待解决的技术问题。 

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氯化钴溶液的制备方法，本发明提供的制备方法生产工序简单，同时制备的氯化钴溶液中具有较低的杂质含量，并且适合工业化连续生产。 

本发明公开了一种氯化钴溶液的制备方法，包括以下步骤： 

A）将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应； 

B）向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

C）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器中，与第3级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

D）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第3级反应容器中的溶液溢流到第4级反应容器中，与第4级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

E）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第4级反应容器中的溶液溢流到第5级反应容器中，与第5级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

F）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。 

优选的，所述步骤A）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤B）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤C）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤D）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤E）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1。 

优选的，所述步骤A）中，所述第1级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤B）中，所述第2级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤C）中，所述第3级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤D）中，所述第4级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤E）中，所述第5级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1。 

优选的，所述步骤A）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤B）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤C）中，所述反应的温度为70～100 ℃；所述步骤D）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤E）中，所述反应的温度为70～100℃。 

优选的，所述萃取为P507萃取。 

优选的，所述混合酸为硫酸、硝酸和盐酸中的两种或多种。 

优选的，所述硫酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L，所述硝酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L，所述盐酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L。 

优选的，所述F）具体步骤为： 

F1）向所述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合； 

F2）待第6级反应容器中充满溶液后，停止向所述第1级反应容器中加入混合酸，并静置上述第6级反应容器； 

F3）将上述步骤得到的6级反应容器中的溶液稀释后，得到备用溶液，再将上述备用溶液经过萃取后得到氯化钴溶液。 

优选的，所述静置的时间为20～30小时。 

优选的，所述备用溶液的质量浓度为10～20g/L。 

本发明提供了一种氯化钴溶液的制备方法，将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应，向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应，向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器中，与第3级反应容器中的电解钴和水进行反应，向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第3级反应容器中的溶液溢流到第4级反应容器中，与第4级反应容器中的电解钴和水进行反应，向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第4级反应容器中的溶液溢流到第5级反应容器中，与第5级反应容器中的电解钴和水进行反应，向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。与现有技术相比，本发明通过使用电解金属钴作为原料，使用具有特定浓度的混合酸进行酸浸出来制备氯化钴溶液，并采用层级式梯度反应工艺，从而大大减少了反应残渣的产生，加快了生产流程。本发明提供的制备方法生产工序简单，同时制备的氯化钴溶液中具有较低的杂质含量，并且适合工业化 连续生产。实验结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：90.58g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0008g/L，Mg：0.0009g/L，Ni：0.0009g/L。 

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。 

本发明提供了一种氯化钴溶液的制备方法，包括以下步骤： 

A）将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应； 

B）向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

C）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器中，与第3级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

D）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第3级反应容器中的溶液溢流到第4级反应容器中，与第4级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

E）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第4级反应容器中的溶液溢流到第5级反应容器中，与第5级反应容器中的电解钴和水进行反应； 

F）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。 

本发明通过使用电解金属钴作为原料，使用具有特定浓度的混合酸进行酸浸出来制备氯化钴溶液，并采用层级式梯度反应工艺，从而大大减少了反应残渣的产生，加快了生产流程。 

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的即可；本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯。 

本发明对第1～6级反应容器之间的连接，没有特别限制，以本领域技术人员熟知的反应容器之间的常规溢流连接方式即可。 

本发明首先将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应；所述电解钴与所述水的质量比优选为（0.3～0.7）:1，更优选为（0.4～0.6）:1；所述第1级反应容器与所述水的体积比优选为（1.6～2.4）:1，更优选为（1.7～2.3）：1；所述反应的温度优选为70～100℃，更优选为75～95℃；所述混合酸优选为 硫酸、硝酸和盐酸中的两种或多种，更优选为硫酸和硝酸；所述硫酸的摩尔浓度优选为2.5～5mol/L，更优选为3.0～4.5mol/L；所述硝酸的摩尔浓度优选为2.5～5mol/L，更优选为3.0～4.5mol/L；所述盐酸的摩尔浓度优选为2.5～5mol/L，更优选为3.0～4.5mol/L。 

本发明对所述电解钴没有特别限制，以本领域技术人员熟知的电解金属钴即可；本发明对所述水没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应用水即可，优选为去离子水；本发明对所述第1级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述反应没有其他特别限制，本发明为保证反应稳定性，提高反应速率，优选在搅拌的条件下进行反应，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明继续向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应；所述第2级反应容器中的电解钴与水的质量比优选为（0.3～0.7）:1，更优选为（0.4～0.6）:1；所述第2级反应容器的体积与所述第2级反应容器中水的体积比优选为（1.6～2.4）:1，更优选为（1.7～2.3）：1；所述在第2级反应容器中的反应温度优选为70～100℃，更优选为75～95℃。 

本发明对所述第2级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述反应没有其他特别限制，本发明为保证反应稳定性，提高反应速率，优选在搅拌的条件下进行上述反应，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明继续向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器中，与第3级反应容器中的电解钴和水进行反应；所述第3级反应容器中的电解钴与水的质量比优选为（0.3～0.7）:1，更优选为（0.4～0.6）:1；所述第3级反应容器的体积与所述第3级反应容器中水的体积比优选为（1.6～2.4）:1，更优选为（1.7～2.3）：1；所述在第3级反应容器中的反应温度优选为70～100℃，更优选为75～95℃。 

本发明对所述第3级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述反应没有其他特别限制，本发明为保证反应稳定性，提高反应速率，优选在搅拌的条件下进行上述反 应，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明继续向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第3级反应容器中的溶液溢流到第4级反应容器中，与第4级反应容器中的电解钴和水进行反应；所述第4级反应容器中的电解钴与水的质量比优选为（0.3～0.7）:1，更优选为（0.4～0.6）:1；所述第4级反应容器的体积与所述第4级反应容器中水的体积比优选为（1.6～2.4）:1，更优选为（1.7～2.3）：1；所述在第4级反应容器中的反应温度优选为70～100℃，更优选为75～95℃。 

本发明对所述第4级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述反应没有其他特别限制，本发明为保证反应稳定性，提高反应速率，优选在搅拌的条件下进行上述反应，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明继续向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第4级反应容器中的溶液溢流到第5级反应容器中，与第5级反应容器中的电解钴和水进行反应；所述第5级反应容器中的电解钴与水的质量比优选为（0.3～0.7）:1，更优选为（0.4～0.6）:1；所述第5级反应容器的体积与所述第5级反应容器中水的体积比优选为（1.6～2.4）:1，更优选为（1.7～2.3）：1；所述在第5级反应容器中的反应温度优选为70～100℃，更优选为75～95℃。 

本发明对所述第5级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述反应没有其他特别限制，本发明为保证反应稳定性，提高反应速率，优选在搅拌的条件下进行上述反应，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明继续向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。本发明为提高工艺稳定性，加快生产流程，优选具体按照以下步骤进行： 

本发明向所述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，待第6级反应容器中充满溶液后，停止向所述第1级反应容器中加入混合酸，并静置上述第6级反应容器；将上述步骤得到的第6级反应容器中的溶液稀释后，得到备用溶液，再将上述备用溶液经过萃取后得到氯化钴溶液。 

所述静置的时间优选为20～30小时，更优选为23～27小时；所述备用溶液的质量浓度优选为10～20g/L，更优选为12～28g/L；所述萃取优选为P507萃取，所述萃取剂优选为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯。 

本发明对上述所有步骤中，加入混合酸的总时间没有特别限制，本发明优选为4～8小时，更优选为5～7小时；本发明对所述第6级反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应即可，优选为常压反应釜；本发明对所述混合没有其他特别限制，本发明为保证混合均匀性，提高混合速率，优选在搅拌的条件下进行上述混合，本发明对搅拌没有特别限制，以本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。 

本发明进行萃取的主要作用在于将溶液中的杂质镍分离并对钴进行提取，再转化为盐酸体系，本发明对萃取的过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的P507萃取过程即可，在本发明中，具体萃取过程优选按照以下步骤进行：使备用溶液进入507萃取箱，与有机萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯混合，得到萃取混合液；再用1mol/L的盐酸对上述步骤得到的萃取混合液进行洗涤，洗出含有的镍等金属元素；最后将洗涤后的萃取混合液与6mol/L的盐酸进行反应，得到氯化钴溶液。 

本发明对所述混合没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可；本发明对所述洗涤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的洗涤方式即可；本发明对上述步骤的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的P507萃取的条件即可。 

本发明对上述反应过程中静置后的第1级反应容器、第3级反应容器和第5级反应容器中溶液的钴含量进行测试，测试结果为：第1级反应容器的溶液中钴的质量浓度为95.33g/L，第3级反应容器的溶液中钴的质量浓度为98.29g/L，第5级反应容器的溶液中钴的质量浓度为101.18g/L。 

本发明对最后得到的氯化钴溶液进行检测，结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：90.58g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0008g/L，Mg：0.0009g/L，Ni：0.0009g/L。 

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的氯化钴溶液的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。 

比较例1 

首先在第1～5级2L的反应釜内加入500kg金属钴和1000L离子水，开启搅拌桨，然后从反应釜底部通入3.7mol/L的盐酸溶液和3.5mol/L的硝酸溶液组成的混合酸，控制第1～5级各个反应釜的温度为100℃。 

第1到5级反应釜通过溢流槽相连通，向第1级反应釜中持续通入上述混合酸，使第1级反应釜中的溶液通过溢流槽溢流到第2级反应釜中，与第2级反应釜中的电解钴和水进行反应；然后使第2级反应釜中的溶液溢流到第3级反应釜中，与第3级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第3级反应釜中的溶液溢流到第4级反应釜中，与第4级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第4级反应釜中的溶液溢流到第5级反应釜中，与第5级反应釜中的电解钴和水进行反应。 

然后将上述第1～5级反应釜静置反应24小时后，取第1级反应釜、第3级反应釜和第5级反应釜中的溶液进行测试，测试结果为：第1级反应容器的溶液中钴的质量浓度为95.33g/L，第3级反应容器的溶液中钴的质量浓度为98.29g/L，第5级反应容器的溶液中钴的质量浓度为101.18g/L。 

最后将第5级反应容器中的溶液送入507萃取箱，与有机萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯混合，得到萃取混合液，再用1mol/L的盐酸对上述步骤得到的萃取混合液进行洗涤，洗出含有的镍等金属元素，最后将洗涤后的萃取混合液与6mol/L的盐酸进行反应，得到氯化钴溶液。 

本发明对最后得到的氯化钴溶液进行检测，结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：70.58g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0011g/L，Mg：0.0012g/L，Ni：0.0008g/L。 

实施例1 

首先在第1～5级2L的反应釜内加入500kg金属钴和1000L离子水，开启搅拌桨，然后从反应釜底部通入3.7mol/L的盐酸溶液和3.5mol/L的硝酸溶液组成的混合酸，控制第1～5级各个反应釜的温度为100℃。 

第1到6级反应釜通过溢流槽相连通，向第1级反应釜中持续通入上述混合酸，使第1级反应釜中的溶液通过溢流槽溢流到第2级反应釜中，与第2级反应釜中的电解钴和水进行反应；然后使第2级反应釜中的溶液溢流到第3级反应釜中，与第3级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第3级反应釜中 的溶液溢流到第4级反应釜中，与第4级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第4级反应釜中的溶液溢流到第5级反应釜中，与第5级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中。反应6小时后，第6级反应釜充满溶液。 

然后将上述第1～5级反应釜静置反应24小时后，取第1级反应釜、第3级反应釜和第5级反应釜中的溶液进行测试，测试结果为：第1级反应容器的溶液中钴的质量浓度为95.33g/L，第3级反应容器的溶液中钴的质量浓度为98.29g/L，第5级反应容器的溶液中钴的质量浓度为101.18g/L。对上述静置反应后第6级反应釜中溶液，加水进行稀释，稀释至钴的质量浓度为15g/L，得到备用溶液。 

最后将上述备用溶液送入507萃取箱，与有机萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯混合，得到萃取混合液，再用1mol/L的盐酸对上述步骤得到的萃取混合液进行洗涤，洗出含有的镍等金属元素，最后将洗涤后的萃取混合液与6mol/L的盐酸进行反应，得到氯化钴溶液。 

本发明对最后得到的氯化钴溶液进行检测，结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：90.58g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0008g/L，Mg：0.0009g/L，Ni：0.0009g/L。 

实施例2 

首先在第1～5级2L的反应釜内加入400kg金属钴和1200L离子水，开启搅拌桨，然后从反应釜底部通入4.7mol/L的硫酸溶液和4.5mol/L的硝酸溶液组成的混合酸，控制第1～5级各个反应釜的温度为85℃。 

第1到6级反应釜通过溢流槽相连通，向第1级反应釜中持续通入上述混合酸，使第1级反应釜中的溶液通过溢流槽溢流到第2级反应釜中，与第2级反应釜中的电解钴和水进行反应；然后使第2级反应釜中的溶液溢流到第3级反应釜中，与第3级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第3级反应釜中的溶液溢流到第4级反应釜中，与第4级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第4级反应釜中的溶液溢流到第5级反应釜中，与第5级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中。反应6小时后，第6级反应釜充满溶液。 

然后将上述第1～5级反应釜静置反应24小时后，取第1级反应釜、第3 级反应釜和第5级反应釜中的溶液进行测试，测试结果为：第1级反应容器的溶液中钴的质量浓度为106.63g/L，第3级反应容器的溶液中钴的质量浓度为108.79g/L，第5级反应容器的溶液中钴的质量浓度为112.18g/L。对上述静置反应后第6级反应釜中溶液，加水进行稀释，稀释至钴的质量浓度为15g/L，得到备用溶液。 

最后将上述备用溶液送入507萃取箱，与有机萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯混合，得到萃取混合液，再用1mol/L的盐酸对上述步骤得到的萃取混合液进行洗涤，洗出含有的镍等金属元素，最后将洗涤后的萃取混合液与6mol/L的盐酸进行反应，得到氯化钴溶液。 

本发明对最后得到的氯化钴溶液进行检测，结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：90.28g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0011g/L，Mg：0.0008g/L，Ni：0.0007g/L。 

实施例3 

首先在第1～5级2L的反应釜内加入600kg金属钴和900L离子水，开启搅拌桨，然后从反应釜底部通入2.5mol/L的硫酸溶液和3.0mol/L的盐酸溶液组成的混合酸，控制第1～5级各个反应釜的温度为90℃。 

第1到6级反应釜通过溢流槽相连通，向第1级反应釜中持续通入上述混合酸，使第1级反应釜中的溶液通过溢流槽溢流到第2级反应釜中，与第2级反应釜中的电解钴和水进行反应；然后使第2级反应釜中的溶液溢流到第3级反应釜中，与第3级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第3级反应釜中的溶液溢流到第4级反应釜中，与第4级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第4级反应釜中的溶液溢流到第5级反应釜中，与第5级反应釜中的电解钴和水进行反应；使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中。反应6小时后，第6级反应釜充满溶液。 

然后将上述第1～5级反应釜静置反应24小时后，取第1级反应釜、第3级反应釜和第5级反应釜中的溶液进行测试，测试结果为：第1级反应容器的溶液中钴的质量浓度为83.39g/L，第3级反应容器的溶液中钴的质量浓度为84.36g/L，第5级反应容器的溶液中钴的质量浓度为86.31g/L。对上述静置反应后第6级反应釜中溶液，加水进行稀释，稀释至钴的质量浓度为15g/L，得到备用溶液。 

最后将上述备用溶液送入507萃取箱，与有机萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯混合，得到萃取混合液，再用1mol/L的盐酸对上述步骤得到的萃取混合液进行洗涤，洗出含有的镍等金属元素，最后将洗涤后的萃取混合液与6mol/L的盐酸进行反应，得到氯化钴溶液。 

本发明对最后得到的氯化钴溶液进行检测，结果表明，本发明制备得到的氯化钴溶液的质量浓度为：90.58g/L；其中杂质的质量浓度为Ca：0.0012g/L，Mg：0.0010g/L，Ni：0.0011g/L。 

以上对本发明所提供的一种氯化钴溶液的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。 

Claims (10)

1.一种氯化钴溶液的制备方法，包括以下步骤：

A）将电解钴、混合酸与水在第1级反应容器中进行反应；

B）向上述第1级反应容器中加入混合酸，使第1级反应容器中的溶液溢流到第2级反应容器中，与第2级反应容器中的电解钴和水进行反应；

C）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第2级反应容器中的溶液溢流到第3级反应容器中，与第3级反应容器中的电解钴和水进行反应；

D）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第3级反应容器中的溶液溢流到第4级反应容器中，与第4级反应容器中的电解钴和水进行反应；

E）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第4级反应容器中的溶液溢流到第5级反应容器中，与第5级反应容器中的电解钴和水进行反应；

F）向上述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合，再经过萃取得到氯化钴溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤B）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤C）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤D）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1；所述步骤E）中，所述电解钴与所述水的质量比为（0.3～0.7）:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）中，所述第1级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤B）中，所述第2级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤C）中，所述第3级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤D）中，所述第4级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1；所述步骤E）中，所述第5级反应容器与其中的水的体积比为（1.6～2.4）:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤B）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤C）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤D）中，所述反应的温度为70～100℃；所述步骤E）中，所述反应的温度为70～100℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取为P507萃取。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合酸为硫酸、硝酸和盐酸中的两种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L，所述硝酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L，所述盐酸的摩尔浓度为2.5～5mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述F）具体步骤为：

F1）向所述第1级反应容器中继续加入混合酸，使第5级反应容器中的溶液溢流到第6级反应容器中，与第6级反应容器中的水混合；

F2）待第6级反应容器中充满溶液后，停止向所述第1级反应容器中加入混合酸，并静置上述第6级反应容器；

F3）将上述步骤得到的第6级反应容器中的溶液稀释后，得到备用溶液，再将上述备用溶液经过萃取后得到氯化钴溶液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为20～30小时。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述备用溶液的质量浓度为10～20g/L。