CN1037427C - 激光气相合成氮化铁超细粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光气相合成氮化铁超细粉的方法，其特征在于：以Fe(CO)5为铁源，以NH3为反应气，反应气通过加热的铁源，加热温度30～70℃，进入连续二氧化碳激光气相反应器，在氩气或氮气氛下激光气相合成反应方程式为：
工艺参数为：激光功率密度：1000～10000W/cm2，反应压力：10000～100000Pa，NH：流量：70～300ml/min。本发明产品粒度细小均匀，杂质少，且工艺简单。
Description
本发明涉及氮化铁超细粉的制备，特别提供了一种用激光气相合成的办法生产氮化铁超细粉的技术。
氮化铁微粉是近年来出现的新的磁记录材料和催化剂材料，由于其优良的磁记录特性(即高矫顽力和饱和磁化强度及高声噪比和防氧化特性)，而成为声像记录及通讯领域引入注目的新材料。目前制备氮化铁(Fe4N)微粉的方法主要有以下二种：1)蒸发—冷凝法：在NH3-H2气氛中蒸发铁固体，形成的铁蒸气和[N]在高温区反应，生成Fe4N和少量的γ-Fe和α-Fe。此法成本高，粒子均匀性差，易出现杆状等不规则微粒，γ-Fe和α-Fe微粒不易去除，从而影响了粉体的性能：2)铁微粒氮化法：用FeOOH或α-Fe微粒在NH3-H2气氛中加热保温几个至几十个小时，使之形成氮化铁微粉，此法生产周期长，工艺复杂，但可以获得针状微粒(粒径＞200nm)，磁性能优良，但是用此法不能一步结合成，首先需制α-Fe和α-FeOOH微粒。
本发明的目的在于提供一种粒度细小均匀，杂质少，且工艺简单的氮化铁微粒制备技术。
本发明提供了一种激光气相合成氮化铁超细粉的方法，其特征在于：
——以Fe(CO)5为铁源；
——以NH3为反应气；
——反应气通过加热的铁源，加热温度30～70℃
进入连续二氧化碳激光气相反应器，在氩气或氮气氛下激光气相合成反应方程式为： (3)工艺参数为：激光功率密度： 1000～10000W/cm2
反应压力：10000～100000Pa
NH3流重：70～300ml/min。
本发明采用连续二氧化碳激光源诱发NH3和Fe(CO)5的气相热分解反应，一步合成氮化铁纳米微粉，其原理如下：NH3吸收激光束的能量，并把一部分吸收的光能传给Fe(CO)5分子，使得NH3和Fe(CO)5同时分解，然后化合形成FeNx。用此法合成的氮化铁微粉，气体流速、流量可控，反应压力、温度可调，从而可制备出成分不同的多相氮化铁物相，如γ′-Fe4N、Fe2N、Fe3N纳米微粒，氮化铁微粒中即可以是其中的一种单相，也可是上述几种的混合物。该种超细氮化铁微粒具有细小(10～40nm)，分布均匀，纯度高，颗粒圆整，易分散等特点，微粒连接成链状，具有优良的磁性能，适合做磁记录材料。下面详述本发明。
附图1为反应装置示意图；
附图2为氮化铁粉的形貌。
实施例1
所用反应装置见图1，铁源Fe(CO)5放在一罐(1)中，反应气氨通过罐(1)，带走铁源并进入到反应室(2)中，激光束会集于反应气流处，反应气流正下方对应于一收集管(3)，收集管通过一过滤器(4)与真空泵相连，与激光束入口镜片(5)相对的为激光吸收片(6)，该片(5)近旁为保护气入口，可通入氩气或氮气以保护镜片。
反应器的固定参数为：喷嘴直径3mm，聚焦点在喷咀正下方3.5mm处，光斑直径5mm。
铁源Fe(CO)5被加热到30℃，激光功率500W，功率密度2547W/cm2，反应压力50000Pa，氨气NH3流量300ml/min。合成粉未为γ′-Fe4N，粒径在20～30nm，磁性测试为Hc＝600Oe，σs＝120emu/g，形貌见图2。
实施例2
固定参数同实例1，激光功率为300W，功率密度1528W/cm2，Fe(CO)5温度为50℃，NH3流量200ml/min，反应室压力20000Pa，合成的氮化铁的粒径在20～40nm，含有少量α-Fe的Fe4N微粒，产率25g/h。
实施例3
固定参数同实例1，Fe(CO)5温度70℃，反应室压力70000Pa，激光功率800W，功率密度4071W/cm2，NH3流量200ml/min，合成含Fe4N和Fe3N的复合氮化铁粉，粒子直径在20～30nm，产率40g/h。
Claims (1)
1.一种激光气相合成氮化铁超细粉的方法，其特征在于：
——以Fe(CO)5为铁源；
——以NH3为反应气；
——反应气通过加热的铁源，加热温度30～70℃，进入连续二氧化碳激光气相反应器，在氩气或氮气氛下激光气相合成反应方程式为： (3)工艺参数为：激光功率密度： 1000～10000W/cm2
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NH3流量：70～300ml/min。
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