SU1011507A1 - Способ получени нитрида железа состава @ - Google Patents
Способ получени нитрида железа состава @ Download PDFInfo
- Publication number
- SU1011507A1 SU1011507A1 SU813336698A SU3336698A SU1011507A1 SU 1011507 A1 SU1011507 A1 SU 1011507A1 SU 813336698 A SU813336698 A SU 813336698A SU 3336698 A SU3336698 A SU 3336698A SU 1011507 A1 SU1011507 A1 SU 1011507A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- powder
- nitriding
- iron
- ammonia
- hours
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0622—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with iron, cobalt or nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА ЖЕЛЕЗА СОСТАВА , включающий азотирование порошка металлического железа в токе газа содержащего аммиак: , при повышенной температуре, о тл и ц а ю щи и с тем, что, с. СНСОШШд . . fKll:l-4fy.4Au целью повышени степени чистоты 146левого продукта и упрочени процесса , порошок металлического железа используют с размером частиц 20100 мкм, процесс азотировани ведут 12-1 ч с промежуточным растиранием продукта еакции через 6-7 ч азотировани и при расходе аммиака равном 100-300 л/ч. 2. Способ по п.1, отличаю-,щ и и с тем, что используют по .рошок металлического железа с насыпной плотностью 1,5-2,0 г/см, азотир (рвание, ведут при 520-5 0°С и про/ межуточное растирание провод т до получе1{ и порошка с размером часТиц 20-100 мкм.
Description
СП
41
Изрбретение относитс к получению нитрида железа, который может быть использован в электронной технике в качестве источника чистого азота.
Известен способ получени нитрида железа состава путем термического разложени нитрида железа Fe2N в вакууме в течение ч. Нитрид железа FegN получают азотированием карбонильного к елеза аммиаком в течение 20 ч при k2Q°C fl 3.
Однако этот способ состоит из двух химических реакций, что обуслав ливает его большую продол хительность и трудоемкость.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности И достигаемому результату вл етс способ получени нитрида железа- , включающий азотирование порошка металлического железа в аммиачно-водородной смеси при 20-525°С. Исходный порошок металлического железа получали путем разложени оксалата железа С21.
Недостатками известного способа вл ютс наличие примеси металлического железа в получаемом продукте (около tO железа в получаемом нТ триде железа после 4 ч азотировани при 525°С и при содержании аммиака в аммиачно-водородной смеси сложность процесса из-за его нетехнологичности , так как необходимо поддерживать концентрацию аммиака в аммиачно-водородной смеси посто нной (с точностью ±1,5%), а также использовать свежеприготовленный порошок железа, так как из-за высокой дисперсности частиц 11-10 мкм)порошок железа при хранении окисл етс и слипаетс в комки, малый выход реакции , так как мелкодисперсный порошок при азотировании сильно спекаетс и поэтому его нельз азотировать в одНом технологическом цикле в больших/ количествах.
Целью изобретени вл етс повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение процесса.
Поставленна цель достигаетс тем, что порошок металлического железа с размером частиц 20-100 мкм . подвергают азотированию в токе аммиака при -повышенной температуре в течение 12-Ш ч с промежуточным рас:тиранием продуктов реакции через 6-7 ч азотировани при расходе аммиака 100-300 л/ч.
Азотирование целесообразно вест-и при 520-5 0 0 и насыпной плотности порошка металлического железа 1,5 2,0 г/см.
. Процесс азотировани железного порошка представл ет собой реакционную диффузию аммиака с образованием нитридной фазы, скорость азотировани с одной стороны лимитируетс скоростью протекани реакции
8Fe- -2NH3 i ЭНг
с другой стороны, диффузионной передачей аммиака через слой уже образовавшегос нитрида к нижним сло м порошка, а также внутрь частиц порошка .
Скорость диффузионной передачи аммиака определ етс размером частиц и их пористостью.
При азотировании мелкодисперсного порошка металлического железа происходит сильное спекание продукта реакции, что приводит к неполному азотированию нижних слоев порошка и загр знению целевого продукта железом. Кроме того, хранение мелкодисперсного порошка металлического : елеза требует специальных мер, предохран ющих его от окислени . Оптимальный размер частиц порошка 20-100 мкм. При использовании более крупных частиц целевой продукт содержит железа даже при увеличении времени азотировани .
Результаты азотировани порошка железа с разным размером частиц представлены в табл.1.
0 Пористость частиц порошка определ ет доступ аммиака внутрь частицы. От пористости частиц зависит насыпной вес порошка. Использование сильнопористого порошка металлического
5 железа уменьшает количество .железа в технологическом цикле и, следовательно , количество получаемого нитрида железа. При использовании плот- ных частиц с насыпным весом 3 г/см реакци азотировани не проходит полностью и получаемый продукт содержит j|o 20 железа.
Скорость реакции 8Fe 2.Ш 1± « 2 ЗН Определ етс объемным расходом аммиака и температурой.При объемном расходе аммиака 80-100 л/ч скорость реакции уменьшаетс в З- s раза,а при объемном расходе более 300 л/ч поток аммиака не успевает прогретьс до температуры реакции, что вызывает охлаждение рабочей зоны реакционной трубы. В этом случае нитрид всегда загр знен примесью нитрида состава FegN. Зависимость чистоты целевого продукта от объемного расхода аммиака приведена в табл.2. Исследование вли ни времени азотировани порошка металлического железа представлено в табл.3. Через 6 ч процесс образовани нитрида железа замедл етс из-за затрудненного доступа аммиака к непрореаги ровавшему железу. Поэтому необходимо через 6-7 ч азотировани провести ра тирание продуктов реакции дл облегчени доступа аммиака к непрореагиро вавшему железу. После промежуточного растирани , как видно из табл.3, за 6-7 ч азотировани практически все железо переходит в нитрид железа Пример. Навеску железного порошка 300 г с размером частиц от 20 до 100 мкми насыпной плотностью 2,9 г/см насыпают слоем 1 см в лодочку из нержавеющей стали. Лодочку помещают в холодную часть реакционной трубы объемом 3 л. Трубу продува ют аммиаком с расходом 200 л/ч, пос выдержки лодочки в холодной части в течение 30 мин ее перемещают в рабочую зону трубы с температурой , где выдерживают 6 ч. Затем лодочку перемещают из зоны реакции холодную часть трубы; охлаждают в протоке аммиака 30 мин и извлекают из тру.бы. Продукт реакции растирают, просеивают через сито с размером чеек 100 мкм, снова засыпают -а лодочку. Далее повтор ют процесс азотировани в указанной последбвательности в течение 7ч.. Дл определени чистоты полученного продукта , продукт реакции подвергают рентгенофазовому анализу на дифрактометре ДРОН-1. ;В пределах чувствительности рентгенофазового анализа мЬжно идентифицировать присутствие в нитриде до 5 тчеталлического железа и 0,5 нитрида состава FcnN. Аналогично опыту, указанному в примере, провод т опыты, по результатам которых составлены табл.1-3. Использование предлагаемого изобретени позвол ет получить более чистый нитрид железа , чем по известному способу, что при использовании нитрида в качестве; добавки в состав распыл емых газопоглотителей позвол ет повысить качество газопоглотител , упростить процесс получени нитрида железа FQ|,N, за счет использовани чистого аммиака вместо аммиачно-водородной смеси И использовани в качестве исходного продукта более крупного порошка металлического железа, стабильного при хранении на воздухе и выпускаемого промышленностью. Экономический эффект от использовани изобретени составит 25000 руб. Т а б л и ц а 1
1-10
Температура 530t10°C, объемный расход NHj 200 л/ч
Промежуточное рас- 20-100 тирание порошка через каждые 6 ч азотировани 150-200
96,1
Смесь Fe4N- -Fe
2,1 9, 3,8 То же
.3
-И93 ,9
Fe4.N + следы Fe
Смесь Fe. N 4- Fe
То же |1
Температура 530t10°C I Размер частиц железного по- . рошка от 20 до 100 мкм
Насыпна плотность железного порошка 2,0 г/см
Промежуточное растирание порошка через каждые 6 ч азотирорани
Таблица 2
Claims (1)
- 2. Journal of American Chemical Sosiety, 1930 , 52,-1456 (прототип). 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА ЖЕЛЕЗА СОСТАВА Fe^N, включающий азотирование порошка*металлического железа в токе газа, содержащего аммиак, при повышенной температуре, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с.целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса , порошок металлического железа используют с размером частиц 20100 мкм, процесс азотирования ведут 12-14 ч с промежуточным растиранием продукта реакции через 6-7 ч азотирования и при расходе аммиака, равном 100-300 л/ч.2. Способ по п.1, отличаю-, щ и й с я тем, что используют порошок Металлического железа с насыпной плотностью 1,5*2,0 г/см? азоти1 ррвание ведут при 520-540°С и промежуточное растирание проводят до получения порошка с размером частиц 20-100 мкм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813336698A SU1011507A1 (ru) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | Способ получени нитрида железа состава @ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813336698A SU1011507A1 (ru) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | Способ получени нитрида железа состава @ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1011507A1 true SU1011507A1 (ru) | 1983-04-15 |
Family
ID=20976308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813336698A SU1011507A1 (ru) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | Способ получени нитрида железа состава @ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1011507A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1037427C (zh) * | 1994-08-15 | 1998-02-18 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相合成氮化铁超细粉的方法 |
-
1981
- 1981-09-14 SU SU813336698A patent/SU1011507A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1037427C (zh) * | 1994-08-15 | 1998-02-18 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相合成氮化铁超细粉的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2006049831A1 (en) | Method of production of high purity silver particles | |
| GB2146978A (en) | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction | |
| JP4343847B2 (ja) | ホルムアミドからのシアン化水素酸 | |
| SU1011507A1 (ru) | Способ получени нитрида железа состава @ | |
| JPH07145088A (ja) | ２−ｈ−ヘプタフルオルプロパンの製造方法 | |
| JPS6111886B2 (ru) | ||
| JPS63199832A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| JPH0542364B2 (ru) | ||
| US3615271A (en) | Preparation of titanium carbonitride | |
| JPS60186407A (ja) | 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 | |
| JPH02233509A (ja) | 粉末状金属窒化物の製造方法 | |
| US4582696A (en) | Method of making a special purity silicon nitride powder | |
| CA2008645C (en) | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder | |
| JP2736548B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法およびその製造用連続炉 | |
| JPS5945919A (ja) | トリクロルシランの連続製造法 | |
| JPS5842849B2 (ja) | 低級パ−フルオロアルカンの製造方法 | |
| JPH0354105A (ja) | 僅かな炭素含量を有するケイ素ジイミドの製法 | |
| JPH04265207A (ja) | 球状非晶質の窒化珪素の製造方法 | |
| US4243644A (en) | Process to synthesize ammonia | |
| JPS62171926A (ja) | マグネタイト微粒子の製造方法 | |
| JPS6148506A (ja) | 気相法微粒子の精製方法 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS6227003B2 (ru) | ||
| JPS62188709A (ja) | 球状銀微粉末の製造方法 | |
| JPH0648709A (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 |