JPS62171926A - マグネタイト微粒子の製造方法 - Google Patents
マグネタイト微粒子の製造方法Info
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- JPS62171926A JPS62171926A JP997086A JP997086A JPS62171926A JP S62171926 A JPS62171926 A JP S62171926A JP 997086 A JP997086 A JP 997086A JP 997086 A JP997086 A JP 997086A JP S62171926 A JPS62171926 A JP S62171926A
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明ばマグネタイト微粒子の製造方法に関する。更に
詳しくは鉄カルボニル化合物を酸素共存下、熱分解する
ことを特徴とするマグネタイト微粒子の製造方法に関す
る発明である。
詳しくは鉄カルボニル化合物を酸素共存下、熱分解する
ことを特徴とするマグネタイト微粒子の製造方法に関す
る発明である。
マグネタイトをはじめへマタイト、ｒ −Ｆｅｚ０３等
のサブミクロンの酸化鉄微粉末およびその原料粉の製造
法には大別して塩化鉄、硫酸鉄等の水溶液から結晶を沈
澱させる液相法と塩化第二鉄、鉄カルボニル化合物等の
蒸気を酸化し、生成した微粉末を捕集する気相法がある
。
のサブミクロンの酸化鉄微粉末およびその原料粉の製造
法には大別して塩化鉄、硫酸鉄等の水溶液から結晶を沈
澱させる液相法と塩化第二鉄、鉄カルボニル化合物等の
蒸気を酸化し、生成した微粉末を捕集する気相法がある
。
酸化鉄微粉末は主に液相法によって製造されているが気
相法による粉末に比べて凝集している場合が多く、また
溶液中のＯＨ−、ＳＯ，−＼Ｃ１−等の陰イオンが表面
へ付着するため油分にたいする分散性が悪い。その他に
一般に純度、粒度分布、結晶性なども気相法に比べて劣
っている。
相法による粉末に比べて凝集している場合が多く、また
溶液中のＯＨ−、ＳＯ，−＼Ｃ１−等の陰イオンが表面
へ付着するため油分にたいする分散性が悪い。その他に
一般に純度、粒度分布、結晶性なども気相法に比べて劣
っている。
一方、気相法による酸化鉄微粉末の製造はその粉末が上
記の様に優れた粉体特性を示すにもかかわらず装置」−
の問題などから殆ど実用化されていない。例えば原料と
して塩化第二鉄を使用する方法には塩化第二鉄が吸湿性
であることや、気化器の容量の制約がある。また鉄カル
ボニル化合物を原料とする方法は黄色透明性Ｘ線アモル
ファス酸化鉄顔料の製法としてＵＳＰ３９１８９８５に
記載されており、それによると鉄カルボニル化合物の燃
焼に必要な量論以上の酸素と不活性ガスが鉄カルボニル
化合物１モル当たり０．５ｍ３以上存在する下で、反応
部の温度が５８０℃〜６５０℃、接触時間が０．５〜５
秒、冷却部は２５０℃で２秒以下という条件で熱分解を
行えば組成がＣｏ、 ｏ＋−ｏ、 ０５ｐｅＺｏ２．９
６０−２． ｑｑｑで表されるＸ線アモルファスの粉末
が得られるが、この製法は反応温度および冷却温度と各
々の接触時間が厳しく限定されている欠点を持っている
。そしていずれの方法も主に３価の鉄の酸化物の合成法
であり、金属鉄、ヘマタイト等の副生を防ぐため酸素量
の厳密な調節が必要な２価の鉄を含むマグネタイトａ粒
子の製造法は殆ど確立されていない。
記の様に優れた粉体特性を示すにもかかわらず装置」−
の問題などから殆ど実用化されていない。例えば原料と
して塩化第二鉄を使用する方法には塩化第二鉄が吸湿性
であることや、気化器の容量の制約がある。また鉄カル
ボニル化合物を原料とする方法は黄色透明性Ｘ線アモル
ファス酸化鉄顔料の製法としてＵＳＰ３９１８９８５に
記載されており、それによると鉄カルボニル化合物の燃
焼に必要な量論以上の酸素と不活性ガスが鉄カルボニル
化合物１モル当たり０．５ｍ３以上存在する下で、反応
部の温度が５８０℃〜６５０℃、接触時間が０．５〜５
秒、冷却部は２５０℃で２秒以下という条件で熱分解を
行えば組成がＣｏ、 ｏ＋−ｏ、 ０５ｐｅＺｏ２．９
６０−２． ｑｑｑで表されるＸ線アモルファスの粉末
が得られるが、この製法は反応温度および冷却温度と各
々の接触時間が厳しく限定されている欠点を持っている
。そしていずれの方法も主に３価の鉄の酸化物の合成法
であり、金属鉄、ヘマタイト等の副生を防ぐため酸素量
の厳密な調節が必要な２価の鉄を含むマグネタイトａ粒
子の製造法は殆ど確立されていない。
本発明に係るマグネタイトａ粒子の製造法は式、ＦｅＯ
，ＦｅＪ３で示されるマグネタイト微粉末を酸素共存下
における鉄カルボニル化合物の気相熱分解によって合成
することを特徴とするものである。
，ＦｅＪ３で示されるマグネタイト微粉末を酸素共存下
における鉄カルボニル化合物の気相熱分解によって合成
することを特徴とするものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明においては原料としては揮発性の鉄カルボニル化
合物の中から適宜選択したものが用いられる。
合物の中から適宜選択したものが用いられる。
鉄カルボニル化合物の蒸気と酸素とを反応装置内で共存
させる方法は不活性ガスによって搬送された鉄カルボニ
ル化合物の蒸気を酸素と混合し反応部に導入するのが一
般的であるがこの方法に限らず個別の導入管から鉄カル
ボニル化合物の蒸気と酸素を同時に導入する方法や酸素
混合ガスによって反応部へ鉄カルボニル化合物を液体で
反応器内に導入し、反応器内で気化させる等の方法であ
っても良い。
させる方法は不活性ガスによって搬送された鉄カルボニ
ル化合物の蒸気を酸素と混合し反応部に導入するのが一
般的であるがこの方法に限らず個別の導入管から鉄カル
ボニル化合物の蒸気と酸素を同時に導入する方法や酸素
混合ガスによって反応部へ鉄カルボニル化合物を液体で
反応器内に導入し、反応器内で気化させる等の方法であ
っても良い。
酸素量はモル数にして鉄の０．７５〜３．２５倍の範囲
であって更に好ましくは１．０〜２．５倍である。
であって更に好ましくは１．０〜２．５倍である。
酸素量が少ないと金属鉄が、多いとヘマタイト等の３価
の鉄の酸化物が生成する。しかしモル数にして鉄の１／
６倍以上の一酸化炭素を爆発限界以下になる様に反応管
または捕集器に導入すれば酸素量の上限ははずすことが
出来る。
の鉄の酸化物が生成する。しかしモル数にして鉄の１／
６倍以上の一酸化炭素を爆発限界以下になる様に反応管
または捕集器に導入すれば酸素量の上限ははずすことが
出来る。
反応温度は３００℃以上、更に好ましくは５００℃以上
１０００℃以下の温度範囲である。温度が低すぎると金
属鉄が副生し、高すぎると反応を進める上で支障はない
が工業的には得策ではない。
１０００℃以下の温度範囲である。温度が低すぎると金
属鉄が副生し、高すぎると反応を進める上で支障はない
が工業的には得策ではない。
不活性ガスはアルゴン、窒素、二酸化炭素等の中から選
ばれるガスが使用される。また各反応ガスの成分を希釈
するには任意の量の不活性ガスを共存させれば良い。そ
して生成するマグネタイト微粉末を捕集器に収集する。
ばれるガスが使用される。また各反応ガスの成分を希釈
するには任意の量の不活性ガスを共存させれば良い。そ
して生成するマグネタイト微粉末を捕集器に収集する。
以上の様に本発明は鉄カルボニル化合物の気相分解を行
う際の共存酸素量を適切に選択することによってマグネ
タイト微粉末を得る製造法を提供するものである。
う際の共存酸素量を適切に選択することによってマグネ
タイト微粉末を得る製造法を提供するものである。
本発明の方法によれば気相法により粒度分布のバラツキ
の少ないサブミクロンのマグネタイト微粉末を製造する
ことが可能である。また本発明は既に工業化されている
カルボニル鉄粉の製造法に基礎をおき、反応温度、共存
酸素量も比較的幅広く設定出来る工業化に有利な製法を
提供するものである。
の少ないサブミクロンのマグネタイト微粉末を製造する
ことが可能である。また本発明は既に工業化されている
カルボニル鉄粉の製造法に基礎をおき、反応温度、共存
酸素量も比較的幅広く設定出来る工業化に有利な製法を
提供するものである。
実施例１゜
温度３０℃の鉄ペンタカルボニルを２００ｃｃ／ｌ１ｌ
ｉｎの二酸化炭素で混合器に搬送し、１０ｃｃ／ｍｉｎ
の酸素濃度および２００ｃｃ／ｍｉｎの二酸化炭素と混
合した。この酸素と鉄のモル比が１．１、鉄カルボニル
の分圧が１９ｍｍ１ｇの気体を７００℃に加熱された見
掛けの接触時間が２０秒となる反応部へ導入し生成した
黒色粉末を捕集器に捕集した。この黒色生成物のＸ線回
折パターンを測定したところ図１ （ａ）に示す様な
スペクトルが得られた、各ピークの面間隔は表１に示す
様に＾ＳＴＭカードのマグネタイトの面間隔と一致した
のでマグネタイトと同定した。また透過電子顕微鏡によ
って図２（ａ）に示す様な粒径の良くそろった４００オ
ングストロームの粒状粒子が観察された。
ｉｎの二酸化炭素で混合器に搬送し、１０ｃｃ／ｍｉｎ
の酸素濃度および２００ｃｃ／ｍｉｎの二酸化炭素と混
合した。この酸素と鉄のモル比が１．１、鉄カルボニル
の分圧が１９ｍｍ１ｇの気体を７００℃に加熱された見
掛けの接触時間が２０秒となる反応部へ導入し生成した
黒色粉末を捕集器に捕集した。この黒色生成物のＸ線回
折パターンを測定したところ図１ （ａ）に示す様な
スペクトルが得られた、各ピークの面間隔は表１に示す
様に＾ＳＴＭカードのマグネタイトの面間隔と一致した
のでマグネタイトと同定した。また透過電子顕微鏡によ
って図２（ａ）に示す様な粒径の良くそろった４００オ
ングストロームの粒状粒子が観察された。
実施例２゜
温度３０℃の鉄ペンタカルボニルを２００ｃｃ／＋＋ｉ
ｎの二酸化炭素と１０ｃｃ／ｍｉｎの酸素の混合気体に
よって搬送した。この酸素と鉄のモル比が１．１、鉄カ
ルボニルの分圧が４０ｍｍ１ｇの気体を６００℃に加熱
された見掛けの接触時間が３８秒となる反応部へ導入し
生成した黒色粉末を捕集器に補集した。ごの黒色生成物
のＸ線回折パターンを測定したところ図１１ｂ＞に示ず
様なスペクトルが得られた、各ピークの面間隔は表１に
示ず様ε、゛八ＳへＭカーＦのマグネタイトの面間隔と
−１りしたのでマグネタイトと同定した。また透過′
重子顕微鏡によって図２ （ｂ）に示す様な粒径の良く
そろった４００オングストロームの粒状粒子が観察され
た。
ｎの二酸化炭素と１０ｃｃ／ｍｉｎの酸素の混合気体に
よって搬送した。この酸素と鉄のモル比が１．１、鉄カ
ルボニルの分圧が４０ｍｍ１ｇの気体を６００℃に加熱
された見掛けの接触時間が３８秒となる反応部へ導入し
生成した黒色粉末を捕集器に補集した。ごの黒色生成物
のＸ線回折パターンを測定したところ図１１ｂ＞に示ず
様なスペクトルが得られた、各ピークの面間隔は表１に
示ず様ε、゛八ＳへＭカーＦのマグネタイトの面間隔と
−１りしたのでマグネタイトと同定した。また透過′
重子顕微鏡によって図２ （ｂ）に示す様な粒径の良く
そろった４００オングストロームの粒状粒子が観察され
た。
第１図は本発明方法によって得られたマグネタイト微粒
子のＸ線回折図を示す。ｉｌ＋は実施例１に、（２）は
実施例２に各々記載の条件でｉｌられた微粒子の回折図
（ＣｎＨ２）である。第２図は本発明方法によって得ら
れたマグネタイト微粒子の電子顕微鏡写真を示す。（１
）は実施例１に、（２）は実施例２に各々記載の条件で
得られた微粒子の顕微鏡写真を示す。
子のＸ線回折図を示す。ｉｌ＋は実施例１に、（２）は
実施例２に各々記載の条件でｉｌられた微粒子の回折図
（ＣｎＨ２）である。第２図は本発明方法によって得ら
れたマグネタイト微粒子の電子顕微鏡写真を示す。（１
）は実施例１に、（２）は実施例２に各々記載の条件で
得られた微粒子の顕微鏡写真を示す。
Claims (1)
- 鉄カルボニル化合物を酸素共存下、熱分解することを特
徴とするマグネタイト微粒子の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP997086A JPS62171926A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | マグネタイト微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP997086A JPS62171926A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | マグネタイト微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171926A true JPS62171926A (ja) | 1987-07-28 |
Family
ID=11734777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP997086A Pending JPS62171926A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | マグネタイト微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171926A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0488157A2 (en) * | 1990-11-27 | 1992-06-03 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
| WO2007103812A1 (en) * | 2006-03-02 | 2007-09-13 | Altairnano, Inc. | Method for low temperature production of nano-structured iron oxide coatings |
| CN102153147A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-08-17 | 桂林理工大学 | 一种制备磁性氧化铁纳米粒子的方法 |
| JP2015101537A (ja) * | 2013-11-25 | 2015-06-04 | 小林 博 | 金属と金属酸化物との性質を兼備するセラミックス粒子の製造と製造方法 |
-
1986
- 1986-01-22 JP JP997086A patent/JPS62171926A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0488157A2 (en) * | 1990-11-27 | 1992-06-03 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
| WO2007103812A1 (en) * | 2006-03-02 | 2007-09-13 | Altairnano, Inc. | Method for low temperature production of nano-structured iron oxide coatings |
| CN102153147A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-08-17 | 桂林理工大学 | 一种制备磁性氧化铁纳米粒子的方法 |
| JP2015101537A (ja) * | 2013-11-25 | 2015-06-04 | 小林 博 | 金属と金属酸化物との性質を兼備するセラミックス粒子の製造と製造方法 |
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