CN103740309A - 一种可修复导电胶及其制备方法 - Google Patents
一种可修复导电胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103740309A CN103740309A CN201310667268.6A CN201310667268A CN103740309A CN 103740309 A CN103740309 A CN 103740309A CN 201310667268 A CN201310667268 A CN 201310667268A CN 103740309 A CN103740309 A CN 103740309A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- silver powder
- parts
- spherical porous
- composition epoxy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种可修复导电胶,其按其重量份数计算,组成如下:环氧树脂I100份、片状银粉250~900份、固化剂I10~50份、环氧稀释剂I10~40份、偶联剂3~20份及复合多孔颗粒20~100份;其中,固化剂I、环氧树脂I和环氧稀释剂I组成的环氧树脂组合物I的固化温度为60~80℃;所述复合多孔颗粒以球形多孔银粉为载体,载体外表面有壁囊材料层、孔洞内含有环氧树脂组合物II,所述环氧树脂组合物II的固化温度≥150℃,环氧树脂组合物II内的环氧稀释剂II不溶于或难溶于水,沸点在≥150℃。本发明还涉及该可修复导电胶的制备方法。该导电胶修复效率高,可避免修复后的裂纹处产生应力集中。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶,具体涉及一种可修复导电胶及其制备方法。
背景技术
可修复导电胶作为导电胶的一个发展趋势,由于其可以改善导电的可靠性和使用寿命、拓展导电胶的应用领域,具有重大意义。
目前可修复导电胶主要是通过在导电胶内添加微胶囊粉末,这种导电银胶的修复机理为:当固化后的导电胶受到外力作用或由于疲劳在内部产生微裂纹后,微胶囊粉末内含有纳米银、潜伏型固化剂、环氧树脂等释放填补到裂纹中以固化粘接裂纹,达到裂纹和导电网络的双重修复。其主要缺点是,修复率低。其原因主要有二:一是微胶囊内的液体在固化后产生体积收缩,因此裂纹修复后存在应力集中;二是微胶囊制备困难,环氧树脂包裹率低。另外,微胶囊导电性差,不利于导电胶的电性能。
发明内容
本发明需要解决的技术问题在于提供一种可修复导电胶,其修复效率可高达76~85%。
本发明需要解决的技术问题还在于提供上述可修复导电胶的制备方法。
本发明需要解决的第一个技术问题是通过以下技术方案实现的:一种可修复导电胶,其按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂I 100份
片状银粉 250~900份
固化剂I 10~50份
环氧稀释剂I 10~40份
偶联剂 3~20份
复合多孔颗粒 20~100份;
其中,由固化剂I、环氧树脂I和环氧稀释剂I组成的环氧树脂组合物I的固化温度为60~80℃;所述复合多孔颗粒以球形多孔银粉为载体,载体外表面有壁囊材料层、孔洞内含有环氧树脂组合物II,复合多孔颗粒按其重量份数计算,组成如下:
球形多孔银粉 100份
环氧树脂组合物II 2~12份
壁囊材料 1~6份;
其中,所述环氧树脂组合物II的固化温度≥150℃,环氧树脂组合物II按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II 100份
固化剂II 10~20份
环氧稀释剂II 35~80份;
且所述环氧稀释剂II为不溶于或难溶于水的环氧稀释剂,且沸点≥150℃。
所述复合多孔颗粒以球形多孔银粉为载体,孔洞内含有环氧树脂组合物II,壁囊材料层封堵住其孔洞内的环氧树脂组合物II。当导电胶在使用过程中产生裂纹后,裂纹扩展到复合多孔颗粒的壁囊材料层,对裂纹处进行局部加热或加热加压,球形多孔银粉的孔洞内的环氧树脂组合物II释放出来,起到了修复裂纹的作用。
由于球形多孔银粉具有空隙,可以抵消裂纹处液体固化发生的体积收缩,避免了被修复后的裂纹处产生应力集中,改善了修复后的强度。
另外,球形多孔银粉具有高导电性,添加球形多孔银粉不劣化所制备的导电胶的电性能,甚至提高导电胶的电性能;裂纹修复后的导电胶的导电性也与初始导电性相当。
所述复合多孔颗粒可以通过以下步骤制备得到:
S1.制备球形多孔银粉:通过快速凝固与脱合金化相结合的方法制备球形多孔银粉,筛选球形多孔银粉的粒径≤6.5um;
S2.浸渍吸附:将步骤S1得到的球形多孔银粉在所述环氧树脂组合物II中浸渍,浸渍0.5~24h后离心,再用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,其中环氧树脂组合物II与球形多孔银粉的重量比为2~12:100;
S3.制备复合多孔颗粒:将步骤S2得到的内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉分散在去离子水中,加入壁囊材料的预聚液,或壁囊材料的单体、乳化剂、分散剂和引发剂,在50~80℃水浴中加热并搅拌反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到外表面有壁囊材料层、内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,即复合多孔颗粒,其中壁囊材料与球形多孔银粉的重量比为1~6:100。
优选地,所述环氧树脂组合物II中,环氧稀释剂II为环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷丁基醚;所述固化剂II为70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐。环氧丙烷苯基醚和环氧丙烷丁基醚的沸点分别为245℃和164℃,且两者都不溶于水,保证在复合多孔颗粒的制备过程中不挥发、不溶解,并在导电胶固化后在球形多孔银粉的孔洞内仍保持一定流动性。所述环氧稀释剂II最好为环氧丙烷苯基醚,因为环氧丙烷苯基醚沸点更高。70#酸酐由丁二烯与顺丁烯二酸酐合成,647#酸酐由双环戊二烯与顺丁烯二酸酐合成。它们与偏苯三甲酸酐都是商业上可获得的环氧树脂固化剂,它们分别固化环氧树脂所需的固化温度为150~160℃,而构成导电胶主要成分的环氧树脂组合物I的固化温度为60~80℃,因此在复合多孔颗粒制备过程中的真空干燥阶段、以及导电胶的固化过程中,孔洞内的环氧树脂组合物II不会发生固化、保持一定的流动性。
优选地,所述固化剂I可以为双氰胺或改性胺类固化剂;所述环氧稀释剂I可以为环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚。该固化剂I和环氧稀释剂I配合使用,其固化温度为60~80℃,故不会引发复合多孔颗粒内环氧树脂组合物II的固化,从而使孔洞内的环氧树脂组合物II保持一定的流动性,进而在修复时释放出来,起到修复作用。
所述壁囊材料可以为聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一种。壁囊材料层可以通过预聚体继续聚合反应得到,也可以通过单体直接聚合得到。优选地,所述壁囊材料为聚甲基丙烯酸甲酯,可以通过甲基丙烯酸单体的乳液聚合形成。
优选地,所述球形多孔银粉的粒径≤6.5um,孔径为10~300nm。球形多孔银粉空隙率可以根据需要调节,选择30~60%附近为宜。这里,球形多孔银粉自身具有良好的导电性,因此这里选择的粒径范围较大,因为即使选择较大粒径,也不会劣化导电胶的导电性。
优选地,所述片状银粉的平均粒径为5~10um,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g。
本发明需要解决的第二个技术问题是通过以下技术方案实现:一种可修复导电胶的制备方法,其包括以下步骤:
S1.制备球形多孔银粉:通过快速凝固与脱合金化相结合的方法制备球形多孔银粉,所得的球形多孔银粉的粒径≤6.5um;
S2.浸渍吸附:将步骤S1得到的球形多孔银粉在在环氧树脂组合物II中浸渍,所述环氧树脂组合物II按其重量份数计算,包括环氧树脂II100份、固化剂II10~20份、环氧稀释剂II35~80份,且所述环氧稀释剂II为不溶于或难溶于水的环氧稀释剂,且沸点≥150℃;浸渍0.5~24h后离心,再用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,其中环氧树脂组合物II与球形多孔银粉的重量比为2~12:100;
S3.制备复合多孔颗粒:将步骤S2得到的内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉分散在去离子水中,加入壁囊材料的预聚液,或壁囊材料的单体、乳化剂、分散剂和引发剂,在50~80℃水浴中加热并搅拌反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到外表面有壁囊材料层、内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,即复合多孔颗粒,其中壁囊材料与球形多孔银粉的重量比为1~6:100;
S4.调制导电胶:按照环氧树脂I100份、片状银粉250~900份、固化剂I10~50份、环氧稀释剂I10~40份、偶联剂3~20份、复合多孔颗粒20~100份的重量份数称量各组分,将各组分在室温下混合均匀,得到可修复导电胶。
在上述制备方法中,优选地,所述S1步骤制备球形多孔银粉可以具体为:
S1.1熔炼银镁合金:采用真空熔炼制备银镁合金,控制熔炼温度高出合金熔点的95~105℃,熔炼时间为10min;
S1.2采用气雾化制备银镁合金:雾化温度为合金熔点以上100~150℃,导流管为石墨,孔径为2~3mm,雾化压力控制在0.7~1.0MPa;
S1.3采用中性盐溶液为银镁合金浸出剂,分阶段升温进行浸出镁成分:先在室温下将S1.2步骤得到的银镁合金粉在盐溶液中浸出,反应时间为60~90分钟,然后继续将盐溶液加热到50~60℃,浸出30~60min,最后用重新配制的盐溶液在90~110℃下处理30~60分钟,洗涤,真空干燥;
S1.4将银粉过2000目筛,得到粒径≤6.5um的球形多孔银粉。
除了从银镁合金熔炼制备球形多孔银粉,还是从其他含银合金熔炼制备球形多孔银粉,如银铝合金等。通过上述方法得到的球形多孔银粉粒径小,表面孔径为10~300nm不等。
在上述制备方法中,优选地,所述步骤S3中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,分散剂为聚乙烯醇,引发剂为过硫酸铵,单体为甲基丙烯酸甲酯。
在上述制备方法中,优选地,所述环氧稀释剂II为环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷丁基醚;所述固化剂II为70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐;所述固化剂I为双氰胺或改性胺类固化剂;所述环氧稀释剂I为环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚;所述壁囊材料为聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一种;所述片状银粉的平均粒径为5~10um,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
该导电胶出现裂纹后可以被修复,使用寿命长;
添加球形多孔银粉作为导电胶的组分,由于含有空隙可以抵消裂纹处液体固化发生的体积收缩,避免了被修复后的裂纹处产生应力集中,提高修复后的力学强度;
球形多孔银粉的孔洞具有良好的吸附性,在球形多孔银粉包覆囊壁材料层的过程中,被孔洞吸附的环氧树脂组合物II不易释放出来,保证环氧树脂组合物被储存在孔洞内,从而在修复时提高了修复效率;
所添加的球形多孔银粉有利于提高所制备导电胶的电性能;
可以选择聚甲基丙烯酸甲酯为壁囊材料层,在修复过程中,可以加热使壁囊材料软化、熔融,从而可以使介孔内的环氧树脂组合物II更充分地释放出来,提高修复效率;
提供了一种制备可修复导电胶的新途径,该导电胶工艺简单、参数易控。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例1~6
本发明是一种可修复导电胶,其组成包括:环氧树脂I、片状银粉、固化剂I、环氧稀释剂I、偶联剂、以及复合多孔颗粒,各重量份数如表1所示。其中,由固化剂I、环氧树脂I和环氧稀释剂I组成的环氧树脂组合物I的固化温度为60~80℃。偶联剂可以为有机硅烷偶联剂;固化剂I可以为双氰胺或改性胺类固化剂;环氧稀释剂I可以为环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚。当然,固化剂I、环氧稀释剂I的选择只要满足实现环氧树脂的组合物I在60~80℃温度范围固化即可。
表1:可修复导电胶的各原料组分的含量表
其中,复合多孔颗粒以球形多孔银粉为载体,载体外表面有壁囊材料层、孔洞内含有环氧树脂组合物II,球形多孔银粉的粒径≤6.5um,孔径为10~300nm。所述壁囊材料可以为聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一种,如聚甲基丙烯酸甲酯。实施例1~6中复合介孔颗粒的组成见表2。
表2:复合多孔颗粒组分的含量表
表2中环氧树脂组合物II按组成包括:环氧树脂II、固化剂II、以及环氧稀释剂II,实施例1~6中环氧树脂组合物II的重量份数如表3所示。这里,环氧树脂组合物II的固化温度≥150℃。为此,固化剂II可以选用70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐,它们固化环氧树脂II所需的固化温度均为150~160℃。这里环氧稀释剂II选用不溶于或难溶于水、且沸点在≥150℃的环氧稀释剂,比如环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷丁基醚。
表3:环氧树脂组合物II组分的含量表
上述可修复导电胶的制备方法包括以下步骤:
S1.制备球形多孔银粉:通过快速凝固与脱合金化相结合的方法制备球形多孔银粉,所得的球形多孔银粉的粒径≤6.5um,具体为:
S1.1熔炼银镁合金:采用真空熔炼制备银镁合金,控制熔炼温度高出合金熔点的95~105℃,熔炼时间为10min;
S1.2采用气雾化制备银镁合金:雾化温度为合金熔点以上100~150℃,导流管为石墨,孔径为2~3mm,雾化压力控制在0.7~1.0MPa;
S1.3采用中性盐溶液为银镁合金浸出剂,分阶段升温进行浸出镁成分:先在室温下将S1.2步骤得到的银镁合金粉在3.5%的氯化钠溶液中浸出,反应时间为60~90分钟,然后继续将氯化钠溶液加热到50~60℃,浸出30~60min,最后用重新配制的3.5%的氯化钠溶液在90~110℃下处理30~60分钟,用蒸馏水以及蒸馏水与乙醇混合液洗涤,真空干燥;
S1.4将银粉过2000目筛,得到粒径≤1.6um的球形多孔银粉。
S2.浸渍吸附:将步骤S1得到的球形多孔银粉在表3所述的环氧树脂组合物II中浸渍,浸渍0.5~24h后离心,再用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉。环氧树脂组合物II相对于球形多孔银粉的重量份数见表2。
S3.制备复合多孔颗粒:将步骤S2得到的内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉分散在去离子水中,加入壁囊材料的预聚液,或壁囊材料的单体、乳化剂、分散剂和引发剂,在50~80℃水浴中加热并搅拌反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到外表面有壁囊材料层、内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,即复合多孔颗粒。壁囊材料相对于球形多孔银粉的重量份数见表2。
S4.调制导电胶:按照表1所述的重量份数称量步骤S3得到的复合多孔颗粒、环氧树脂I、片状银粉、固化剂I、环氧稀释剂I以及偶联剂,将其在室温下混合均匀,得到可修复导电胶。
实施例1中,步骤S3中添加的是由三聚氰胺、37%的甲醛与去离子水1:1.5:1.6比例得到的三聚氰胺与甲醛共聚物的预聚液。实施例2中,步骤S3中添加的是由尿素与37%的甲醛溶液1:1.5比例得到的聚脲醛树脂的预聚液。实施例3~6中,步骤S3中添加的是甲基丙烯酸单体、聚乙烯醇分散剂、过硫酸铵引发剂、复合乳化剂(OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物),去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100。
S2~S3步骤中的具体工艺参数的选择见表4。
表4:具体工艺参数表
将实施例1~6得到的可修复导电胶在60~80℃下固化6小时,得到固化后产品。通过四点探针法分别测试并计算导电胶初始体积电阻率,采用ASTMD5045-99标准测试初始断裂强度。将测试后的样条对齐,在150℃下固化2h。接着继续用四点探针法计算导电胶修复后的体积电阻率,并采用ASTM D5045-99标准测定修复后断裂强度。修复后的体积电阻率与初始电阻率的比值,以及修复后断裂强度与初始断裂强度的比值均列于表5中。
表5:性能表
由表5可以看出,本发明可修复导电胶修复后断裂强度可达初始断裂强度的76%以上,而且修复后的体积电阻率与初始的体积电阻率也相当。
比较例1
比较例中制备一种导电胶,其与实施例4中的导电胶的组成一样,除了导电胶中不添加复合多孔颗粒。按照实施例4中的重量份数称量环氧树脂I、片状银粉、固化剂I、环氧稀释剂I以及偶联剂,将其在室温下混合均匀,得到导电胶,并在与实施例4相同的条件固化,测试比较例1与实施例4得到的固化后导电胶的初始体积电阻率,发现比较例1中导电胶的初始体积电阻率为实施例4中导电胶的初始体积电阻率的65%~75%。说明使用复合多孔颗粒有利于提高导电胶的导电率。
上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明,但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可修复导电胶,其特征在于,按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂I 100份
片状银粉 250~900份
固化剂I 10~50份
环氧稀释剂I 10~40份
偶联剂 3~20份
复合多孔颗粒 20~100份;
其中,由固化剂I、环氧树脂I和环氧稀释剂I组成的环氧树脂组合物I的固化温度为60~80℃;所述复合多孔颗粒以球形多孔银粉为载体,载体外表面有壁囊材料层、孔洞内含有环氧树脂组合物II,复合多孔颗粒按其重量份数计算,组成如下:
球形多孔银粉 100份
环氧树脂组合物II 2~12份
壁囊材料 1~6份;
其中,所述环氧树脂组合物II的固化温度≥150℃,环氧树脂组合物II按其重量份数计算,组成如下:
环氧树脂II 100份
固化剂II 10~20份
环氧稀释剂II 35~80份;
且所述环氧稀释剂II为不溶于或难溶于水的环氧稀释剂,且沸点≥150℃。
2.如权利要求1所述的可修复导电胶,其特征在于,所述复合多孔颗粒通过以下步骤制备得到:
S1. 制备球形多孔银粉:通过快速凝固与脱合金化相结合的方法制备球形多孔银粉,筛选球形多孔银粉的粒径≤6.5um;
S2. 浸渍吸附:将步骤S1得到的球形多孔银粉在所述环氧树脂组合物II中浸渍,浸渍0.5~24h后离心,再用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,其中环氧树脂组合物II与球形多孔银粉的重量比为2~12:100;
S3. 制备复合多孔颗粒:将步骤S2得到的内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉分散在去离子水中,加入壁囊材料的预聚液,或壁囊材料的单体、乳化剂、分散剂和引发剂,在50~80℃水浴中加热并搅拌反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到外表面有壁囊材料层、内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,即复合多孔颗粒,其中壁囊材料与球形多孔银粉的重量比为1~6:100。
3.根据权利要求1所述的可修复导电胶,其特征在于:所述环氧树脂组合物II中,环氧稀释剂II为环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷丁基醚;所述固化剂II为70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的可修复导电胶,其特征在于:所述固化剂I为双氰胺或改性胺类固化剂;所述环氧稀释剂I为环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚;所述壁囊材料为聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一种。
5.根据权利要求4所述的修复性导电胶,其特征在于:所述壁囊材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
6.如权利要求1至5任意一项所述的可修复导电胶,其特征在于,所述球形多孔银粉的粒径≤6.5um,孔径为10~300nm。
7.根据权利要求6所述的可修复导电胶,其特征在于:所述片状银粉的平均粒径为5~10um,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g。
8.一种可修复导电胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 制备球形多孔银粉:通过快速凝固与脱合金化相结合的方法制备球形多孔银粉,筛选球形多孔银粉的粒径≤6.5um;
S2. 浸渍吸附:将步骤S1得到的球形多孔银粉在环氧树脂组合物II中浸渍,所述环氧树脂组合物II按其重量份数计算,包括环氧树脂II100份、固化剂II10~20份、环氧稀释剂II35~80份,且所述环氧稀释剂II为不溶于或难溶于水的环氧稀释剂,且沸点≥150℃;浸渍0.5~24h后离心,再用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,其中环氧树脂组合物II与球形多孔银粉的重量比为2~12:100;
S3. 制备复合多孔颗粒:将步骤S2得到的内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉分散在去离子水中,加入壁囊材料的预聚液,或壁囊材料的单体、乳化剂、分散剂和引发剂,在50~80℃水浴中加热并搅拌反应1~24h,随后搅拌冷却至室温,离心,用去离子水洗涤,随后在50~60℃真空干燥3h以上,得到外表面有壁囊材料层、内含有环氧树脂组合物II的球形多孔银粉,即复合多孔颗粒,其中壁囊材料与球形多孔银粉的重量比为1~6:100;
S4. 调制导电胶:按照环氧树脂I100份、片状银粉250~900份、固化剂I10~50份、环氧稀释剂I10~40份、偶联剂3~20份、复合多孔颗粒20~100份的重量份数称量各组分,将各组分在室温下混合均匀,得到可修复导电胶。
9.如权利要求8所述的可修复导电胶的制备方法,其特征在于,所述S1步骤包括:
S1.1 熔炼银镁合金:采用真空熔炼制备银镁合金,控制熔炼温度高出合金熔点的95~105℃,熔炼时间为10min,
S1.2 采用气雾化制备银镁合金:雾化温度为合金熔点以上100~150℃,导流管为石墨,孔径为2~3mm,雾化压力控制在0.7~1.0MPa,
S1.3 采用中性盐溶液为银镁合金浸出剂,分阶段升温进行浸出镁成分:先在室温下将S1.2步骤得到的银镁合金粉在盐溶液中浸出,反应时间为60~90分钟,然后继续将盐溶液加热到50~60℃,浸出30~60min,最后用重新配制的盐溶液在90~110℃下处理30~60分钟,洗涤,真空干燥,
S1.4 将银粉过2000目筛,得到粒径≤6.5um的球形多孔银粉;
所述步骤S3中,去离子水、乳化剂、分散剂、引发剂与单体的重量比为600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100,乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠按重量比1:1的混合物,分散剂为聚乙烯醇,引发剂为过硫酸铵,单体为甲基丙烯酸甲酯。
10.根据权利要求8所述的可修复导电胶的制备方法,其特征在于:所述环氧稀释剂II为环氧丙烷苯基醚或环氧丙烷丁基醚;所述固化剂II为70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐;所述固化剂I为双氰胺或改性胺类固化剂;所述环氧稀释剂I为环氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二缩水甘油醚;所述壁囊材料为聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一种;所述片状银粉的平均粒径为5~10um,振实密度≥4.0g/cm3,比表面积≥0.5m2/g。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310667268.6A CN103740309B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种可修复导电胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310667268.6A CN103740309B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种可修复导电胶及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103740309A true CN103740309A (zh) | 2014-04-23 |
CN103740309B CN103740309B (zh) | 2015-01-21 |
Family
ID=50497379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310667268.6A Active CN103740309B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种可修复导电胶及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103740309B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104371602A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-25 | 青岛昌安达药业有限公司 | 一种耐高温的胶黏剂 |
CN106281099A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用导电胶的制备工艺 |
CN106281098A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用固化性好导电胶的制备工艺 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009008448A1 (ja) * | 2007-07-11 | 2009-01-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | 回路部材接続用接着剤 |
CN101508823A (zh) * | 2009-03-12 | 2009-08-19 | 中山大学 | 一种室温快速自修复型聚合物复合材料 |
CN103194164A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-10 | 中国电子科技集团公司第三十八研究所 | 一种高温自修复型导电银胶及其制备方法 |
-
2013
- 2013-12-10 CN CN201310667268.6A patent/CN103740309B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009008448A1 (ja) * | 2007-07-11 | 2009-01-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | 回路部材接続用接着剤 |
CN101508823A (zh) * | 2009-03-12 | 2009-08-19 | 中山大学 | 一种室温快速自修复型聚合物复合材料 |
CN103194164A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-10 | 中国电子科技集团公司第三十八研究所 | 一种高温自修复型导电银胶及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104371602A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-25 | 青岛昌安达药业有限公司 | 一种耐高温的胶黏剂 |
CN106281099A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用导电胶的制备工艺 |
CN106281098A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用固化性好导电胶的制备工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103740309B (zh) | 2015-01-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103642422B (zh) | 一种修复性导电胶及其制备方法 | |
Li et al. | Effects of dual component microcapsules of resin and curing agent on the self-healing efficiency of epoxy | |
CN103194164B (zh) | 一种高温自修复型导电银胶及其制备方法 | |
CN104011098B (zh) | 聚合物粉体、固化性树脂组合物及其固化物 | |
CN103923337B (zh) | 聚甲基丙烯酰亚胺复合泡沫吸波材料 | |
CN105172297A (zh) | 阻燃耐热覆铜板的制备方法 | |
CN103740309B (zh) | 一种可修复导电胶及其制备方法 | |
CN104558688A (zh) | 一种填料组合物及其应用 | |
CN102453175B (zh) | 一种高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法 | |
CN104362307A (zh) | 一种石墨硅基复合负极材料及其制备方法 | |
CN105176081A (zh) | 一种阻燃耐热天线罩基材的制备方法 | |
JP5652307B2 (ja) | 加熱加圧成形用プリプレグおよび積層板 | |
CN102191001B (zh) | 一种环氧导电胶组合物 | |
CN106633107A (zh) | 一种改性磁性复合水凝胶的制备方法 | |
CN104371419B (zh) | 一种纳米碳酸钙复合树脂基塞孔油墨及其制备方法 | |
CN103975009A (zh) | 聚合物ptc热敏电阻 | |
CN104861753A (zh) | 一种具有电磁波吸收功能的环氧沥青涂层及其制备方法 | |
WO2023106307A1 (ja) | 中空粒子、樹脂組成物、及び樹脂成形体 | |
WO2023074651A1 (ja) | 中空粒子、中空粒子の製造方法、樹脂組成物、及び成形体 | |
CN103642423B (zh) | 一种高修复率导电胶及其制备方法 | |
Xu et al. | Reaction-induced phase separation towards in situ network in epoxy resins for simultaneously improving thermal conductivity and fire safety | |
CN103666318B (zh) | 一种自修复导电胶及其制备方法 | |
CN103666317B (zh) | 一种双微胶囊组分导电胶 | |
CN103666316A (zh) | 一种高温可修复导电胶及其制备方法 | |
CN105647128A (zh) | 一种磁性浆料及其制备与应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |