CN103739518B - 一种水杨腈的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种水杨腈的合成工艺，包括有支撑架，支撑架底端设有滚轮，支撑架上、下端分别固定安装有上、下横杆，上、下横杆之间通过轴套设有至少两列插板；本发明针对现有的技术支撑架内容易产生灰尘、周转不方便的问题，采用在周转车上设把手的方式，因此就更加美观、清洁与灵敏。

Description

一种水杨腈的合成工艺

技术领域

本发明涉及中间体合成领域，具体涉及一种水杨腈的合成工艺。

背景技术

水杨腈产品是合成治疗心脑血管疾病药物布尼洛尔以及农药杀菌剂嘧菌酯的关键中间体，心脑血管病是危害人类健康的头号杀手。2003年，全世界死于心脑血管病的约1670万人，占总死亡人数的29.2%，一直以来，人们认为心脑血管病在西方国家发病率高，而在亚洲人口中尚不普遍。而今年九月上旬，国际研究人员在北京提出最新证据，通过对50万亚洲人口的研究表明：心脑血管疾病正开始对中国及其他亚洲国家的健康和财富构成严重影响，并且许多亚洲人会在壮年就受到心脏病及脑中风的威胁！亚洲人患心脏病的年龄要比西方年轻的多。目前，我国已有高血压病患者1.3亿人，血脂异常的约6000万人，体重超重的约2.4亿人，肥胖症约7000万人，我国脑卒中的发病率较高，是西方国家的4倍，我国现存活的脑卒中患者约700万人，其中75%不同程度丧失劳动力，70%重度致残。每年因心脑血管病死亡人数为260万人，（其中，脑中风死亡150万人，冠心病死亡110万人），占总死亡人数的41%，每天大约有7000人死于心脑血管病，平均每小时死亡300人。据2003年北京市急救中心统计，北京市死于心脑血管病的占总死亡率的51%，不久前的一项调查发现，我国不但高血压、冠心病、脑中风的发病率在增高，而且发病年龄提前，呈现年轻化趋势，40岁以下的人群发病率占20%，冠心病最小的年龄记录是16岁，死于脑出血的最小年龄记录是18岁。对此，专家呼吁：应立即采取行动并实施预防措施，减少心脑血管病的发病率，降低死亡率及致残率已迫在眉睫！

嘧菌酯的作用机制是通过阻碍细胞色素之间的电子传递来抑制线粒体呼吸。因其具有高效、广谱的特性，几乎可以防治所有真菌(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌纲)病害，有保护、铲除、渗透和内吸作用，能抑制孢子的萌发和菌丝生长。可用于茎叶处理、种子处理，也可以进行土壤处理。适宜的作物为谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树、豆类等作物。是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。

本产品为合成治疗心脑血管疾病药物布尼洛尔以及农药杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有的水杨腈制作工艺有机废水量大，工艺复杂、成本较高，水杨腈合成转换率不高。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水杨腈的合成工艺，这样就能使得提高水杨腈合成转换率，减少了废水量，降低了生产成本。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种水杨腈的合成工艺，所述工艺包括以下步骤:

1）在反应釜内加入邻二甲苯1.5重量份；

2）开启反应釜进行搅拌充分；

3）再投入水杨酰胺0.7重量份；

4）开启反应釜夹套蒸汽进出口阀；

5）将控制反应釜温度在90～100℃时，通入光气进行光化反应，生成水杨腈半成品；

6）然后在反应釜内通入氮气进行赶气，同时将尾气进行处理；

7）再碱化：即再向步骤6的反应釜内加入浓度为30%的氢氧化钠溶液0.8重量份；

8）将半成品进行酸化：再向步骤7中的反应釜内加入的浓度为30%的盐酸溶液0.5重量份；

9）将步骤8中的反应釜内的生成物进行分水；

10）向步骤9中的反应釜中加入结晶釜进行结晶；

11）将步骤10中的混合物进行离心分离后得到离心母液和结晶产品；

12）将步骤11中的离心母液在精馏控制的温度为115℃、压力为常压时经精馏釜进行精馏，精馏回收可循环使用的邻二甲苯；

13）将步骤11中得到的结晶产品经干燥处理即得成品。

本发明的有益效果为：通过在碱化、酸化过程中，通过不影响产品质量的前提下调整了PH值，从而使废水量大大减少，每吨产品减少了3吨废水，生产工艺比较简单，通过使用自产原料和回收的原料及副产品，因此降低了生产成本，同时提高了水杨腈合成转换率。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

本发明提供了一种水杨腈的合成工艺，工艺包括以下步骤:在反应釜内加入邻二甲苯1.5重量份，开启反应釜进行搅拌，再投入水杨酰胺0.7重量份，此时一直搅拌能够使得水杨酰胺和邻二甲苯能够充分反应；开启反应釜夹套蒸汽进出口阀，将控制反应釜温度在90～100℃时，通入光气进行光化反应，生成水杨腈半成品，能够使得水杨腈的半成品生产率较高，减少了副反应的产生；然后在反应釜内通入氮气进行赶气，同时将尾气进行处理，避免了空气的污染；再碱化：即再向反应釜内加入浓度为30%的氢氧化钠溶液0.8重量份，将反应釜内的产品进行碱化，再向反应釜内加入的浓度为30%的盐酸溶液0.5重量份，这样就能使得产品的废水量产生减少；将反应釜内的生成物进行分水，能够将废水和产品进行分离；向反应釜中加入结晶釜进行结晶，得到生成物的混合物；将混合物进行离心分离后得到离心母液和结晶产品，将离心母液在精馏控制的温度为115℃、压力为常压时经精馏釜进行精馏，精馏回收可循环使用的邻二甲苯，可以在生产水杨腈时再次使用，这样就降低了生产成本，将得到的结晶产品经干燥处理即得成品，同时，生产所需原料光气为厂内自产原料，盐酸为厂内自产副产品。

本发明通过在碱化、酸化过程中，通过不影响产品质量的前提下调整了PH值，从而使废水量大大减少，每吨产品减少了3吨废水，生产工艺比较简单，通过使用自产原料和回收的原料及副产品，因此降低了生产成本，同时提高了水杨腈合成转换率。

Claims (1)

1.一种水杨腈的合成工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤:

1）在反应釜内加入邻二甲苯1.5重量份；

2）开启反应釜进行搅拌充分；

3）再投入水杨酰胺0.7重量份；

4）开启反应釜夹套蒸汽进出口阀；

5）将控制反应釜温度在90～100℃时，通入光气进行光化反应，生成水杨腈半成品；

6）然后在反应釜内通入氮气进行赶气，同时将尾气进行处理；

7）再碱化：即再向步骤6的反应釜内加入浓度为30%的氢氧化钠溶液0.8重量份；

8）将半成品进行酸化：再向步骤7中的反应釜内加入的浓度为30%的盐酸溶液0.5重量份；；

9）将步骤8中的反应釜内的生成物进行分水；

10）向步骤9中的反应釜中加入结晶釜进行结晶；

11）将步骤10中的混合物进行离心分离后得到离心母液和结晶产品；

12）将步骤11中的离心母液在精馏控制的温度为115℃、压力为常压时经精馏釜进行精馏，精馏回收可循环使用的邻二甲苯；

13）将步骤11中得到的结晶产品经干燥处理即得成品。