CN106083648A - 一种高收率水杨腈的合成方法 - Google Patents

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黄金祥
过学军
吴建平
胡明宏
杨亚明
程伟家
李红卫
徐小兵
黄显超
戴玉婷
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Abstract

本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌；(2)开启夹套蒸汽升温，同时通入光气进行反应；(3)反应结束后，通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器；(4)将步骤(3)中的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分；(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，即得到溶剂二甲苯；(6)待步骤(4)中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。本发明工艺成熟可靠，产品品质高，原料消耗低，成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5％，杂质下降1.0％。

Description

一种高收率水杨腈的合成方法
技术领域
本发明涉及水杨腈的合成，具体涉及一种高收率水杨腈的合成方法。
背景技术
水杨腈，又名邻羟基苯甲腈，是一种灰白色粉末状固体，极具刺激性气味，少量即可让人呼吸受到影响，气味苦涩。水杨腈常用作有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体。关于水杨腈的合成报道很少，主要有以下两类反应：
第一类反应是水杨醛先与羟胺盐酸盐生成水杨醛肟，再通过醋酐或氯化亚砜脱水得到水杨腈；
第二类反应是水杨酰胺在光气或氯化亚砜或三氯氧磷存在下脱水，制得水杨腈；
第一类反应是国内应用较多的水杨腈制备方法，它可以得到高含量的用作测定Pt、Cu、Zn等的灵敏分析试剂以及用于合成药物布尼洛尔等的中间体水杨醛肟。但此方法操作繁琐、原材料成本较贵、水杨腈的总收率低，产生大量的工业三废，不利于工业化生产。第二类方法是酰胺类化合物腈基化反应，此类反应步骤简单、三废量少，后处理复杂，且没有光气的处理装置，反应过程中容易产生副产物苯并噁唑，水杨腈的总收率在80％左右。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：
(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌，其中水杨酰胺：二甲苯的质量比为1:1.5-1:2；
(2)开启夹套蒸汽对反应釜进行升温，控制反应釜的温度在170-175℃，同时通入光气进行光气化反应；
(3)反应结束后，向反应釜内通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器吸收尾气；
(4)将步骤(3)中反应后的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137-140℃和145-155℃馏分；
(5)将温度为137-140℃的馏分冷却后蒸馏，即可得到循环使用的溶剂二甲苯；
(6)待步骤(4)中温度为145-155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。
进一步地，步骤(3)中的吸收器的上方设置有分配吸收液的溢流管，下方是气液分离器。
进一步地，所述的溢流管内的吸收液为步骤(5)中回收的二甲苯，将光气回收套用。
本发明的有益效果为：1)改进现有的水杨腈合成工艺条件，将合成温度提高到170-175℃，可以有效加快水杨腈的合成速率，减少副产物的生成；2)设置吸收器可以将反应釜内的混合气体及时吸收，避免有毒气体的泄漏；3)将反应结束后的溶剂进行回收利用，可以降低原料的成本，同时通过回收的二甲苯吸收反应釜内多余的光气，进行回收套用，可以减少光气的消耗；4)本发明工艺成熟可靠，同时具有产品质量稳定，品质高，各项原料消耗低，比同类生产厂家生产成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5个百分点，平均含量在98.5％，杂质下降1.0个百分点。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
本发明提供了一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入1质量份的水杨酰胺和1.6质量份的溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌；(2)待搅拌充分后，开启夹套蒸汽对反应釜进行缓慢升温，控制反应釜的温度在172℃，同时通入光气进行光气化反应，温度的升高可以有效加快水杨腈的合成速率，减少副产物的生成；(3)反应结束后，向反应釜内通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器可以将反应釜内的混合气体及时吸收，避免有毒气体的泄漏，吸收器的上方设置有分配吸收液的溢流管，溢流管内的吸收液为二甲苯，对光气进行回收套用，可以减少光气的消耗，下方是气液分离器；(4)将步骤(3)中反应后的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137-140℃和145-155℃馏分；(5)将温度为137-140℃的馏分冷却后蒸馏，即可得到循环使用的溶剂二甲苯，可以降低原料的成本；(6)待步骤(4)中温度为145-155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。
本发明工艺成熟可靠，同时具有产品质量稳定，品质高，各项原料消耗低，比同类生产厂家生产成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5个百分点，平均含量在98.5％，杂质下降1.0个百分点。
以上所述仅为本发明的最佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高收率水杨腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌，其中水杨酰胺：二甲苯的质量比为1:1.5-1:2；
(2)开启夹套蒸汽对反应釜进行升温，控制反应釜的温度在170-175℃，同时通入光气进行光气化反应；
(3)反应结束后，向反应釜内通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器吸收尾气；
(4)将步骤3中反应后的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137-140℃和145-155℃馏分；
(5)将温度为137-140℃的馏分冷却后蒸馏，即可得到循环使用的溶剂二甲苯；
(6)待步骤4中温度为145-155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。
2.根据权利要求1所述的一种高收率水杨腈的合成方法，其特征在于，步骤3中的吸收器上方设置有分配吸收液的溢流管，下方是气液分离器。
3.根据权利要求3所述的一种高收率水杨腈的合成方法，其特征在于，所述的溢流管内的吸收液为步骤5中回收的二甲苯，将光气回收套用。
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