CN106905170A - 一种叔丁基乙醇胺及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学产品合成的技术领域，特别涉及一种叔丁基乙醇胺及其合成方法。将叔丁胺、水，升至一定温度再通入环氧乙烷气体，通入气体的量和速度严格控制，通气完毕再在一定温度范围内继续搅拌反应一段时间，取样检测至基本无环氧乙烷，停止搅拌结束反应。将反应液转进行二次蒸馏，先在一定温度和压力蒸馏出未反应的叔丁胺进行下一步反应，然后升温减压蒸馏，收集特定温度和压力下的馏分即为所要产物叔丁基乙醇胺。采用常压溶剂法进行反应，降低了反应温度，使反应操作更加简单，能耗进一步降低，用水作为反应溶剂，绿色环保且成本低廉，采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法，提高了环氧乙烷的利用率，且降低了副产物的产生。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品合成的技术领域，特别涉及一种叔丁基乙醇胺及其合成方法。
背景技术
叔丁基乙醇胺作为一种化工原料可以应用到医药合成中，也可以作为化工原料进行销售，目前在国内的有关叔丁基乙醇胺的合成报道很少见，现有的合成方法主要以叔丁胺和环氧乙烷为原料的合成为主，有的采用在溶剂中合成，水或者其他有机溶剂，也有的采用不加其他反应溶剂来合成，但都会在工业应用中遇到问题。总结之前的合成方法往往存在操作困难、温度太高，反应体系压力太大、成本太高、原料利用不完全且不易回收、产物纯度不高等问题。
日本专利JP2011178664A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，该方法需要极高的反应温度，导致压力过大从而影响环氧乙烷的投料，也难以实现。
中国专利CN103373930A公开的一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，采用反应器内负压的投料方式及合适的催化剂，提高原料分压，达到加快反应速度并防止产物氧化变色的目的，但该专利并未解决现有的叔丁基乙醇胺合成方法中反应物反应不充分，原料利用率低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种叔丁基乙醇胺及其合成方法，解决现有的叔丁基乙醇胺合成方法中反应物反应不充分，原料利用率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至40-60℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述环氧乙烷的通入时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷；
S3：将第二混合物在40-60℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液；
S4：将反应液于40-110℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为120-130℃，压力为0.01-0.10MPa。
本发明的有益效果在于：本发明涉及的叔丁基乙醇胺的合成方法，采用常压溶剂法进行反应，降低了反应温度，使反应操作更加简单，能耗进一步降低，用水作为反应溶剂，绿色环保且成本低廉，采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法，提高了环氧乙烷的利用率，且降低了副产物的产生。本发明在后处理操作过程中在采用常压蒸馏中回收了大部分未反应的反应液，对回收的反应液直接进行二次蒸馏，提高反应液的利用率，减少废气溶液的排放，环保且经济，精确控制蒸馏的温度，保证了产物的完全分离的同时保证了产品的高纯度，得到的叔丁基乙醇胺的纯度可达99％以上。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：以水作为反应溶剂，采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法，对反应液进行二次蒸馏，从而提高反应物的利用率，减少副产品的产生，达到环保且经济的目的。
本发明提供一种叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至40-60℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述环氧乙烷的通入时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷；
S3：将第二混合物在40-60℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液；
S4：将反应液于40-110℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为120-130℃，压力为0.01-0.10MPa。
上述叔丁基乙醇胺的合成方法，将叔丁胺、水，升至一定温度再通入环氧乙烷气体，通入气体的量和速度严格控制，通气完毕再在一定温度范围内继续搅拌反应一段时间，取样检测至基本无环氧乙烷，停止搅拌结束反应。将反应液转进行二次蒸馏，先在一定温度和压力蒸馏出未反应的叔丁胺进行下一步反应，然后升温减压蒸馏，收集特定温度和压力下的馏分即为所要产物叔丁基乙醇胺。采用常压溶剂法进行反应，降低了反应温度，使反应操作更加简单，能耗进一步降低，用水作为反应溶剂，绿色环保且成本低廉，采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法，提高了环氧乙烷的利用率，且降低了副产物的产生。本发明在后处理操作过程中在采用常压蒸馏中回收了大部分未反应的反应液，对回收的反应液直接进行二次蒸馏，提高反应液的利用率，减少废气溶液的排放，环保且经济，精确控制蒸馏的温度，保证了产物的完全分离的同时保证了产品的高纯度，得到的叔丁基乙醇胺通过气相色谱仪归一法测得的纯度可达99％以上。
进一步的，所述S2具体为：将第一混合物加热至45-55℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
进一步的，所述S2具体为：将第一混合物加热至50℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
进一步的，所述S5中，二次蒸馏的温度为124℃，压力为0.097MPa。
进一步的，所述S1具体为：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物。
进一步的，所述第二混合物的重量份比为：160份叔丁胺、2份ZrO2-CaCO3-K2O、15份水、20份环氧乙烷。
进一步的，所述S3中搅拌反应的时间为12h。
进一步的，所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至50℃，在第一混合物中连续缓慢通入20g环氧乙烷气体，得到第二混合物；所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；
S3：将第二混合物在50℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液，所述搅拌反应的时间为12h；
S4：将反应液于80℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为124℃，压力为0.097MPa。
实施例1
一种叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至50℃，在第一混合物中连续缓慢通入20g环氧乙烷气体，得到第二混合物；所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；
S3：将第二混合物在50℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液，所述搅拌反应的时间为12h；
S4：将反应液于80℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为124℃，压力为0.097MPa。
实施例2
一种叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至40℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物；所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105份叔丁胺、0.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10份水、15份环氧乙烷；
S3：将第二混合物在40℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液，所述搅拌反应的时间为12h；
S4：将反应液于40℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为120℃，压力为0.01MPa。
实施例3
一种叔丁基乙醇胺的合成方法，包括以下步骤：
S1：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至60℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物；所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：210份叔丁胺、3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、20份水、30份环氧乙烷；
S3：将第二混合物在60℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液，所述搅拌反应的时间为12h；
S4：将反应液于110℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为130℃，压力为0.10MPa。
综上所述，本发明提供的叔丁基乙醇胺的合成方法，采用常压溶剂法进行反应，降低了反应温度，使反应操作更加简单，能耗进一步降低，用水作为反应溶剂，绿色环保且成本低廉，采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法，提高了环氧乙烷的利用率，且降低了副产物的产生。本发明在后处理操作过程中在采用常压蒸馏中回收了大部分未反应的反应液，对回收的反应液直接进行二次蒸馏，提高反应液的利用率，减少废气溶液的排放，环保且经济，精确控制蒸馏的温度，保证了产物的完全分离的同时保证了产品的高纯度，得到的叔丁基乙醇胺通过气相色谱仪归一法测得的纯度可达99％以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至40-60℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述环氧乙烷的通入时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷；
S3：将第二混合物在40-60℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液；
S4：将反应液于40-110℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为120-130℃，压力为0.01-0.10MPa。
2.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述S2具体为：将第一混合物加热至45-55℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
3.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述S2具体为：将第一混合物加热至50℃，在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体，得到第二混合物，所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；所述第二混合物的重量份比为：105-210份叔丁胺、0.5-3.5份ZrO2-CaCO3-K2O、10-20份水、15-30份环氧乙烷。
4.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述S5中，二次蒸馏的温度为124℃，压力为0.097MPa。
5.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述S1具体为：将叔丁胺、ZrO2-CaCO3-K2O、水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物。
6.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述第二混合物的重量份比为：160份叔丁胺、2份ZrO2-CaCO3-K2O、15份水、20份环氧乙烷。
7.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，所述S3中搅拌反应的时间为12h。
8.根据权利要求1所述的叔丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将160g叔丁胺、2gZrO2-CaCO3-K2O、15g水在装有搅拌器、温度计、冷凝器和通气管的反应器中混合，得到第一混合物；
S2：将第一混合物加热至50℃，在第一混合物中连续缓慢通入20g环氧乙烷气体，得到第二混合物；所述通入环氧乙烷气体的时间为3h；
S3：将第二混合物在50℃条件下搅拌反应，待第二混合物中无环氧乙烷时，停止搅拌反应，得到反应液，所述搅拌反应的时间为12h；
S4：将反应液于80℃、0.10MPa条件下蒸馏，得到未蒸馏的反应液；
S5：回收S4中未蒸馏的反应液，进行二次蒸馏，得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺；所述二次蒸馏的温度为124℃，压力为0.097MPa。
9.一种权利要求1-8任一项所述的叔丁基乙醇胺的合成方法制得的叔丁基乙醇胺。
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