CN102584681A - 一步法合成高纯度植物生长调节剂缩节胺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物生长调节剂缩节胺的合成方法，具体地，本发明涉及一种一步法合成高纯度植物生长调节剂缩节胺的方法。本发明的工艺包括以下步骤：1)将一定量的六氢吡啶溶于乙醇中，然后加入一定量的K2CO3；2)向体系中加入氯甲烷，氯甲烷与六氢吡啶的物质的量之比为2∶1～2.2∶1；3)将2)反应后的体系过滤，分别得到KHCO3和缩节胺乙醇体系，KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；4)缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺，乙醇可以循环使用。该方法一步可以合成高纯度缩节胺，而所用的K2CO3和乙醇都能回收重复利用，该工艺操作简单，经济成本低，缩节胺纯度高，有望成为一种一步合成高纯度植物生长调节剂缩节胺的新工艺。
Description
技术领域
本发明涉及植物生长调节剂缩节胺的合成方法，具体地，本发明涉及一种一步法合成高纯度植物生长调节剂缩节胺的方法。
背景技术
缩节胺为新型植物生长调节剂，对植物有较好的内吸传导作用。能促进植物的生殖生长，抑制茎叶疯长、控制侧枝、塑造理想株型，提高根系数量和活力，使果实增重，品质提高。广泛应用于棉花、小麦、水稻、花生、玉米、马铃薯、葡萄、蔬菜、豆类、花卉等农作物。缩节胺是高效、低毒、无药害内吸性药剂。根据用量和植物不同生长期喷洒缩节胺，可调节植物生长，使植株坚实抗倒伏，改进色泽，增加产量。棉花使用缩节胺能促进根系发育、叶色发绿、变厚防止徒长、抗倒伏、提高成铃率、增加霜前花、并使棉花品级提高；同时，使株型紧凑、赘芽大大减少，节省整枝用工。缩节胺可被根、嫩枝、叶片吸收，很快传导到其它部位，不残留，不致癌。我国是农业大国，每年都需要大量的缩节胺。
目前缩节胺的合成工艺主要是两步法：第一步是合成N-甲基哌啶，利用六氢吡啶与氯甲烷一步反应，除去HCl后，得到N-甲基哌啶(见式1)；N-甲基哌啶在加压条件下与氯甲烷反应生成缩节胺(见式2)。该工艺非常成熟，由于第一步需要把N-甲基哌啶分离出来才能进行下一步反应，存在耗时长、耗能等问题。
为了简化工艺，人们在探索一步合成缩节胺，即六氢吡啶与氯甲烷在密闭体系中，在缚酸剂NaOH溶液存在的条件下，一步合成缩节胺；虽然能一步得到缩节胺，由于生成物中有NaCl生成，且与缩节胺很难分离，所制备的缩节胺纯度很低(见式3)。
针对目前缩节胺一步合成，缩节胺纯度低问题，本发明提出一种一步合成高纯度缩节胺(纯度高于98％)的合成工艺，由于六氢吡啶和氯甲烷，以及生成的缩节胺都溶于乙醇，而K2CO3及KHCO3不溶于乙醇。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种一步合成高纯度缩节胺的工艺。
根据本发明的一步合成高纯度缩节胺的工艺包括以下步骤：
1)将一定量的六氢吡啶溶于乙醇中，然后加入一定量的K2CO3(K2CO3与六氢吡啶的物质的量之比为1∶1)，室温搅拌0.5h～1h；
2)向体系中加入氯甲烷(氯甲烷与六氢吡啶的物质的量之比为2∶1～2.2∶1)，室温下反应3h～6h；
3)将2)反应后的体系过滤，分别得到KHCO3和缩节胺乙醇体系。KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；
4)缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺，乙醇可以循环使用。
根据本发明的方法，利用六氢吡啶和氯甲烷，以及生成的缩节胺都溶于乙醇，而K2CO3及KHCO3不容易乙醇，该方法一步可以合成高纯度缩节胺，而所用的K2CO3和乙醇都能回收重复利用，该工艺操作简单，经济成本低，缩节胺纯度高，有望成为一种一步合成高纯度植物生长调节剂缩节胺的新工艺。
附图说明
图1为一步合成高纯度缩节胺的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
取0.85kg六氢吡啶溶于9.26kg乙醇中，加入1.38kg K2CO3，室温搅拌0.5h后，加入氯甲烷1.06kg(过量5％)，室温反应6h；将反应体系过滤，得到KHCO3和缩节胺乙醇体系，KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺1.47kg，乙醇可以循环使用。
实施例2
取0.85kg六氢吡啶溶于9.26kg乙醇中，加入1.38kg K2CO3，室温搅拌0.5h后，加入氯甲烷111kg(过量10％)，室温反应4.5h；将反应体系过滤，得到KHCO3和缩节胺乙醇体系，KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺1.48kg，乙醇可以循环使用。
实施例3
取0.85kg六氢吡啶溶于9.26kg乙醇中，加入1.38kg K2CO3，室温搅拌0.5h后，加入氯甲烷1.21kg(过量20％)，室温反应3h；将反应体系过滤，得到KHCO3和缩节胺乙醇体系，KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺1.48kg，乙醇可以循环使用。
Claims (1)
1.一步法合成高纯度植物生长调节剂缩节胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将一定量的六氢吡啶溶于乙醇中，然后加入一定量的K2CO3，K2CO3与六氢吡啶的物质的量之比为1∶1，室温搅拌0.5h～1h；
2)向体系中加入氯甲烷，氯甲烷与六氢吡啶的物质的量之比为2∶1～2.2∶1，室温下反应3h～6h；
3)将2)反应后的体系过滤，分别得到KHCO3和缩节胺乙醇体系，KHCO3通过煅烧得到K2CO3，K2CO3循环利用；
4)缩节胺乙醇体系通过蒸发除去乙醇得到高纯度的缩节胺，乙醇可以循环使用。
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