CN105017076A - 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 - Google Patents
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105017076A CN105017076A CN201510369619.4A CN201510369619A CN105017076A CN 105017076 A CN105017076 A CN 105017076A CN 201510369619 A CN201510369619 A CN 201510369619A CN 105017076 A CN105017076 A CN 105017076A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- carries out
- concentration
- still
- crystallization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95-99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90～100℃时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。本发明回收溶剂在精馏前加液碱和一定量的相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了3％，合格率提升了10％。
Description
技术领域
本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺。
背景技术
水杨腈，中文别名：邻羟基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羟基苯腈；邻羟基苯腈；邻氰基酚，理化性质：结晶。熔点92-95℃(102-102.5℃)，沸点149℃/1.9kPa(14mmHg)灰白色粉粉末状固体，极具刺激性气味，少量即可让人呼吸受到影响，气味苦涩。若在无通风状态下将少量水杨腈敞开，气味可迅速遍布整个室内。故操作时一定要做好防护措施，减少对呼吸道的刺激。用作有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体。
原有的水杨腈溶剂回收前是未经任何处理的，回收的溶剂含量只有97％，杂质含量较多也较高，酸度值也偏高，影响了整个水杨腈的生产质量，经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的溶剂处理工艺路线。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95-99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90～100℃时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90-100℃，充分搅拌，降温至50-60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。
进一步地，先将浓度为99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至100℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。
其中反应方程式如下：
主反应：
副反应：
本发明的有益效果为：回收溶剂在精馏前加液碱和一定量的相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了3％，合格率提升了10％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90℃时通入体积浓度为65V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90℃，充分搅拌，降温至50℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％。
实施例2
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在100℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了3％，合格率提升了10％。
实施例3
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为96％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为97％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在93℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至100℃，充分搅拌，降温至55℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％。
实施例4
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为98％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在95℃时通入体积浓度为69V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至97℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％
实施例5
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为96％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在99℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至98℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％。
实施例6
一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为98％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在99℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至95℃，充分搅拌，降温至59℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％。
实施例7
先将浓度为99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至100℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3％，合格率提升了约10％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，其特征在于：先将浓度为95-99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90～100℃时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90-100℃，充分搅拌，降温至50-60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，其特征在于：先将浓度为99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90℃时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至100℃，充分搅拌，降温至60℃进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510369619.4A CN105017076A (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510369619.4A CN105017076A (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105017076A true CN105017076A (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=54407436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510369619.4A Pending CN105017076A (zh) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105017076A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110041229A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-07-23 | 常州工程职业技术学院 | 一种邻羟基苯甲腈的高效合成法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103739518A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-23 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种水杨腈的合成工艺 |
| CN204017827U (zh) * | 2014-06-10 | 2014-12-17 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种用于水杨腈溶剂回收的预处理装置 |
| CN204364918U (zh) * | 2014-12-02 | 2015-06-03 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种水杨腈生产用精馏塔 |
-
2015
- 2015-06-29 CN CN201510369619.4A patent/CN105017076A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103739518A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-23 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种水杨腈的合成工艺 |
| CN204017827U (zh) * | 2014-06-10 | 2014-12-17 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种用于水杨腈溶剂回收的预处理装置 |
| CN204364918U (zh) * | 2014-12-02 | 2015-06-03 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种水杨腈生产用精馏塔 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110041229A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-07-23 | 常州工程职业技术学院 | 一种邻羟基苯甲腈的高效合成法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102504330B (zh) | 一种制备聚烯烃蜡的方法 | |
| CN101503375B (zh) | 合成甲氧基胺盐酸盐的方法 | |
| CN103319469B (zh) | 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法 | |
| CN106966882A (zh) | 一种四氯苯醌的制备方法 | |
| CN107501087A (zh) | 一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法 | |
| CN105017076A (zh) | 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺 | |
| CN104910032B (zh) | 一种苯胺基乙酸盐的制备方法 | |
| CN104961679B (zh) | 一种合成乙氧基喹啉的方法 | |
| CN103539747A (zh) | 4,6-二氯嘧啶的制备方法 | |
| CN107083490A (zh) | 一种有机硅化工废渣处理方法 | |
| CN104151198A (zh) | 一种n-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法 | |
| CN104478747B (zh) | 一种利用有机溶剂生产甘氨酸的方法 | |
| CN103525562B (zh) | 现场诱导低共熔体系制备生物柴油的方法 | |
| CN107200691B (zh) | 取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法 | |
| CN104560407A (zh) | 一种环氧类增塑剂的制备方法 | |
| CN106478422B (zh) | 一种对硝基苯乙酸的制备方法 | |
| CN107011151A (zh) | 甲苯液相催化氧化过程中提高苯甲醛选择性的方法 | |
| CN104557728B (zh) | 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法 | |
| CN105753677A (zh) | 一种盐酸丙帕他莫氨化后母液中丙酮和二乙胺的回收方法 | |
| CN106316956A (zh) | 吡唑的工业生产方法 | |
| CN105367754B (zh) | 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其合成方法 | |
| CN104276928A (zh) | 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法 | |
| CN105016544A (zh) | 一种水杨腈的废水处理工艺 | |
| CN109912423B (zh) | 一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺 | |
| CN103319318A (zh) | 一种香兰素生产过程中过量的愈创木酚的回收并循环使用的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151104 |