CN103738990A - 一种利用结晶氯化铝制取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用结晶氯化铝制取高纯氧化铝的方法，所述结晶氯化铝为粉煤灰酸法生产氧化铝过程中的结晶氯化铝；所述方法包括：利用部分所述结晶氯化铝配置饱和AlCl3的HCl溶液，对部分的结晶氯化铝进行提纯得到一次提纯氯化铝晶体，然后利用浓盐酸对一次提纯氯化铝晶体进行二次提纯，然后将得到的氯化铝煅烧、粉碎，得到氧化铝；本发明的方法消耗小部分待提纯的氯化铝而提纯大部分氯化铝，节省成本，并且提纯后的溶液可以循环利用；另外，利用两次纯化过程对晶体经行除杂，提高了氯化铝晶体的纯度、且晶体颗粒大，煅烧后得到砂状氧化铝，其产品纯度大于99.9%。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯（纯度大于99.9%）氧化铝的制备方法，具体涉及以粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品结晶氯化铝为原料来制备高纯氧化铝的方法。
背景技术
高纯氧化铝主要广泛应用于陶瓷、耐火材料、航空航天、催化剂载体等诸多的领域。目前，高纯氧化铝的制备方法主要有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、溶胶凝胶法等。
硫酸铝铵热解法是向硫酸铝溶液中加入硫酸铵使之反应得到铵明矾，再经过多次的重结晶得到纯度较高的铵明矾，最后煅烧铵明矾获得氧化铝产品。该方法工艺简单、成本也低，但其生产周期长、分解过程中产生的氨气、二氧化硫等对环境造成一定的污染。碳酸铝铵热解法是在硫酸铝铵热解法的基础上，向硫酸铝铵溶液中加入碳酸氢铵使之反应生成碳酸铝铵，煅烧碳酸铝铵得到高纯氧化铝。该方法克服了硫酸铝铵热解过程中产生二氧化硫的问题。
喷雾热解法是一种将金属盐溶液喷入低压高温气氛中，使溶液蒸发及金属盐的热分解，从而直接得到粒度均匀、分散性能良好的高纯氧化铝粉体。目前资料报道只能以硫酸铝铵、硝酸铝溶液为原料，无法直接以氯化铝为原料来制取高纯氧化铝。除此之外，该方法对设备的要求较高，控制条件较为复杂，需要考虑前驱体溶液的浓度、流量、温度、气体流速、喷嘴位置等，因此工业化应用受到一定的限制。
溶胶凝胶法是利用高纯度的金属盐溶液与高纯度的氨水在一定条件下水解生成透明的胶体，经干燥、煅烧后获得尺寸均匀的氧化铝粉体。该方法生产成本较高且过程较为复杂，难以实现大规模的生产。
中国专利申请CN02113354.9以氯化钠、氯化铝、以及氟化钠等为原料，在还原剂存在的条件下，在多种碱金属存在的熔融盐溶液中加入较纯的氧化铝和氯气直接反应，在制取过程中产生的气体经分段、凝结、回收后在不同的温度段将不同的杂质除去，从而制得高纯的无水氯化铝。虽然该方法在技术上是可行的，但是由于生产过程会产生有害气体，需要用碱液吸收，存在无法循环利用的问题。
粉煤灰酸法提铝工艺中，粉煤灰经过磁选除铁、酸溶、深度除铁、除钙、镁、蒸发结晶，得到中间产品结晶氯化铝，煅烧最后得到氧化铝。相关过程可以参考专利申请ZL201110103721.1和ZL201110103861.9等。然而由于蒸发过程的浓缩作用，使得已经除杂的溶液中杂质浓度不断的升高，难以直接制备出附加值更高的高纯氧化铝。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用结晶氯化铝制取氧化铝的方法，以粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品结晶氯化铝为原料来制备高纯的氯化铝晶体，进而获取高纯氧化铝粉体。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用结晶氯化铝制取高纯氧化铝的方法，所述方法包括：
1）取第一部分结晶氯化铝溶于水或盐酸中，得到氯化铝饱和溶液，操作温度为15℃-60℃；
2）在搅拌状态下将第二部分结晶氯化铝加入所述饱和溶液中，其中，所述饱和溶液与第二部分结晶氯化铝的质量比为2:1-10:1，搅拌时间为30min-120min，得到固液混合物；
3）将步骤2）得到的固液混合物进行固液分离，得到一次提纯氯化铝晶体；
4）向所述一次提纯氯化铝晶体中加入浓度不小于30wt%的盐酸，所述浓度不小于30wt%的盐酸与所述一次提纯氯化铝晶体的质量比为2:1-10:1，搅拌后进行固液分离，得到二次提纯氯化铝晶体；
5）将步骤4）得到的二次提纯氯化铝晶体煅烧，得到纯度大于99.9wt%的氧化铝。
本发明的主要原理是：将含杂质较多的AlCl3·6H2O晶体溶入AlCl3饱和溶液时，溶液中Al3+已经达到饱和不会再溶解，而比如Ca2+、Fe3+等杂质离子因未达到饱和浓度，会从晶体中分离溶解进入溶液，从而降低AlCl3·6H2O晶体中杂质含量，达到提纯目的。
本发明的方法尤其适用于利用粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品结晶氯化铝为原料制取高纯（纯度大于99.9wt%）氧化铝，所述粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品结晶氯化铝的制备方法可以参见专利ZL201110103721.1，其通过引用的方式并入到本申请中。
具体地，所述粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品结晶氯化铝的制备方法包括以下步骤：
a、粉煤灰磁选除铁:粉煤灰经粉碎达到100目以下，加水配成固含量为20-40wt%、优选为30-35wt%的浆料，在立环式磁选机上进行磁选，磁选场强1.0-2.0万GS;磁选后的浆料经固液分离后得到固含量为25-50wt%、优选为30-45wt%的滤饼;
b、酸溶:将磁选后的滤饼置于耐酸反应釜中进行盐酸酸溶，盐酸浓度为20-30wt%,盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1-9:1，溶出温度为100℃-200℃、优选为130℃-150℃，溶出压力0.1-2.5MPa、优选为0.3-1.0MPa，溶出时间为0.5h-4h、优选为1.5h-2.5h;酸溶后经固液分离得到氯化铝溶液;
c、树脂吸附:将氯化铝溶液通入装有大孔型阳离子树脂的树脂柱中除铁，得到氯化铝精制液，处理温度为室温-90℃、优选为60℃-80℃，氯化铝溶液流速为1-4倍树脂体积/小时、优选为2-3倍树脂体积/小时；
d、浓缩结晶:将氯化铝精制液在压力为-0.03～-0.07MPa、优选为-0.04～-0.06MPa，温度为50～110℃、优选为70～80℃的条件下浓缩结晶，得到结晶氯化铝。
优选地，步骤d）所得的结晶氯化铝的组成包括95～98wt%的AlCl3·6H2O、0～0.2wt%的MgCl2、0～2wt%的CaCl2、0～0.05wt%的FeCl3以及其它物质(比如水等)。
根据本发明的方法，优选地，步骤1）为取第一部分结晶氯化铝溶于浓度为10wt%-20wt%的盐酸中，得到氯化铝饱和溶液，操作温度为15℃-60℃，与水相比，利用10wt%-20wt%的盐酸配制的饱和溶液，由于氯化铝溶解量小，粘度低，易于固液分离，同时盐酸浓度不超过20wt%，更有利于其它杂质溶解。作为配置氯化铝饱和溶液的具体例，将第一部分结晶氯化铝逐步加入盐酸溶液中，不断搅拌直至加入的结晶氯化铝不再溶解时停止加入，即可得到氯化铝饱和溶液。进一步优选地，所述盐酸的浓度为14wt%-18wt%，操作温度为20℃-40℃。
根据本发明的方法，优选地，步骤2）中所述饱和溶液与第二部分氯化铝的质量比为2:1-5:1，搅拌时间为40min-80min。
根据本发明的方法，优选地，步骤4）中所加入的盐酸的浓度不小于32wt%。
根据本发明的方法，优选地，步骤4）中固液分离后的液体经稀释后用作步骤1）中的盐酸，步骤3）中固液分离后的液体用作步骤中的溶液；
或者，步骤3）和步骤4）中固液分离后的液体返回到步骤b使用，以充分利用液体中的盐酸。
根据本发明的方法，优选地，步骤3）得到的一次提纯氯化铝晶体的含水量不大于3wt%；步骤4）得到的二次提纯氯化铝晶体的含水量不大于3wt%。
根据本发明的方法，优选地，步骤5）中二次提纯氯化铝晶体的煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为60-240min。
与现有技术相比，本发明提供的利用结晶氯化铝制取高纯氧化铝的方法，具有如下优点：
（1）利用待提纯的结晶氯化铝配置饱和AlCl3的HCl溶液，用于对结晶氯化铝进行提纯，达到消耗小部分待提纯的氯化铝而提纯大部分氯化铝的目的，节省成本，并且提纯后的溶液可以循环利用；
（2）通过配置含有一定量HCl的饱和AlCl3，利用盐酸中溶解度随酸度的提高而急剧降低的原理，降低在制取饱和溶液时氯化铝的损失，并可以减少后续工序中对溶液的处置量，提高了经济效益；同时，由于氯化铝含量的减小，有利于减小提纯时溶液的粘度，从而提高固液分离的效率；
（3）结晶氯化铝经溶液提纯后无需进行蒸发结晶，不但可以避免杂质的富集，而且可降低能耗；利用两次纯化过程对晶体经行除杂，提高了结晶氯化铝的纯度，煅烧后得到的氧化铝纯度大于99.9%。
具体实施方式
下面的实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。
以下实施例所用原料结晶氯化铝来源如下：
取流化床粉煤灰（其组成见表1）经粉碎达到150目，加水制成固含量为30wt%的浆料，在立环式磁选机（参见中国专利CN102145905A中的实施例12，并将其全部内容引入本文）上磁选，磁选场强1.5万Gs，磁选三次，直至粉煤灰中氧化铁含量为0.8wt%。用板筐压滤机压滤后得到固含量为34.5wt%的滤饼。将滤饼放入耐酸反应釜，加入22wt%的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl与灰中氯化铝的摩尔比为5:1，反应温度150℃，反应时间2小时，反应压力为1.0MPa。将酸溶得到的氯化铝溶液通入树脂柱中进行除杂，树脂柱以单柱方式，采用的树脂为D001(安徽皖东化工厂)，处理温度为60℃，氯化铝溶液流速为3倍树脂体积/小时。将生成的氯化铝精制液送入浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩压力-0.05MPa，浓缩温度80℃，控制晶体的重量占原氯化铝精制液重量的50%，得到原料结晶氯化铝A，其主要成分见表2。将结晶氯化铝A置于马弗炉内煅烧，在温度1100℃保温时间120分钟，得到氧化铝A1，其主要成分见表3。
表1流化床粉煤灰化学成分（wt%）
| SiO2 | Al2O3 | TiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | FeO | K2O | Na2O | LOS | SO2 | 总和 |
| 34.5 | 47.28 | 1.5 | 3.59 | 0.25 | 1.57 | 0.24 | 0.41 | 0.19 | 6.77 | 1.32 | 96.3 |
实施例1
将上述结晶氯化铝A逐步加入200ml浓度为16.73wt%的盐酸溶液中，操作温度为20℃，不断搅拌直至加入的结晶氯化铝A不再溶解时停止加入，得到氯化铝饱和溶液。将剩余待提纯的结晶氯化铝A按液固比（即氯化铝饱和溶液与待提纯的结晶氯化铝A的质量比，下同）为4：1的量加入所述饱和溶液中，不断的搅拌使之达到溶解结晶平衡，搅拌时间60min，以进行第一次提纯；固液分离，获得一次提纯氯化铝晶体B，控制一次提纯氯化铝晶体B的含水率在2wt%～3%wt之间；将32wt%～33wt%的浓盐酸加入得到的结晶氯化铝B中，温度20℃，搅拌30min，进行第二次提纯，加入的浓盐酸与结晶氯化铝B的质量比为3:1；再次固液分离，获得二次提纯氯化铝晶体C，控制结晶氯化铝C的水含量在2wt%～3wt%之间；氯化铝晶体B和C的主要成分分析见表2；取部分氯化铝晶体B置于马弗炉内煅烧，在温度1100℃保温时间120分钟，得到氧化铝B1，取部分氯化铝晶体C置于马弗炉内煅烧，在温度1100℃保温时间120分钟，得到氧化铝C1，其主要成分见表3。
表2氯化铝成分分析（wt%）
实施例2
实验同实施例1，不同的是本实施例的第一次提纯的操作温度为50℃，搅拌时间60min，经固液分离后得到一次提纯氯化铝晶体；第二次提纯的温度为20℃，搅拌时间60min，固液分离后得到二次提纯氯化铝晶体，煅烧得到氧化铝D，其主要成分见表3。
实施例3
实验同实施例2，不同的是本实施例的第一次提纯的液固比为6:1。第二次提纯时加入的浓盐酸与依一次提纯所得结晶氯化铝的质量比为5:1。煅烧后氧化铝E主要成分见表3。
实施例4
同实施例1，其不同之处在于将浓度为16.73wt%的盐酸溶液替换为蒸馏水，煅烧得到氧化铝F主要成分见表3。然而由于本实施例配制的氯化铝饱和溶液粘度大，第一次提纯后固液分离困难。
表3氧化铝成分分析（wt%）
Claims (10)
1.一种利用结晶氯化铝制取氧化铝的方法，所述方法包括：
1）取第一部分结晶氯化铝溶于水或盐酸中，得到氯化铝饱和溶液，操作温度为15℃-60℃；
2）在搅拌状态下将第二部分结晶氯化铝加入所述饱和溶液中，其中，所述饱和溶液与第二部分结晶氯化铝的质量比为2:1-10:1，搅拌时间为30min-120min，得到固液混合物；
3）将步骤2）得到的固液混合物进行固液分离，得到一次提纯氯化铝晶体；
4）向所述一次提纯氯化铝晶体中加入浓度不小于30wt%的盐酸，所述浓度不小于30wt%的盐酸与所述一次提纯氯化铝晶体的质量比为2:1-10:1，搅拌后进行固液分离，得到二次提纯氯化铝晶体；
5）将步骤4）得到的二次提纯氯化铝晶体煅烧，得到纯度大于99.9%的氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）为取第一部分结晶氯化铝溶于浓度为10wt%-20wt%的盐酸中，得到氯化铝饱和溶液，操作温度为15℃-60℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为14wt%-18wt%，操作温度为20℃-40℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述饱和溶液与第二部分氯化铝的质量比为2:1-5:1，搅拌时间为40min-80min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中所加入的盐酸的浓度不小于32wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述结晶氯化铝为粉煤灰酸法提铝工艺中的中间产品，其制备方法包括以下步骤：
a、粉煤灰磁选除铁:粉煤灰经粉碎达到100目以下，加水配成固含量为20-40wt%的浆料，在立环式磁选机上进行磁选，磁选场强1.0-2.0万GS;磁选后的浆料经固液分离后得到固含量为25-50wt%的滤饼;
b、酸溶:将磁选后的滤饼置于耐酸反应釜中进行盐酸酸溶，盐酸浓度为20-30wt%,盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1-9:1，溶出温度为100℃-200℃，溶出压力0.1-2.5MPa，溶出时间为0.5h-4h;酸溶后经固液分离得到氯化铝溶液;
c、树脂吸附:将氯化铝溶液通入装有大孔型阳离子树脂的树脂柱中除铁，得到氯化铝精制液，处理温度为室温-90℃，氯化铝溶液流速为1-4倍树脂体积/小时；
d、浓缩结晶:将氯化铝精制液在压力为-0.03～-0.07MPa，温度为50～110℃的条件下浓缩析出，得到结晶氯化铝。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤a中所述浆料的固含量为30-35wt%，所述滤饼的固含量为30-45wt%；步骤b中所述溶出温度为130℃-150℃，溶出压力为0.3-1.0MPa，溶出时间为1.5h-2.5h；步骤c中所述处理温度为60℃-80℃，所述氯化铝溶液流速为2-3倍树脂体积/小时；步骤d中所述浓缩结晶的压力为-0.04～-0.06MPa，温度为70～80℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4）中固液分离后的液体经稀释后用作步骤1）中的盐酸，步骤3）中固液分离后的液体用作步骤中的液体；
或者，步骤3）和步骤4）中固液分离后的液体返回到步骤b使用，以充分利用液体中的盐酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）得到的一次提纯氯化铝晶体的含水量不大于3wt%；步骤4）得到的二次提纯氯化铝晶体的含水量不大于3wt%。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中二次提纯氯化铝晶体的煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为60-240min。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |